饲料中氟喹诺酮类药物检测方法研究

建立高效液相色谱—荧光检测法同时测定饲料中4种氟喹诺酮类药物的方法。样品经1%甲酸甲醇提取后,C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,流动相为0.05 mol/L磷酸(用三乙胺调节pH2.4)-乙腈=85:15(v/v)。3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)在0.05~50μg/mL质量浓度范围内,达氟沙星在0.01~10μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.999 6,方法精密度为1.81%~2.11%(迁移时间)和0.5%~0.92%(峰面积),在空白样品中进行3个质量浓度水平的添加,平均回收率在82.41%~103.17%,批内变异系数在0.33%~2.79%。结果表明:该法操作简便,快速准确,适合饲料中氟喹诺酮类药物的检测。     

高效液相色谱法测定组织中9种喹诺酮类药物

喹诺酮类药物是人工合成的具有4-喹诺酮环基本结构的广谱杀菌性抗菌药物。由于其耐药性的出现,通过长期、低水平的接触方式产生各种慢性、蓄积毒性,摄入过多,具有“三致”作用,并对人们的健康造成重大危害。因此,建立一种组织中喹诺酮类多组分检测技术至关重要。本文通过摸索,确定和优化高效液相色谱法的检测条件及猪、禽组织试样的提取、净化,最终确定了以Atlantis dC18（150mm×4．6mm 5μm）为色谱柱（Waters公司）,0．05mol／L磷酸溶液（pH值2．40）和乙腈组成梯度作为流动相,流速1．2mL／min,柱温30％,以激发波长280nm、发射波长480nm为检测波长的色谱条件,建立了以高效液相色谱一荧光检测法同时测定组织中9种喹诺酮类药物的最佳方法。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。该方法浓度在0．05～4μg／mL时9种物质的相关系数r均在0．9999以上,平均回收率均在80％以上,RSD均在7．5％以内。     

高效液相色谱法同时测定鱼肉中四种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定鱼肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法（HPLC）,并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析,确定使用四丁基溴化铵溶液提取、固相萃取净化、高效液相色谱-荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星标准曲线的线性回9-5系数均在0．999以上,线性范围为0．002～0．5μg／mL,定量限为4μg／kg。在草鱼、鳙鱼、大黄鱼中进行4种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,回收率在68．5％～106．6％之间,相对标准偏差为0．80％～9．16％,说明本方法简单、灵敏,结果可靠。     

中兽药制剂中氟喹诺酮类药物检测方法的研究

本试验旨在建立中兽药制剂中氟喹诺酮类药物的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇和0.01 mol/L氢氧化钠提取后,C18柱分离,荧光检测器检测,发射波长278 nm,激发波长465 nm。9种氟喹诺酮类药物在10～2000 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加5~75 mg/kg的浓度,回收率为76.77%～90.31%,批内变异系数为0.45%～4.86%。结果表明,本方法适合中兽药制剂中氟喹诺酮类药物的测定。     

氟苯尼考粉中非法添加四种喹诺酮类药物的HPLC检测方法研究

建立了高效液相色谱法检测氟苯尼考粉中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法.用十八烷基键合硅胶色谱柱,以A(磷酸3.0 mL加水至1000 mL,三乙胺调pH值至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(88:12)为流动相,采用二极管阵列检测器,采集波长为200 ～400nm,分辨率1.2 am,记录光谱图和283 nm波长处的色谱图,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果显示,4种喹诺酮类药物的浓度在0.5 ～ 200 μg/mL范围内呈良好的线性关系,添加回收率在98.5％ ～100.9％之间,相对标准偏差在0.14％ ～ 0.74％之间,检测限0.5 mg/g.本方法快速、准确,可用于氟苯尼考粉中非法添加喹诺酮类药物的定性和定量检测.     

高效液相色谱法检测鸡肉中四种氟喹诺酮类药物残留的研究

建立了一种采用高效液相色谱同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星四种氟喹诺酮类药物残留的方法。鸡肉样品用pH7．0的乙腈提取,正己烷去杂质,蒸发浓缩后,流动相定容,用激发波长是280nm,发射波长是450nm的荧光检测器测定。氧氟沙星在0．003～0．6μg／g范围内呈良好的线性关系,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在0．001～0．2μg／g范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9998。样本的平均加标回收率在56％～105％之间,RSD〈15％（n=5）。     

牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物(FQs)残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。液相色谱条件为:色谱柱Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;外标法定量。结果表明:七种FQs在5~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;从10、20和100 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为70.2%~119%,批内RSD为1.8%~16%,批间RSD为9.1%~18%。     

HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。     

HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。     

高效液相色谱-荧光法检测禽肉中七种氟喹诺酮类药物残留的研究

氟喹诺酮类药物（Fluoroquinnolones,FQs）是近年来发展迅速并被广泛应用的新一代全合成抗生素。它抗菌谱广、高效、低毒、组织穿透力强,抗菌作用是磺胺类药的近千倍,与第3代头孢类抗生素相媲美。由于FQs是化学合成药物,价格低廉,故在医学和兽医学中应用广泛。在畜禽和水产养殖中,FQs主要用于治疗、     

HPLC法测定普鲁卡因青霉素注射液中青霉素含量

采用HPLC法测定了普鲁卡因青霉素注射液中青霉素的含量.色谱柱为spherisorb ODS/5 μm(250 mm×4.6 nm),流动相为缓冲液-水-乙腈(5223 25,V/V),检测波长235 nm,流速1.65 mL/min,柱温30 ℃.在0.16～1.6 mg/mL的浓度范围内青霉素的峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率100.2%,RSD为0.5%.该方法适用于检测普鲁卡因青霉素注射液.与微生物法相比,该方法具有准确、简便、快速等优点.     

HPLC同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药的残留

建立同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药(甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝唑、羟甲基甲硝唑)的高效液相色谱-紫外法.样品经乙酸乙脂提取,氨基柱净化,以乙腈-0.01 mol/L的无水醋酸钠为流动相,检测波长为315nm.添加浓度为10,20,50,100 ng/g时,5种药物的平均回收率为72.1%～101.4%.方法检测限为1.0～2.0 ng/g.     

猪肉组织中7种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了猪肉组织中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星7种氟喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。液相色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150×2.1mm,5µm）;流动相为0.1％甲酸甲醇溶液＋0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为0.2mL/min;进样量为20µL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI＋）,多反应监测（MRM）方式采集。以诺氟沙星-D5作内标,内标法定量。结果表明：7种FQs药物在5～250ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为5ng/g,定量限为10ng/g;从10、20和100ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为80.7%～116%（n＝6）,批内批间RSD均小于20％。     

小柴胡散中黄芩苷含量测定HPLC法研究

建立了测定小柴胡散中黄芩苷含量的高效液相色谱法.采用Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),以甲醇-0.025%磷酸溶液(55∶ 45,V/V)为流动相,紫外检测器检测波长为280 nm.对照品在0.038 6～0.617 0 μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系(R2=0.998 5),黄芩苷加样平均回收率为 98.61%,RSD为 2.64%.该方法简便、准确、快速,适合于小柴胡散的质量控制检测.     

高效液相色谱法测定加味麻杏石甘颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量

建立加味麻杏石甘颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法并测定其含量。采用C18色谱柱,以0．01mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2．5）-甲醇（97：3）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为210nm。盐酸麻黄碱在0．2～1．2μg范围内线性关系良好,r=0．9986;平均回收率为100．36％,RSD为1．38％（n=5）。     

高效液相色谱法测定饲料中三种β-兴奋剂

对饲料中三种β-兴奋剂类药物沙丁胺醇、非诺特罗和莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究.采用0.1 mol/L HCl-甲醇(9/1,V/V)提取药物,旋转蒸发至干,4 mL 0.3%乙酸复溶,依次用二氯甲烷和正己烷洗涤杂质.再用MCX固相萃取柱进一步净化样品.以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用反相高效液相色谱-荧光检测法进行测定,激发波长220 m,发射渡长306 nm.结果表明,三种β-兴奋荆类药物方法的检测限均为17μg/kg,定量限均为50 μg,kg,平均回收率为88.6%～107.1%,变异系数为0.5%～9.7%.