河水及淤泥中农药残留的液质联用检测及江苏稻田区污染现状

采集江苏稻田种植区872份河水和近河淤泥样品,分析稻田常用农药对河水污染现状,建立丙溴磷、三唑磷、丙环唑和咪鲜胺液质联用检测方法。河水样品经饱和氯化钠溶液和二氯甲烷+丙酮混合溶液萃取,淤泥样品经无水硫酸钠和氯化钠及丙酮+正己烷混合溶液提取,C18反相色谱柱分离,三重串联四极杆质谱仪检测。结果表明:建立的液相色谱质谱联用仪检测方法对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中的检测限均为0.001 5mg.kg-1,定量限均为0.005mg.kg-1。咪鲜胺在河水和淤泥中的检测限均为0.003mg.kg-1,定量限均为0.010mg.kg-1。各农药在0.01～1.0μg.mL-1范围内与响应值线性相关,决定系数均在0.99以上。对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中分别添加0.005、0.05和0.5mg.kg-1 3个水平,对咪鲜胺在河水和淤泥中分别添加0.01、0.1和1.0mg.kg-1 3个水平,结果表明,平均回收率为80%～110%,相对标准偏差均在20%以内。对江苏稻田种植区河水及淤泥样品进行分析,河水中丙溴磷、三唑磷和咪鲜胺检出率分别为3.7%、1.7%和2.5%,淤泥中三唑磷检出率为1.4%,表明河水污染程度高于淤泥。试验建立的方法简便、快速,且灵敏度、准确度高、精密度好,符合农药残留检测规范要求,适用于高通量农药残留检测。     

大米中多农药残留的串联液质联用检测法

水稻生产中为了保证水稻的高产,往往不可避免地需要使用各种农药。据报道,在农药的使用过程中,真正起作用的仅占喷施量的0.1%,其余99.9%的农药都分散于环境中,中国每年受农药污染的农田面积达到6.67×106hm2。因此,在大米的进出口中,世界各主要农业大国都对大米的农药残留制定了严格的限量标准。研究大米中农药残留的检测方法,既是保障人类健康的需要,又是促进进出口贸易的需要。     

液质联用法检测小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺残留

为同时定量检测小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺的残留,建立了小麦粉中这3种农药的液质联用检测方法.样品采用乙腈提取,氨基柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾源离子化和质谱多反应方式检测.结果表明,使用外标法定量,农药在一定范围内浓度与响应值呈显著线性关系,R2＞0.99.毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺在液质联用仪上的检测限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg.添加不同水平毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺,3种农药在全麦粉中的添加回收率均大于80％,RSD均小于20％.该方法具有回收率高、精密度好、分析效率高和节省成本等特点,能满足小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺同时检测的需要.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

液质联用检测白酒中的微量甜蜜素

采用液质联用建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法,以0.1%甲酸和甲醇(80∶20)为流动相,样品用水直接稀释2倍测定,采用多反应方式(MRM)进行检测。最低检出限为2 ng/m L,最低定量限为10 ng/m L,在10~1 000 ng/m L时相关系数为0.999 9,平均回收率为102.9%~106.6%,最大相对标准偏差为2.5%。采用2种类型白酒做加标回收,重复性良好,且能在3 min内完成一次进样分析,该方法简单快捷,结果可靠,可用于白酒中微量甜蜜素的检测。     

液质联用在农产品质量安全中的应用

随着经济的发展,追求高质量高品质的生活已经成为现阶段人民的普遍诉求,加强农产品安全检测,保证食品安全迫在眉睫。本文主要介绍了液质联用技术在农产品药物残留检测、生物毒素检测当中的价值与运用,总结液质联用技术的具体应用要点及最新研究成果,探索未来发展趋势,旨在为检测行业从业人员提供一定的借鉴与参考。     

串联四级杆液质联用测定粮食中8种真菌毒素

采用甲醇提取,C18固相萃取柱净化,快速液相色谱(RRLC)分离,串联四极杆质谱多反应离子检测,建立了粮食中8种真菌毒素的液质联用检测方法.结果表明:8种真菌毒素的检测限为0.006～0.5 μg/kg,添加回收率为46.0%～115.6%,相对标准偏差小于8%,可以满足我国粮食标准中真菌毒素的多组分检测.     

浅析农产品中测定400种以上农药残留常用的6个液质标准

国标23200系列中400种以上农药残留测定的液质方法有4个(GB 23200.11、GB 23200.12、GB 23200.13、GB 23200.14),还有农产品常用的GB/T 20769、GB/T 20770,涉及多种农产品或食品,其中6个标准除共同的340种农药外,还有不少为每个标准所特有。同时,每个标准又有定性鉴别与定量测定的区别,不是所有涉及的农药品种都能定量检测。只有把每个标准里所涉及的农药品种搞清楚,才能更准确地使用标准,而且在使用时不超过标准允许的范围,才能符合各项法律法规对出具正确数据的要求。     

QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。     

QuEChERS/液质联用法测定蔬菜中17种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测蔬菜水果中灭多威、多菌灵、嘧霉胺、甲萘威、阿维菌素、涕灭威、克百威、啶虫脒、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威砜、吡虫啉、灭幼脲、除虫脲、哒螨灵、苯咪甲环唑、氟虫氰17种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。17种分析物的质量浓度均在8～200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,平均加标回收率为80%～106%,相对标准偏差为0.5%～4%。该方法简便、可靠、稳定,可用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证。     

蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法

建立了同时检测蔬菜中15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0.1～1．0mg／kg时，各种农药的回收率为70％～110％，相对标准偏差小于20％，最小检测浓度在0．005～0．02mg／kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留(英文)

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,佛罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

蔬菜中常见的有害残留物质及其检测方法

首先分析了蔬菜中有害残留物质的来源,并对常见的有害物质的毒性进行了介绍,对于常见的物理检测方法的原理及各种方法的优缺点进行了分析,并针对有害残留物质提出了合理的蔬菜培育过程及方法。     

专利文摘：一种复配中草药农药的制造方法

本发明的一种复配中草药农药的制造方法，其原料就地可取，设备简单，无须化学分解，工艺独特而不复杂，无废弃物排放，也不污染环境。其特征是先将制取的烟碱药液、马桑毒素药液、苦参碱药液、乌头碱药液经混合搅匀然后再将前制好备用的石灰硫磺合剂药液缓缓加入其中并搅匀，即得复配中草药农药，用该法制得的农药经施用后在农作物中无残留农药，对人畜较安全，具有灭菌、消毒、灭杀越冬虫卵、触杀、胃杀和害虫忌避作用；能增强植株抗病能力，促进植物生长、壮苗、促分蘖、促早熟，能浸种，有肥效和改良偏酸性土壤，果实饱满，又不影响农产品风味。本发明可供用于制造复配中草药农药。     

GC-MS/MS法快速测定党参等中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的方法学研究

通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明：在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95～21.79 ng·g^-1之间,线性关系良好,最低检出限为0.25～0.50 ng·g^-1,定量限为0.84～1.67 ng·g^-1,决定系数R²为0.987 5～0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%～92.82%,精密度为3.08%～4.78%,相对标准偏差为5.53%～6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟...     

液质联用测定饲料中的β-兴奋剂

对饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的液质联用检测方法进行了研究。采用0.5%钨酸∶甲醇（80∶20）提取试样中的盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,用Oasis MCX小柱净化,4 mmol/L乙酸胺溶液∶乙腈（80∶20）为流动相,用PDA检测器分离测定。盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检测限分别为1.05μg/kg和1.37μg/kg,平均回收率为89.7%和84.4%。该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的含量。     

一种新的菜瓜农药残留检测方法的建立及应用

采用在线凝胶渗透色谱一气相色谱质谱联用仪,按照GB 23200.113-2018中QuEChERS前处理法,建立了一种新的菜瓜农药残留检测方法.采用该检测方法同时测定菜瓜中9种常见农药的残留情况,结果表明,9种农药在5～500 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,检出限(LOD)为0.08～0.53 μg/L,定量限(...