大口径毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在柑桔上的残留

本采用ＨＰ１７０１大口径毛细管柱为分离柱，测定了柑桔中７种有机磷农药残留量；比较了常用的７种有机磷农药在柑桔生长不同时期的残留情况。本法对７种有机磷农药的回收率范围为８３．５％￣１０６．４％，变异系数为３．０％￣７．８％，最低检测浓度为０．０１０ｍｇ／ｋｇ。     

气相色谱法测定土壤及水中三氯苯残留量

三氯苯是化学工业和合成农药的重要原料。在国外,三氯苯被列为必须监测的土壤污染物之一。     

气相色谱法同时测定草莓中7种农药多残留的方法探讨

探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。     

气相色谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量

为拓展食品中农药残留监控范围,本文建立了水产品中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法。试验基质为鳗鲡、罗非鱼、对虾、玻纹巴菲蛤,取其可食用组织的均匀试样1g,用正己烷超声萃取,用浓硫酸和弗罗里硅土净化,二氯甲烷／正己烷混合液淋洗层析柱。洗脱液收集和旋转蒸发浓缩后,用气相色谱法测定其中的三氯杀螨醇,外标法定量。测定仪器为HP6890N型气相色谱仪,配HP7683B型自动进样器、HP-5型毛细管气相色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）和。Ni微电子捕获检测器。三氯杀螨醇浓度线性范围是0．0025-0．4μg·mL-1（r=0．9998,P〈0．001）,方法定量检测下限为0．01μg·g-1。用未检出三氯杀螨醇的鳗鲡等4种试样,添加3个水平的三氯杀螨醇,分别为0．01、0．10、O．50μg·g-1,每种试样每个添加量测定6份。结果显示,加标回收率在71％-111％范围内,批内变异系数为3．2％～8．5％（n=6）,批间变异系数为2．5％～7．1％（n=4）。定量限点加标试样的回收率为73％～94％,批内变异系数为5．9％-7．7％,峰高信噪比〉10。本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水产品可食部分的三氯杀螨醇残留量。     

气相色谱法同时测定土壤中13种三嗪类除草剂残留量的方法研究

采用气相色谱-氮磷检测器（GC—NPD）方法,建立了同时测定土壤中13种三嗪类除草剂（脱乙基阿特拉津、莠去通、西玛津、莠去津、扑灭津、特丁津、敌草净、赛克津、西草净、莠灭净、扑草净、异丙净、甲氧丙净）残留量的方法。土壤样品用乙腈-水混合提取剂经超声波提取20min,弗罗里硅土（Florisil）固相萃取柱净化后,毛细管柱分离样品,NPD测定。结果表明,13种三嗪类除草剂在0．05-5．0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;添加回收率在72．7％～128．2％之间;相对标准偏差在0．4％～20．5％;方法的检出限在0．001-0．005mg·kg^-1之间。     

衍生气相色谱法测定土壤中的氟化物

优化了土壤中氟化物的前处理方法。采用 NaOH熔融土壤,使得熔融后的土壤中的氟化物能够溶于水,在中性偏酸的条件下,采用三甲基氯硅烷(TMCS)对提取液中的氟离子进行衍生,加入带有正戊烷内标的甲苯进行吸收,然后取甲苯层后进行气相色谱仪(FID检测器)检测。本方法采用外标法定量,精密度 σ<3%,回收率在 85%~110%之间,相比国标 GB/T 22104-2008方法能排除离子干扰,可用于土壤中氟化物准确定量分析。     

气相色谱法同时测定水产品中12种多溴联苯醚

多溴联苯醚在水产品中的残留会危害人类健康。本文建立了水产品中12种多溴联苯醚的气相色谱测定方法。样品用30mL正己烷︰丙酮(1︰1)超声提取20min,60%硫酸脱脂,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,5mL正己烷+5mL二氯甲烷按顺序洗脱,然后用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定多溴联苯醚含量。多溴联苯醚在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)>0.9972,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和1.0μg/kg,样品的平均加标回收率为73.3%~98.4%,相对标准偏差<8.4%。本方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中12种多溴联苯醚的测定。     

应重视和支持食品中农药残留检测

概述了我国食品农药污染的严重状况。指出农药残留限量标准及检测技术水平的落后现状及其原因；并对如何尽快开发和实施食品中农药多残留快速检测，以解决我国食品中的农药污染问题，确保人民身体健康提出了建议。     

硫双灭多威在土壤棉叶和棉籽中残留量的测定方法

本文报道了硫双灭多威在土壤、棉叶和棉籽中残留量测定方法。样品以乙酸乙酯提取，提取液加水浓缩蒸去乙酸乙酯，水相经碱解后再用乙酸乙酯萃取，气相色谱氮磷检测器（ＮＰＤ）测定。最小检测量为３．０８×１０＾－１１ｇ、棉叶和棉籽的最低检测浓度分别为０．００７７、０．００７７和０．０１５４ｍｇ／ｋｇ；添加标准品的平均回收率和变异系数分别为９８．４５％、９５．５４％和８９．４１％及０．８２％、１．７７％和２．５１     

气相色谱法测定水稻中嘧啶氧磷的残留量及其在稻田水和土壤中的消…

用丙酮提取，经水－二氯甲烷液－液分配净化，气相色谱ＦＰＤ检测器的Ｐ滤光片测定嘧啶氧磷的水稻土壤，水中的残留量，其回收率为：糙米９５．０－９７．０％，稻杆８６．４－９６．７％，稻壳８３．２－９１．７％，土壤８９．５－９６．５％，水８０．０－８０．７％。土壤中半衰期为６．２３－７．９３天，稻田水中０．８５－３．９３天。测得终点残留量糙米≤０．０８ｍｇ／ｋｇ，稻壳≤０．５ｍｇ／ｋｇ，稻杆≤０．２４ｍｇ／     

气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究

建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析,再经氟罗里硅土柱层析、净化,再经浓缩、定容后,采用气相色谱-电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定。本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白。实验证明,添加浓度在0.01mg·kg-1、0.05mg·kg-1和0.2mg·kg-1时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81.2%～106.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0.005mg·kg-1。     

气相色谱法对茶园土壤中3种农药残留量的检测

通过对来自六种不同茶园土壤的三种农药残留量的监测,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并进行了茶园的污染评价。本研究以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,采用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,外标法定量。不同种类茶园土壤的农药残留量是不同的。用气相色谱法分析茶园土壤中农药残留,全面了解茶园中拟除虫菊酯类农药残留量现状,有利于更好地采取行之有效的措施降低农药残留量,对促进茶叶的出口贸易也起到重要的作用。     

先进灵活的气相色谱平台:安捷伦6890N

色谱法在1903年由俄国植物学家цвет分离植物色素时采用，后来不仅用于分离有色物质，还用于分离无色物质，并出现了种类繁多的各种色谱分离技术。目前色谱法已广泛应用于环境、生化、药物等许多领域，成为十分重要的分离分析手段。气相色谱法具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析、药品质量检验、天然产物成分分析、食品中农药残留测定、工业产品质量监控等领域。