RP-HPLC测定夏橙中Vc含量

建立了一种利用反相高效液相色谱测定橙橘中Vc含量的方法。采用Agilent1100高效液相色谱仪,Zorbaxeclipse XDB C18150.0 mm×4.6 mmi.d色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇(95∶5)作为流动相,流速1.00 ml/min,于265 nm波长检测。在一定浓度范围内,Vc的峰面积与其浓度呈良好的线性关系(相关系数为0.999 8),相对标准偏差为0.22%;方法回收率为91.6%~104.1%。     

HPLC同时测定云南卡蒂姆咖啡中7种有机酸含量的方法

建立云南卡蒂姆咖啡中L-苹果酸、 DL-酒石酸、柠檬酸、乳酸、单宁酸、富马酸、琥珀酸含量的测定方法。采用HPLC同时测定云南卡蒂姆咖啡中7种有机酸的含量,以C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。7种有机酸成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.999 5),平均加标回收率在86.31%～95.23%, 7种有机酸的精密度及重复性的RSD值均3.0%。该方法简便、准确、重复性好,可用于云南小粒咖啡中L-苹果酸、 DL-酒石酸、柠檬酸、乳酸、单宁酸、富马酸、琥珀酸含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定六味地黄胶囊中3种成分含量

[目的]建立同时测定六味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[方法]以Waters ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱、甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长芍药苷和马钱苷为230 nm、丹皮酚为274 nm,柱温40℃。[结果]芍药苷在0.066 5~1.663 2μg、马钱苷在0.107 9~2.697 7μg、丹皮酚在0.122 4~3.060 0μg范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 4、0.999 8、0.999 9,平均回收率为芍药苷97.63%(RSD=0.82%)、马钱苷97.66%(RSD=0.74%)、丹皮酚96.22%(RSD=1.21%)。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定沙地柏中3种鬼臼毒素类化合物的含量

用RP-HPLC法同时测定了沙地柏3种鬼臼类化合物(鬼臼毒素、脱氧鬼臼毒素和苦鬼臼毒素)的含量。采用YM C C18反相柱,甲醇∶水(55∶45)为流动相,紫外检测波长为290 nm,鬼臼毒素和脱氧鬼臼毒素在62.50~1 000.00μg/mL范围内的线性方程分别为:Y=(3.502 4 252.122 1X)×1-0 6,Y=(3.580 5 621.046 8X)×1-0 6;相关系数为r=0.999 9和0.999 2;回收率分别为100.932%(RSD=1.388%)和98.968%(RSD=1.108%);苦鬼臼毒素在6.25~100.00μg/mL范围内的线性方程为:Y=(4.781 8 6369.768 0X)×1-0 6,相关系数r=0.999 6,回收率为100.110%(RSD=1.344%)。沙地柏叶中的鬼臼毒素、脱氧鬼臼毒素和苦鬼臼毒素含量分别为3.894、3.345、0.427 m g/g,茎中的含量分别为2.225、1.829、0.241 m g/g;超临界流体萃取沙地柏叶中的3种化合物含量分别为2.327、2.116、0.191 mg/g,茎中的含量分别为1.784、1.446、0.108mg/g。该方法步骤简便,结果准确,分析速度快。     

反相HPLC法同时测定青梅中的7种有机酸

建立了用反相高效液相色谱法同时快速测定青梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸及琥珀酸等7种有机酸的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS Cl8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为0.01mol.L-1KH2PO4(pH 2.8),流速为0.8 mL.min-1,柱温21℃,检测波长215 nm。有机酸的回收率为75.4%~121.0%;相对标准偏差为0.78%~2.12%;检出限为0.022~1.290μg.mL-1。测定了4种不同青梅样品中有机酸的含量。     

RP-HPLC法测定植物根系中有机酸含量

利用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定植物根中低分子量有机酸含量,结果表明:相对标准偏差为1.02%~2.5%,回收率为97.6%~105.3%。该方法简便快速,选择性好,准确,精度高。     

离子排阻色谱法快速测定益生菌发酵液中7种有机酸含量

运用离子排阻色谱法建立益生菌发酵液中主要有机酸的快速分离与检测方法。采用Aminex HPX-87H分析柱,选用3.5 mmol/L硫酸与乙腈混合液(体积比为99∶1)为流动相,在柱温50℃、流速0.6 m L/min及检测波长为210 nm条件下,对益生菌发酵产品中甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、正丁酸、琥珀酸及柠檬酸7种有机酸进行分离与检测。结果表明:7种有机酸在0.02~22.34 g/L内线性关系较好,回归方程的线性相关系数为0.999 82~0.999 99。利用干酪乳杆菌(Lactobacillus casei)发酵液检测加标回收率为97.28%~107.33%,精密度为0.47%~2.07%(n=5)。利用该方法实现了对8株益生菌36 h发酵液中主要有机酸含量的快速分析比较。此法简单、快速、准确,适用于益生菌发酵液中主要有机酸的分离与检测。     

RP-HPLC法测定不同采收期贼小豆中9种有机酸含量

为充分利用野生贼小豆资源,建立利用反相高效液相色谱同时测定贼小豆中9种有机酸含量的方法,了解不同采收期贼小豆中有机酸的动态变化,以郑州市区同一位置的野生贼小豆为样品,采用SunfireTM-C 18色谱柱,pH=2.7的磷酸盐缓冲溶液为流动相,在紫外光210 nm处检测.结果表明:25 min内可完成9种有机酸的基线分离,检测限为0.12～6.00 mg/L.各有机酸标准曲线的相关系数为0.9965～0.9998,加标回收率均值为96.01％～101.10％,相对标准偏差为0.56％～1.9％(n=6).贼小豆样品含有所测定9种有机酸中的7种,其中,酒石酸、柠檬酸、琥珀酸和顺丁烯二酸含量较高.8月下旬和9月下旬采集样品中所测有机酸的总含量相对较高,9月下旬采集样品中柠檬酸和琥珀酸含量较高.该方法分析速度快、灵敏度高、分离效果和重现性好,可用于贼小豆中有机酸含量的测定.     

HPLC法同时测定4种焙炒咖啡豆中6种有机酸方法初探

建立了焙炒咖啡豆中同时测定柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸的测定方法,以柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸为对照品,对4种商品焙炒咖啡豆进行含量比较。从磨粉粒度、加粉量、水温、冲泡时间确定样品的提取条件,色谱柱:流动相:Acclaim^(TM)120 C_(18)(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相:甲醇∶0.1%磷酸=25∶75,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:用常温的纯水提取5 g咖啡粉,咖啡粉用咖啡磨3档磨出,于40℃水温中超声5 min可以很好地提取出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸。酒石酸在2.5(TM)120 C_(18)(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相:甲醇∶0.1%磷酸=25∶75,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:用常温的纯水提取5 g咖啡粉,咖啡粉用咖啡磨3档磨出,于40℃水温中超声5 min可以很好地提取出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸。酒石酸在2.5³0μg范围内具有良好的线性,R30μg范围内具有良好的线性,R²=0.9992;苹果酸在1.252=0.9992;苹果酸在1.25¹5.00μg范围内具有良好的线性,R15.00μg范围内具有良好的线性,R²=0.9997;柠檬酸在22=0.9997;柠檬酸在2²4μg范围内具有良好的线性,R24μg范围内具有良好的线性,R²=1.0000;琥珀酸在0.52=1.0000;琥珀酸在0.5⁶.0μg范围内具有良好的线性,R26.0μg范围内具有良好的线性,R2⁼0.9999;没食子酸在0.025=0.9999;没食子酸在0.025⁰.300μg范围内具有良好的线性,R0.300μg范围内具有良好的线性,R²=1.0000;富马酸在0.0252=1.0000;富马酸在0.025⁰.300μg范围内具有良好的线性,R0.300μg范围内具有良好的线性,R²=1.0000,加标回收率分别为98.01%、100.29%、110.12%、96.55%、98.3%、106.32%。因此,该法具有快速、简洁、重现性好的特点,可用于检测咖啡豆中的有机酸。     

HPLC法同时测定4种焙炒咖啡豆中6种有机酸方法初探

建立了焙炒咖啡豆中同时测定柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸的测定方法,以柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸为对照品,对4种商品焙炒咖啡豆进行含量比较。从磨粉粒度、加粉量、水温、冲泡时间确定样品的提取条件,色谱柱:流动相:Acclaim~(TM)120 C_(18)(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相:甲醇∶0.1%磷酸=25∶75,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:用常温的纯水提取5 g咖啡粉,咖啡粉用咖啡磨3档磨出,于40℃水温中超声5 min可以很好地提取出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸。酒石酸在2.5~30μg范围内具有良好的线性,R~2=0.9992;苹果酸在1.25~15.00μg范围内具有良好的线性,R~2=0.9997;柠檬酸在2~24μg范围内具有良好的线性,R~2=1.0000;琥珀酸在0.5~6.0μg范围内具有良好的线性,R2~=0.9999;没食子酸在0.025~0.300μg范围内具有良好的线性,R~2=1.0000;富马酸在0.025~0.300μg范围内具有良好的线性,R~2=1.0000,加标回收率分别为98.01%、100.29%、110.12%、96.55%、98.3%、106.32%。因此,该法具有快速、简洁、重现性好的特点,可用于检测咖啡豆中的有机酸。     

反相液相色谱法测定乌桕叶中氨基酸含量

以邻苯二甲醛(OPA)与9-芴基羰酰氯(FMOC-CI)作衍生剂,正缬氨酸为内标,利用二极管阵列(DAD)可变波长检测程序,采用柱前衍生RP-HPLC法测定了乌桕叶中氨基酸含量。结果表明:各种氨基酸的保留时间(Rt)、相对峰面积(Ax/AI)的RSD均较满意,回收率为93.21%~114.24%;乌桕叶中含有大量的氨基酸,总得含量在1.3000mg/mL左右,含量较高的是异亮氨酸(Ile)、谷氨酸(G lu)、天冬氨酸(Asp)、亮氨酸(Leu)和精氨酸(Arg),合计含量占总含量的60%以上。18种氨基酸中含有的人体必需氨基酸有7种,其总含量为0.5984mg/mL,占总氨基酸含量的46.03%。     

高效液相色谱法分析酸枣中的有机酸和维生素C

为更好地开发利用酸枣资源,采用Waters XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测器检测波长210 nm,建立高效液相色谱（HPLC）,对酸枣（干果、鲜果及其果酱）中有机酸和维生素C进行测定分析。结果表明：色谱图...     

超高效液相色谱法同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮物质

【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描（190-400 nm）,选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献,为了能使基线分离,采用梯度洗脱方式;再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验,对柑橘样品处理方法进行优化;柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min,果皮和果肉分别提取4次和3次,蒸发浓缩,甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）为分离柱,柱温为35℃,进样量为3.0 μL,流速为0.3 mL·min^-1;梯度洗脱,以0.3%乙酸水溶液（A）/甲醇（B）为流动相：95%-80%（0-3 min）A,80%-80%（3-8 min）A,80%-70%（8-12 min）A,70%-20%（12-17 min）A,20%-95%（17-20 min）A;定量波长为283 nm。19种物质在18 min内基线分离,线性范围为0.01-500 mg·L^-1,线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和稳定性良好（相对标准偏差小于5%）。两个水平下加标,果皮回收率为85.8%-109.4%（相对标准偏差为0.86%-6.06%）,果肉回收率为88.4%-112.7%（相对标准偏差为1.05%-5.23%）,方法检出限为0.001-0.09 mg·kg^-1（S/N=3）。采用此方法对实际样品进行检测,样品包括5大类柑橘：宽皮柑橘类（沙糖橘和椪柑）、甜橙类（纽荷尔脐橙）、柚类葡萄柚类（鸡尾葡萄柚）、枸橼柠檬类（柠檬）和金柑类。不同品种类黄酮和酚酸物质含量和种类差异较大,就总酚类物质而言,椪柑和鸡尾葡萄柚果皮中最高,椪柑是金柑的5倍,是其他品种的1-1.5倍,果皮为果肉的3-5倍;就类黄酮物质而言,鸡尾葡萄柚果皮中总含量最高（1 813.22 mg·kg^-1）,其次是椪柑、纽荷尔脐橙、沙糖橘、柠檬、金柑,果肉总含量变化趋势与果皮一致,果皮明显高于果肉;黄烷酮（圣枸橼苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮甙、香蜂草甙、柚皮芸香甙、柚皮素和橙皮素）是柑橘中主要的类黄酮,鸡尾葡萄柚果皮中最多（1 491.8 mg·kg^-1）,其次是柠檬和纽荷尔脐橙,最少的是金柑,而果肉含量明显低于果皮;就酚酸而言,沙糖橘果皮中最多（515.21 mg·kg^-1）,其次是椪柑、柠檬、鸡尾葡萄柚和纽荷尔脐橙,金柑最少,果肉中变化趋势与果皮一致,果皮含量为果肉的3-5倍;绿原酸,阿魏酸是主要的酚酸。【结论】利用超高效液相色谱仪,建立了同时快速检测柑橘中主要酚酸和类黄酮物质的方法。该方法高效、精确、低耗、环保,并经实际样品（5大类柑橘）验证,表明该方法可作为柑橘中酚酸和类黄酮同时、快速检测的常规分析方法。     

反相高效液相色谱法同时测定香椿果中3种酚性化合物

[目的]建立了同时测定香椿果提取物中没食子酸、没食子酸甲酯、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖3种酚性化合物含量的方法。[方法]采用Hypersil C18色谱柱（6.0 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸,以1.0 ml/min流速为进行梯度洗脱,柱0.480、0.018～0.180和0.022～0.220μg之间线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率分别为101.6%、99.5%和99.1%,RSD值≤2.9%。[结论]该含量测定方法简便、准确、分离效果好,可用于香椿果中的酚性成分含量的测定。     

设施油桃果实发育过程中糖酸代谢的研究

以设施内超红株油桃果实为试材,测定果实中可溶性糖、有机酸含量及相关代谢酶活性。结果表明,果实发育早期糖分积累以还原糖即葡萄糖和果糖为主;果实发育后期,还原糖含量下降,蔗糖含量迅速升高,蔗糖合成酶（SS）和蔗糖磷酸合成酶（SPS）活性呈上升趋势;有机酸与苹果酸含量均呈先升高后降低趋势,柠檬酸含量呈逐渐上升趋势;果实发育后期苹果酸酶（ME）活性逐渐升高,苹果酸舍量呈下降趋势;苹果酸脱氢酶（MDH）活性呈先升高后降低趋势,与苹果酸含量变化趋势相似。说明SS和SPS与蔗糖积累有关,MDH与苹果酸合成有关,ME与苹果酸降解有关。     

枇杷果实酸度的通径分析

对枇杷果实中有机酸组分与酸度(可滴定酸)进行了通径分析.结果表明:苹果酸含量对酸度的贡献率最大,通径系数Px1→Y=0.613 9;异柠檬酸通过对苹果酸的影响(Px4→x1→r=0.446 0)而引起果实酸度的改变作用;异柠檬酸含量直接作用(Px4→Y=0.324 8);奎尼酸含量对酸度的影响并不明显.富马酸含量对酸度是负贡献,但它对酸度的直接通径系数(Px6=-0.062 0)的绝对值小于剩余通径系数(P6=0.174 4),对酸度影响作用很小.     

反相高效液相色谱法测定刺五加中2种三萜酸的含量

采用超声技术提取中药刺五加中的乌索酸和齐墩果酸,并建立HPLC-PAD法测定了乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇∶水(体积比,88∶12),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器检测,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸线性范围为0.136~1.224μg,线性回归系数为0.999 5;齐墩果酸线性范围为0.052~0.468μg,线性回归系数为0.999 4。样品中乌索酸的平均回收率为98.1%,RSD为1.1%(n=5);齐墩果酸的平均回收率为97.5%,RSD为1.0%(n=5)。该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于刺五加中乌索酸和齐墩果酸含量的测定分析。