棉花植株和棉田土壤中氟节胺消解动态分析及残留量膳食摄入评估

为了对氟节胺在棉花生产上应用的安全性进行评价,通过建立氟节胺在棉子、棉叶和土壤中的前处理和检测方法,对其进行定量分析。通过2年2地的残留试验,研究棉子、棉叶和土壤中氟节胺的残留及消解动态,并对棉子中的残留量进行风险评估。结果表明,氟节胺在棉子、棉叶和土壤中对照添加平均回收率为73.25%~98.28%,相对标准偏差为1.68%~9.93%,在土壤、棉叶及棉子中的最低检测限(质量分数)分别为0.05、0.05和0.1 mg·kg-1。该方法重现性好,准确度、精密度高,可满足氟节胺在棉花上的残留分析要求。氟节胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为0.81~3.7 d、5.4~8.7 d;不同施药次数、施药剂量及采样间隔期,氟节胺在棉子及土壤中的最终残留量(质量分数)分别为≤0.54 mg·kg-1和≤0.81 mg·kg-1。氟节胺普通人群国家估计每日摄入量是5.19×10-5 mg,占日允许摄入量的0.01%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。一定的采收间隔期内,施药剂量对氟节胺在棉子中的最终残留量有影响。     

代森锰锌在黄瓜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,研究了代森锰锌在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留,气相色谱法定量分析。本方法黄瓜中代森锰锌的平均回收率为89.02%-95.50%;土壤中代森锰锌的平均回收率为86.59%-93.03%。结果表明,代森锰锌在黄瓜和土壤中消解较快,其半衰期分别为1.57d -3.51d和3.85d -11.44d。在黄瓜上使用精甲霜灵?代森锰锌水分散粒剂,按照推荐使用剂量最多施药3次, 最后一次施药2d后,采收的黄瓜中代森锰锌的残留量均小于2 mg/kg。     

3种杀菌剂在梨和土壤中的残留及消解特征

氟硅唑、腈菌唑和戊唑醇在梨上登记用于防治梨黑星病,且均具有较好的防治效果。为筛选高防效和低残留的农药种类,采用气相色谱和液质联用法分析了上述3种农药在梨和土壤中的残留及消解特征。结果显示,氟硅唑、腈菌唑和戊唑醇在梨上的半衰期分别为8.83、14.44、4.70天,在土壤中的半衰期分别为18.38、17.32、16.50天,戊唑醇在梨和土壤中的消解速率均最快。中国制定的氟硅唑、腈菌唑和戊唑醇在梨中的最大残留限量(MRL)分别为0.2、0.5、0.5 mg/kg。按最高推荐剂量的1倍和1.5倍对梨和土壤分别施用3种农药,末次施药后21天,氟硅唑在收获梨上的最大残留值为0.109 mg/kg,达到了MRL值的54.5%;腈菌唑在收获梨上的最大残留值为0.42 mg/kg,达到了MRL值的84%;戊唑醇在收获梨上的最大残留值<0.1 mg/kg,远低于国家规定的MRL值。对3种杀菌剂在梨和土壤中的消解和残留特征等综合进行分析,戊唑醇对膳食和环境的风险更小。研究结果为防治梨黑星病过程中高防效、低残留农药的筛选提供了理论依据。     

乐斯本乳油在小麦和土壤中的残留试验

2000~2001年分别在北京市郊区和武汉市郊区进行了48%乐斯本乳油在小麦和土壤中残留消解规律和最终残留量的研究。结果表明,其有效成分毒死蜱在小麦上的半衰期为2.5~4.2 d,土壤上的半衰期为3.7~9.5 d;在用量375~750 g/hm2、施用1~2次的情况下,小麦麦粉中残留量为未检出(<0.011)~0.038 mg/kg,麦秸中残留量为未检出(<0.045)~0.960 mg/kg,土壤中残留量则均未检出(<0.006 mg/kg)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田中肟菌酯及其代谢物的残留

为评价肟菌酯在水稻和环境中的安全性,笔者开展肟菌酯在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。笔者进行2年3地田间试验。植株消解动态试验按84.37 g a.i./hm2,土壤、田水消解按562.5 g a.i./hm2各施药1次;最终残留试验按84.37 g a.i./hm2(高剂量)和56.25 g a.i./hm2(低剂量)分别施药3次和4次,水稻收获期采样。结果表明,肟菌酯在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~7.3天、2.4~9.7天、1.4~12.4天。肟菌酯在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.293、4.435、8.569、0.901 mg/kg。糙米最终残留量低于CAC规定的最大残留限量(MRL)5.0 mg/kg。     

鲁西平原毛白杨造林地土壤速效磷和速效钾空间变异性研究

分析研究了位于鲁西平原冠县苗圃毛白杨6.0ha造林地的速效养分分布, 为毛白杨造林试验地布设、养分精准管理、确定合理采样数提供依据。试验将土壤在水平方向大约按50m×50m分为24块样地,每块样地分为0~20㎝,20~40㎝,40~60㎝三层取样,进行三维空间采样和室内分析。结果表明速效养分含量属于较低水平,且随土层加深逐渐降低。土壤速效磷含量是1.32~1.89mg?kg-1,总体均值为1.51±0.09mg?kg-1,三个层次含量分别为1.66±0.15mg?kg-1、1.44±0.07mg?kg-1、1.44±0.06mg?kg-1。速效钾含量是23~78mg?kg-1,总体均值46.95±8.33mg?kg-1, 三个层次的含量分别为63.29±9.69mg?kg-1、43.38±8.35mg?kg-1、34.17±6.96mg?kg-1。三个层次速效磷变异系数分别为9%、5%、4%,属于弱变异水平,速效钾变异系数分别为15%、19%、20%,属于中等变异水平,变异水平和取样精度直接影响合理采样数。土壤速效磷含量在水平和垂直方向上变化不大,土壤速效钾含量自西向东先增后减,自北向南升降交替、变化复杂。     

高效氯氟氰菊酯水乳剂在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法, 研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态, 应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量。本方法小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率分别为91.03%-94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率分别为88.72%-91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快, 其半衰期分别为5.53d -7.37d和3.09d -7.15d。在小白菜上使用25g/l高效氯氟氰菊酯乳油, 按照推荐使用剂量(有效成分7.5g/hm2 )最多施药3次, 最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2 mg/kg。     

30%苯醚甲环唑?丙环唑EC在小麦上的残留研究

30%苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态,分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验,并在施药后不同时期采集小麦籽粒、植株与土壤样本,通过气谱（配ECD检测器）进行相关样本的药剂残留检测。检测结果表明,2011年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.1033 mg/kg和4.0498 mg/kg,半衰期(T1/2)分别为15.5天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0940 mg/kg和2.0329 mg/kg,T1/2分别为23.9天和6.8天;2012年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0910 g/kg和4.0498 mg/kg,T1/2分别为13.0天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0723 mg/kg和2.3507 mg/kg,T1/2分别为22.1天和6.5天。最终残留试验表明：苯醚甲环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0730~2.0880 mg/kg、＜0.01~0.0363 mg/kg和＜0.01~0.3649 mg/kg;丙环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0461~1.6396 mg/kg、＜0.005~0.0307 mg/kg和＜0.005~0.1036 mg/kg。由此得出,30%苯醚甲环唑·丙环唑EC可以在小麦上使用,但施药剂量最高为135 a.i.g/hm²,施药3~4次,安全间隔期为35天。     

UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为

为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10^-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10^-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm²）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。     

华南主要露地蔬菜土壤的供氮指标

本文依托测土配方施肥田间试验的数据,开展露地蔬菜土壤供氮指标研究,旨为华南菜田土壤养分丰缺指标体系建设提供参考。以蔬菜不施氮肥处理与完全施肥处理的相对产量的50%、75%、90%和95%为指标,建立华南菜田土壤碱解氮丰缺指标,根据土壤碱解氮含量划分的极缺、缺、中等、高和极高5级水平的土壤供氮指标分别为小于42、42~97、97~164、164~194和大于194 mg?kg-1。针对目前逐渐采用土壤硝态氮作为土壤供氮指标的需求,建立了碱解氮-硝态氮和碱解氮-无机氮的转换方程,分别为：y硝态氮 = 0.4012x碱解氮 - 1.3695和y无机氮= 0.4955x碱解氮 + 2.0736,二者均达到极显著水平。由该方程计算得出,当蔬菜相对产量为50%、75%、90%和95%时,并对所建立的丰缺指标进行不同形态氮的指标值转换。土壤硝态氮的丰缺指标转换值为：11mg?kg-1、34mg?kg-1、66mg?kg-1和82mg?kg-1;无机氮的丰缺指标转换值为：17mg?kg-1、46mg?kg-1、86mg?kg-1和105mg?kg-1。     

广东省花生测土配方施肥氮素指标体系研究

为指导花生施肥,建立花生施肥指标体系,2008—2013年在广东省多个市县开展花生“3414”田间肥效试验研究花生施肥效应。对田间肥效试验结果进行统计分析后建立广东省花生土壤碱解氮丰缺指标数学模型：y=29.906lnx-54.015(r=0.766**,n=60);土壤碱解氮含量与推荐施氮量数学模型：y=-85.184lnx 494.04 (r=0.725**,n=46)。根据建立的数学模型,确定土壤碱解氮丰缺范围分为：<60 mg/kg、60~80 mg/kg、80~110 mg/kg、110~150 mg/kg、>150 mg/kg 5个等级,对应的每公顷推荐施氮量为142.5 kg、120.0~142.5 kg、90.0~120.0 kg、67.5~90.0 kg和67.5 kg。     

花生不同品种植株重金属As和Hg的富集与转运规律

在大田生产条件下,以8个主栽花生品种为试材对花生植株不同器官中重金属As和Hg元素的吸收、富集与转运规律进行了研究。结果表明,供试的花生品种植株根系、茎叶中As和Hg含量存在显著性差异,籽仁中As含量和果壳中Hg含量存在显著性差异,而果壳中As和籽仁中Hg含量差异不显著。花生植株根系As含量最高,其次为茎叶和果壳,籽仁中的含量最低;花生植株根系Hg含量最高,其次为果壳和茎叶,籽仁中的含量最低。不同花生品种植株根系、茎叶、籽仁和果壳中As和Hg的富集量均存在显著性差异,植株中的As和Hg主要富集于茎叶中,其次为果壳,根系和籽仁中富集量较低。不同花生品种茎叶和籽仁中的As转运量系数差异显著,果壳中的差异不显著;花生根系吸收的As转运到茎叶中最多,其次为果壳中,转运到籽仁中最少。不同花生品种茎叶、籽仁和果壳中的Hg转运量系数均呈现显著性差异,花生根系吸收的Hg主要转运到植株茎叶中,籽仁和果壳中很少。花生对As和Hg的富集量和转运能力差异是造成花生籽仁含量高低的主要原因。     

螺螨酯在柑橘和土壤中残留及消解动态

为了评价螺螨酯在柑橘和土壤中的安全性,建立其在柑橘中的使用规范,于2010、2011年在长沙、杭州两地进行田间试验,研究螺螨酯在柑橘和土壤中的最终残留和消解动态。结果表明：螺螨酯在柑橘和土壤中的添加回收率为82.2%~110%,相对标准偏差为2.55%~9.84%;螺螨酯在柑橘和土壤中的最低检出限均为0.0035 mg/kg。螺螨酯在柑橘和土壤中的消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.18~8.49天,5.19~7.85天。螺螨酯最终残留在橘肉、橘皮和土壤中的质量分数分别是未检出(<0.0035 mg/kg),未检出(<0.0035 mg/kg)~0.1978 mg/kg,未检出(<0.0035 mg/kg)~0.2401 mg/kg,均低于欧盟规定的在柑橘上的最大残留限量0.5 mg/kg。参考欧盟制定的柑橘中螺螨酯的最大残留限量(0.5 mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用螺螨酯,防治柑橘红蜘蛛,施药后20天以后收获柑橘,食用是安全。     

金莲花种子萌发特性研究

以金莲花种子为材料,就不同GA3浓度和处理时间、沙藏时间、温度和基质等对金莲花种子萌发的影响进行研究,旨在建立金莲花种子萌发的栽培技术体系,为金莲花引种驯化和栽培管理提供理论依据和实践技术。试验结果表明：（1）4℃沙藏或GA3处理可有效打破休眠,其中4℃沙藏40~50天或150 mg/L GA3处理种子3~4 天,250 mg/L GA3处理种子2~4 天和350 mg/L GA3处理2天均可有效解除休眠。（2）温度显著影响金莲花种子的萌动时间、发芽率和幼苗生长。其中30℃和30℃以上高温严重抑制金莲花种子的萌动和幼苗生长。10℃低温延缓种子萌动,15℃、20℃是金莲花种子萌发和幼苗生长的最适宜温度,25℃也有较好的促进作用。（3）基质影响金莲花种子的萌发。不同基质中金莲花种子出苗率由高到低依次为沙＞混合基质1（沙和园土按2:1混合）和腐叶土＞混合基质2（沙和园土按1:2混合）。     

熏蒸剂对土传病原菌的防效和对土壤微生物群落的影响

为了明确熏蒸剂对2种土传病原菌的持续防效以及对土壤微生物群落的恢复影响,采用选择性培养基分离计数、土壤微生物量碳、土壤微生物量氮和BIOLOG的方法研究氯化苦(chloropicrin, PIC) 40 mg/kg、二甲基二硫(dimethyl disulfide, DMDS) 40 mg/kg以及PIC+DMDS(8+32) mg/kg对镰孢菌属(Fusarium spp.)、疫霉菌属(Phytophthora spp.)的长期抑制效果,以及对土壤微生物群落的影响。结果表明,恢复培养98天时,PIC 40 mg/kg对镰孢菌属和疫霉菌属仍然有很好的抑制作用,抑制率分别维持在98%、55%以上,而该处理对土壤微生物的影响已恢复到对照水平。与DMDS(40 mg/kg)相比,PIC+DMDS[(8+32) mg/kg]处理对镰孢菌属和疫霉菌属的持续抑制作用都有很大提高。在恢复培养28天时,PIC+DMDS[(8+32) mg/kg]处理对土壤微生物群落多样性的影响已恢复到对照水平。DMDS(40 mg/kg)处理对镰孢菌属和疫霉菌属的抑制效果较差,但该处理对土壤微生物量和土壤微生物群落影响也相应较小。     

香蕉、小麦中戊唑醇残留稳定性研究

本文运用香蕉和小麦中戊唑醇残留检测方法,对1.0 mg/L的标准工作溶液、香蕉和小麦提取液、香蕉、小麦中添加戊唑醇标样分别在-20℃、4℃、25℃条件下分别保存1天、3天、5天、7天、10天、14天,进行稳定性试验,香蕉和小麦中添加浓度为1.0 mg/kg,14天后戊唑醇标准工作溶液分解率分别为6.95%、9.94%和15.92%,戊唑醇提取液14天后分解率分别为11.47%和19.64%、23.88%和23.12%、26.94%和27.49%,基质中添加样贮存7天后分解率分别为23.42%和27.18%、19.14%和26.73%。     

岩溶土壤硼镉交互作用对花生影响

提高岩溶区花生的产量和品质,不能忽视岩溶区的土壤低硼高镉问题。此文设计了二因素四水平[硼：0（空白）、0.25（低）、0.5（中）、1 mg/kg（高）,镉：0（空白）、1（低）、5（中）、10 mg/kg（高）]完全控制的花生盆栽试验,通过硼镉交互作用效应和硼对镉作用类型分析等方法,主要探讨添加硼对不同镉条件下花生生物量、镉含量、含油率和酚类物质含量的作用。结果标明：（1）硼镉交互作用效应,对仁产量（低镉）、镉含量和含油率以刺激作用为主;对仁产量（中高镉）和酚类物质含量以抑制作用为主。（2）硼对镉作用类型,对仁干重（高镉）,非食用部分（低中镉）和食用部分（低镉）镉含量主要为协同作用;对仁干重（低镉）,总鲜重（高镉）,非食用部分（高镉）和食用部分（中高镉）镉含量,含油率（低高镉）和酚类物质含量（低硼低镉处理外）主要为拮抗作用。（3）高镉浓度,花生整体水分含量增加。科学施肥、种植和耕作,添加0.25 mg/kg硼,可降低仁镉含量,提高花生产量和品质;同时,利用花生进行植物修复,岩溶土壤低硼高镉问题也可得以解决。     

广东省花生测土配方施肥钾素指标体系研究

为指导当地花生施肥,广东省在2008—2013年开展了花生“3414”田间肥效试验研究花生施肥效应及对产量的影响。根据肥效试验结果进行统计分析,建立了广东省花生种植土壤速效钾丰缺指标的数学模型：y=15.486lnx+19.745,r=0.701**;土壤速效钾含量与推荐施钾(K2O)量的数学模型y=-0.6357x+ 155.24,r=-0.531**。根据数学模型确定土壤速效钾丰缺范围分为＜20 mg/kg、20~35 mg/kg、35~70 mg/kg、70~130 mg/kg、>130 mg/kg 5个等级,对应的每公顷推荐施钾(K2O)量为142.5 kg、135.0~142.5 kg、112.5~ 135.0 kg、75.0~112.5 kg和75.0 kg。