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1.
以内型异莰基甲醇原料,先与HBr反庆转变成内型莰烷基-溴甲烷,再与NaCN在乙醇中反应转变成内型异莰基乙腈(3),两步反应的得率均接近90%。使(3)与格氏试剂反应,水解后得内型α-异莰烷基酮,再用NaBH4将其还原又合成了内型β-异莰锘醇。这是两类水见报道的新型异莰烷类化合物,各产品都进行了化和结构分析。 相似文献
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以内型v-异莰烷基醇与乙酸酐反应合成了6种内型v-异莰烷基醇的乙酸酯,产品纯化后进行了IR,^1HNMR与MS分析。 相似文献
3.
外型-2-莰基-β-羟乙基醚的合成与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
通过莰烯与乙二醇的加成醚化合成可用以配制多种香型香精的外型-2-莰基-β-羟乙基醚;利用IR、NMR、气相色谱等手段确定产物的结构及纯度;探索了反应条件对产率的影响;进行了该产品的试生产与应用。 相似文献
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内型β—异莰烷基酮肟的合成及其构型的确定 总被引:1,自引:0,他引:1
以5种内型β-异莰烷基酮与羟胺反应合成了5种内型β-异莰烷基酮肟,产品纯化后进行了IR,^1HNMR与MS分析。将这些酮肟进行Beckmann重排,并对重排产物酰胺进行GC-MS分析。 相似文献
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用莰烯经Vilsmeier-Haack甲酰化反应制得的莰烯醛为原料,分别在钯和镍催化下进行高压氢化合成了内型异莰烷基甲醇,并对先钯催化氢化成内型异莰烷基甲醛再经镍催化氢化转变成醇的分步法及镍催化下高压氢化成异莰烷基甲醇的一步法进行了比较,结果认为要使内型醇的得率高,还是用分步法更为适宜。以上两种合成法均优于文献报道的方法。本文还对ω-羟甲基莰烯的氢化进行了探讨,并认为不能从它合成异莰烷基甲醇。 相似文献
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制取高纯度樟脑的新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
采用阳离子交换树脂催化莰烯水合反应制得的粗异龙脑中含较少的封醇和3-莰醇,最主要的副产物是水合莰稀。在酸性化剂硼酸的存在下,水合鞭烯发生痈水变成莰烯而易被从樟脑中分离出去,因引可得到纯度98%以上,熔点高达176-179℃的高质量的樟脑。本报告制取高纯度樟脑过程的合成路线、产物、樟脑纯化以及物料平衡方面的研究结果。 相似文献
10.
合成莰烯衍生醛、酮、硫酯类化合物的新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
莰烯与一氯一氢二茂锆[Cp2Zr(H)Cl]及一氧化碳反应,得到一种亲核的中间产物,可与水、卤代烃、芳基氯化硫等化合物反应,合成莰烯衍生醛、酮、硫酯类化合物。莰 与一氯一氢二茂锆在四氢呋喃(THF)中反应,得到相应的莰烯基锆化合物,接着与酰氯在CuI的催化下反应,合成了莰烯衍生酮类化合物。 相似文献
11.
由莰烯醛(1)与羟胺盐酸盐反应合成了莰烯醛肟(2),继而与卤代烃反应合成了5种莰烯醛肟烃基醚衍生物,分别为:莰烯醛肟乙基醚(3a)、莰烯醛肟正丙基醚(3b)、莰烯醛肟正丁基醚(3c)、莰烯醛肟正戊基醚(3d)和莰烯醛肟苄基醚(3e)。通过红外光谱、质谱和核磁共振等仪器分析手段对产物结构进行了确认。在此基础上,采用菌丝生长速率法,评价了莰烯醛肟及其烃基醚衍生物对12种植物病原真菌的生长抑制作用,结果表明:产物对12种植物病原真菌皆有一定抑制作用,其中莰烯醛肟的抑菌活性最优,并且对油茶炭疽病的抑制效果最好,EC 50为39.25 mg/L,对水稻纹枯病菌、猕猴桃果实拟茎点霉、玉米赤霉病菌和毛竹枯梢病病原菌的EC 50为40~50 mg/L;在质量浓度为500 mg/L时,莰烯醛肟对水稻纹枯病菌等9种植物病原真菌完全抑制,对松枯梢病菌和七叶树壳孢菌的抑制率达97%以上,当药液浓度降低时,莰烯醛肟对大部分病原菌的抑制率仍然超过百菌清500 mg/L时的抑制率。虽然莰烯醛肟烃基醚衍生物的抑菌活性较莰烯醛肟有所降低,但对毛竹枯梢病菌、梨链格孢菌和玉米赤霉病菌的抑制率皆高于(或等于)百菌清。 相似文献
12.
稀酸协同D72树脂固定床催化莰烯水合反应 总被引:3,自引:0,他引:3
采用浓度为0.2%、0.5%、0.8%H2SO4及5%、10%H3PO4协同D72阳离子交换树脂固定床连续循环催化莰烯水合反应,反应20h,莰烯转化率98%,异龙脑含量高达93%,水合莰烯含量为1.2%. 相似文献
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14.
莰烯在对-甲苯磺酸等催化下与炔丙醇、2-炔丁醇、3-三甲基硅基炔丙醇反应,分别制制得冰片基炔丙基醚,冰片基-2-炔丁基醚和冰片基-(3-三甲基硅基)炔丙基醚,产率63%-74%。 相似文献
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莰烯和长叶烯的间接ω-酰化 总被引:1,自引:0,他引:1
(E)-ω-氯汞化莰烯与乙酰氯在三氯化铝的催化下生成(E)-ω-乙酰基莰烯。同法合成了(E)-ω-苯甲酰基莰烯和(E)-ω-乙酰基长叶烯。ω,ω-二(氯汞)莰烯与乙酰氯反应得到(E)和(Z)-ω-乙酰基莰烯的混合物,用柱层析进行分离并用核磁共振谱确定了两个异构体的构型。 相似文献
16.
将莰烯分别与1,2-丙二醇及1,3-丁二醇加成所得产物1-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]2-丙醇及4-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]-2-丁醇,氧化得到两只新型的可用作香料的萜醚酮,1-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]丙酮,与4-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]-2-丁酮。 相似文献
17.
微波辐射下莰烯与羧酸加成反应的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
研究了微波辐射下莰烯与羧酸用对甲苯磺酸作催化剂在密闭反应罐中的加成反应,系统探讨了在微波辐射下各因素对莰烯与羧酸(主要是甲酸)加成反应的影响.研究结果表明,在莰烯、甲酸和对甲苯磺酸分别为25、53和0.20 mmol时,于700 W功率的微波辐射下,莰烯与甲酸反应40 s,反应液中甲酸异龙脑酯的含量可达77.2 %,微波辐射大幅度地提高了莰烯与甲酸的加成反应速率,缩短了反应时间,为工业上莰烯的酯化工艺改进提供了新的思路. 相似文献
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将莰烯分别与1,2-丙二醇及1,3-丁二醇加成所得产物1-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]2-丙醇及4-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]-2-丁醇,氧化得到两只新型的可用作香料的萜醚酮,1-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]丙酮,与4-[(1,7,7-三甲基双环[2,2,1]庚-2-基)氧]-2-丁酮。 相似文献
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研究了微波辐射下莰烯与羧酸用对甲苯磺酸作催化剂在密闭反应罐中的加成反应,系统探讨了在微波辐射下各因素对莰烯与羧酸(主要是甲酸)加成反应的影响。研究结果表明,在莰烯、甲酸和对甲苯磺酸分别为25、53和0.20mmol时,于700W功率的微波辐射下,莰烯与甲酸反应40s,反应液中甲酸异龙脑酯的含量可达77.2%,微波辐射大幅度地提高了莰烯与甲酸的加成反应速率,缩短了反应时间,为工业上莰烯的酯化工艺改进提供了新的思路。 相似文献