QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定饲料中氯霉素

建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯霉素方法.样品经水相分散后用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定,外标法定量.以超纯水和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI...     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留

探讨水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)残留的高效液相色谱检测方法.用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,乙腈再提取,二氯甲烷反萃取;并结合匀浆、振荡提取、固相萃取等--系列提取净化步骤;采用sunFire C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器(DAD)在619nm处,以乙腈:乙酸铵溶液(0.125mol/L,pH值4.5)80:20为流动相进行分离分析;外标法定量.结果MG和LMG平均回收率为89～107%,相对标准偏差在4.7～6.1%.     

固相萃取-液相色谱法测定柑橘中百可得残留量

建立了柑橘中百可得残留的提取净化及液相色谱检测方法进行研究.柑橘样品用甲醇作为提取液,超声波辅助提取柑橘中的百可得残留;样液经离心后,分别用ProElut PWA固相萃取柱净化浓缩;高效液相色谱紫外检测器分析柑橘中的百可得含量.以XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,用pH值4.5的0.1g·L-1四丁基溴化铵水溶液-乙腈(85∶15)为流动相,280 nm下检测,百可得在3 min内实现较好的分离,外标法定量.该方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法.该方法的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除柑橘中的杂质干扰,添加回收率为85.40％～98.52％,变异系数0.82％～5.28％,检出限为0.05 mg· kg-1.     

HPLC法同时测定核桃楸枝皮中四种植物激素

为建立同时测定核桃楸枝皮中4种内源激素3-吲哚乙酸(IAA)、3-吲哚丁酸(IBA)、萘乙酸(NAA)和脱落酸(ABA)含量的高效液相色谱法方法,本文对供试样品制备方法和高效液相色谱条件进行了优化,并对其进行了验证.结果表明:最优的测定样品制备方法是超声提取法;色谱条件为HIQ Sil C18 W色谱柱(250 mm×...     

喜树叶片次生代谢产物的高效液相图谱分析

借鉴中药指纹图谱的思想,建立了一种快速、全面分析喜树(Camptotheca acuminata)叶片次生代谢产物的高效液相图谱分析方法:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇—2%(体积分数)乙酸/水(mL/mL)为流动相进行梯度洗脱(85 min),检测波长210~400 nm,样品用甲醇超声提取。运用该方法从喜树叶片中检测出11种次生代谢产物。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法.样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30m×0.25mm×0.25 μm)分离,气相色谱*火焰光度检测器检测.方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1％～11.6％;51种有机磷农药平均回收率在75.4％～129.7％,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

甘蓝中灭多威农药残留分析方法

本文介绍了检测甘蓝中灭多威膛药残留的方法.在高速匀浆机中用乙腈提取后,并用安捷伦的氨基柱(500mg;6ml)进行净化,用高效液相色谱仪测定,外标法定量.检测波长239nm;色谱柱 Analytical TC-C18 4.6mm×250mm;;流动相为乙腈:水=85:15 (v/v);标准曲线相关系数1.0000.该方法简便、快速,结果准确.     

离子阱液质联用仪应用于植物叶片游离氨基酸快速分析方法的建立

建立一种液相色谱-离子阱串联质谱(LC-MS-MS)同时分析植物组织中23种游离氨基酸的方法。植物样品经盐酸-乙醇法一步提取后直接进样,无需进行衍生和固相萃取等其他前处理步骤。液相色谱采用Intertsil OSD-4C18(250mm×3.0mm)色谱柱,采用甲醇-甲酸体系进行洗脱,对23种氨基酸获得比较理想的分离效果。结果表明,该方法通用性良好、样品制备简单(一步提取,无需衍生)、灵敏度高、检出范围宽、高效快速,可以在30min内完成整个分析过程。     

黄皮根中欧前胡素的提取及含量测定

以黄皮(Clausena lansinm)根中欧前胡素含量为考察指标,分别对色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件进行探索,采用单因素试验和正交设计法优化供试品溶液的提取条件,测定黄皮根中欧前胡素的含量。结果确定色谱柱为菲罗门Gemini NX C₁₈(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长300 nm。以超声提取,药材破碎度为过四号筛,提取溶剂为100%甲醇,提取30 min为最佳提取条件。欧前胡素在0.065 6～1.640 0μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均加样回收率为97.2%,RSD为0.89%(n=6),该方法可用于黄皮根中欧前胡素的含量测定。