乙烯对网纹甜瓜试管苗生根的影响

以网纹甜瓜中蜜1号为试材,在试管苗生根阶段添加不同浓度的乙烯利、乙烯合成前体氨基环丙烷羧酸(ACC)、乙烯活性抑制剂硝酸银(AgNO3)和乙烯作用抑制剂1-甲基环丙烯(1-MCP),调查生根情况和乙烯释放量,以期明确乙烯对试管苗生根的影响.结果表明:添加乙烯利和ACC抑制了试管苗生根,且随浓度增大抑制作用增强,乙烯利浓度大于15 μL·L-1时生根率为0,ACC浓度大于10 μmol·L-1时生根率和主根数显著下降;添加AgNO3和1-MCP促进了试管苗生根,且AgNO3浓度为50 μmol·L-1和1-MCP浓度为1 μL·L-1时生根效果最好.     

化学发光酶免疫法检测盐酸克伦特罗残留

优化了化学发光酶免疫法(chemiluminescent enzyme immunoassay,CLEIA)检测盐酸克伦特罗(clenbuterol)的方法.论文对检测方法的反应时间、温度、缓冲体系的pH值、离子强度、Tween-20的浓度等参数进行了优化,该方法的线性检测范围可达到0.04～42.5 μg·L-4,IC50值为1.46 μg·L-1,理论检测限为0.0014 μg·L-1.批内批间变异系数均小于10%,回收率在95%～110%之间,同时有较高的特异性.优化后的检测方法完全符合盐酸克伦特罗残留检测的要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定功能性饮料中微量维生素B12

建立了测定功能性饮料中微量维生素B12含量的固相萃取-高效液相色谱法.采用2种固相萃取小柱净化浓缩,以0.05％三氟乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱分离.优化后的色谱条件为Diamonsil C18 (2)5μm,250mm×4.6mm色谱柱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器检测,进样量为100 μL,柱温40℃,检测波长361 nm.在上述条件下,维生素B12线性范围为0.02～1.00 μg·mL-1,样品加标回收率在80％以上,相对标准偏差为0.2％ ～3.8％,检出限为0.2 μg·L-1.该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,检出限低,能够满足功能性饮料中微量维生素B12的含量测定.     

玉米赤霉烯酮的高效液相色谱-荧光法检测技术研究

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法.采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和发射波长(λm)分别为274 nm和440nm.色谱检测条件:流动相为甲醇-水-乙腈(体积比为10∶46∶44);检测波长为激发波长274 nm,发射波长440 nm;柱温25℃,流速0.6 mL·min-1.HPLC-FLD对F-2毒素进行定量分析,线性回归方程为y=1 416 362.246x+2 771.577(R2=1.0000),加标回收率高达88.74％,检测限为5.7 μg·L-1,相对标准偏差低于4.01％;F-2毒素在0.025～0.8 μ,g·mL-1条件下,线性关系良好.结论:HPLC-FLD法精确、灵敏度高,可作为定量检测F-2毒素的有效手段.     

籼粳稻的花时对乙烯利调控的响应及其敏感性差异

花时不遇影响籼粳亚种间杂交稻制种产量的提高。喷施乙烯利可延迟籼粳稻的花时。研究在不同时间喷施不同浓度的乙烯利延迟籼粳稻花时性状的效果,比较籼稻和粳稻对乙烯利响应的敏感性差异,可为籼粳亚种间杂交稻制种花时不遇的问题提供解决途径和理论依据。本研究以6个籼稻品种(泸香618B、窄叶青8号、明恢70、2998B、明恢100和冈46B)和6个粳稻品种(空育131、越光、里歌、丰锦、秋光和秋田小町)为试验材料,于调查花时性状的前日17:00、当日6:00及当日8:00分别喷施0.0,1.5,2.0,2.5g·L-1浓度的乙烯利,调查始花时、盛花时、终花时及开花持续时间的变化。结果表明,喷施乙烯利可显著延迟籼粳稻开花。前日17:00喷施乙烯利延迟花时的效果最好,与当日6:00和当日8:00处理间的差异达极显著水平。不同浓度处理之间花时性状的差异不显著,但与对照相比差异达极显著水平。籼稻对乙烯利更为敏感,花时的延后幅度大于粳稻。对大多数籼粳材料来说,前日17:00喷施乙烯利可显著缩短始-盛时间(始花到盛花的持续时间)、盛-终时间(盛花到终花的持续时间)和始-终时间(始花到终花的持续时间)。籼粳稻都能响应低浓度(1.5g·L-1)、中浓度(2g·L-1)和高浓度(2.5g·L-1)的乙烯利,为提高亚种间杂交稻的制种产量,建议在抽穗开花期的前日17:00将1.5g·L-1的乙烯利喷施在籼型亲本上,可以显著延迟其始花时间,缩小与粳型亲本的花时差。     

SPE-HPLC/FLD法同时测定水中4种雌激素

研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法.水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00 mL超纯水淋洗,15.00 mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50％甲醇溶解经HPLC-FLD测定;4种雌激素以甲醇/乙腈/水为流动相(体积比为25:30:45),经Inertsil ODS-SP-C18(150 mm ×4.6mm,5 μm)反相色谱柱分离,激发和发射波长分别为280 nm和310 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,进样量20 μL,以保留时间定性、外标法定量.该方法的线性范围为5.00～1000.00 μg·L-1,且相关性良好(R＞0.9999),4种雌激素的仪器检出限为0.107 ～0.271μg·L-1,方法检出限为0.214～0.540 ng· L-1.在自来水中添加不同浓度的雌激素混合标准溶液,测得溶液中4种物质的加标回收率除炔雌醇为55.71％～66.78％外,其余雌激素的加标回收率均大于85％,相对标准偏差RSD(n=5)均小于4％.该方法灵敏度高、检出限低、重复性和精密性良好,能有效去除基质干扰,可用于水体中痕量雌激素的分析测定.     

快速检测尿液中盐酸克伦特罗残留技术评价

为明确盐酸克伦特罗残留快速检测技术的准确性和可靠性,采用色谱定量验证方法,对目前常用的试剂盒和金标卡检测尿液中盐酸克伦特罗残留技术进行了评价。结果表明,试剂盒检测灵敏度较好,最低为0.29 μg·L-1,最高值1.04 μg·L-1,能达到仪器检测限要求,满足目前国家的判定限。但试剂盒的检测变异系数较大,结果的稳定性有待改进。试剂盒准确性较高,但含量在1 μg·L-1时,容易出现假阳性和假阴性问题,需要经质谱法作进一步确证,总体假阳性和假阴性问题不明显。金标卡检测限相对较高,在尿液中盐酸克伦特罗含量>3 μg·L-1时,准确度较好,但无法满足国家控制限要求,需要进一步改进技术,提高检测限。     

不同浓度碳、氮源对玉米纹枯病菌的影响

本文研究了碳源(可溶性淀粉)和氮源(硝酸氨)不同浓度配比对玉米纹枯病菌丝的生长速率、菌核粒数、菌丝干重的影响.结果表明,碳源在39.86～50.00 g·L-1,氮源在1.859 1～2.952 5 g·L-1的范围内为该菌生长的最佳浓度组合.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饲料中氯霉素类药物含量

[目的]建立一种畜禽饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,为监控畜禽饲料中违法添加该类药物提供方法指导,保障动物源食品安全.[方法]饲料粉碎后,经碱性乙酸乙酯提取,正己烷除脂,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈和水为流动相,并用梯度洗脱来提高对3种药物的分离能力.分别以ds-氯霉素、d3-甲砜霉素和d3-氟苯尼考为内标,采用负离子多反应监测模式,6个特征离子通道(m/z:321→152,257;354→185,290;356→185,336)用于氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定性和定量检测.[结果]3种氯霉素类药物在1～20 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检测限为0.1μg· kg一,定量限为0.3 μg·kg-1.3个加标水平(1、2和5 μg· kg-1)的平均回收率为81.41％～ 112.88％,日内精密度为1.24％～ 12.92％,日间精密度为0.64％～13.09％.[结论]试验结果完全符合氯霉素类药物检测的相关法规要求,适用于畜禽饲料中氯霉素类药物的定性定量检测.     

两种不同剂型毒死蜱对四种环境生物的毒性评价

按照化学农药环境安全评价试验准则方法,测定了40%毒死蜱乳油和30%毒死蜱微囊悬浮剂埘鱼类、鸟类、家蚕和蜜蜂4种环境生物的毒性.结果表明,毒死蜱乳油对斑马鱼LC50值(96 h)为0.68mg·L-1,毒死蜱微囊悬浮剂的LC50为47.30mg·L-1;毒死蜱乳油对鹌鹑的毒性LD50为7.45 mg·kg-1,毒死蜱微囊悬浮剂的LD50为56.97 mg·kg-1.食下毒叶法结果表明,毒死蜱乳油对2～4龄家蚕幼虫LC.值(48 h,25℃)分别为0.82、1.87 mg·L-1与4.35 mg·L-1,毒死蜱微囊悬浮剂为2.48、4.22 mg·L-1与8.35 mg·L-1;家蚕幼虫在药膜上爬行1、10、30 min与60 min后,毒死蜱乳油对3龄家蚕幼虫的LD50值(48 h,25 ℃)分别为3.18、0.68、0.41 μg·cm-2与0.38μg·cm-2,其微囊悬浮剂LD50值分别为6.92、1.58、1.18 μg·cm-2与0.48 μg·cm-2;毒死蜱乳油和微囊悬浮剂对蜜蜂48 h的LC50分别为0.53 mg·L-1和2.32 mg·L-1.上述结果表明,毒死蜱微囊悬浮剂对4种环境生物的安全性明显高于乳油.