QuEChERS-LC/MS/MS快速分析蔬菜中7种新农药残留研究

[目的]建立蔬菜中新农药残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法.[方法]试验通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以国家农业部新增加的7种敏感农药为研究对象,将供试蔬菜样品以0.1％醋酸的乙腈（V/V）作为溶剂,DiKMA ProElut提取试剂盒对样品进行3 min提取后,用DiKMA ProElut净化试剂盒净化,快速检测蔬菜样品中的农药残留.[结果]研究表明,优化的试验方法缩短了检测时间、减少了溶剂用量,7种农药的平均回收率为72％～123％,相对标准偏差为2.0％ ～14.1％,检出限为0.0009～0.016 0 mg/kg.[结论]该试验建立的方法真正实现了蔬菜中农药残留的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测.     

蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测改进分析

本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0. 1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0. 004～0. 022mg/kg,相对标准偏差为1. 3%～16. 3%,回收率为72%～127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50～60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。     

基于QuEChERS-GC-FPD法的水生蔬菜中33种有机磷农药残留测定

建立一种QuEChERS结合气相色谱法(GC-FPD)快速测定水生蔬菜中33种有机磷农药残留的方法,探讨不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响。将此方法应用于水生蔬菜中农药残留的检测,加标回收率为80.1%～106.5%,相对标准偏差为1.0%～6.3%,定量限为0.010 0～0.021 3μg/mL。     

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究

[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

蔬菜中26种有机磷农药残留量同时测定的方法探讨

目的:建立同时检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。方法:通过提取乙腈,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈的混合溶剂作为净化机进行洗脱。借助气相色谱法进行对残留磷元素进行检测,以标准物的保留时间定性,以外表量定量。通过最低限度添加3倍于样本的信噪比,以此方法测定有机磷,以3个添加水平检测样本的回收率和相对标准差。结果:除了敌敌畏,绝大多数的农药在加标回收率方面维持在80%~110%之间,标准偏差均不到10%。结论:此方法是测定蔬菜残留有机磷农药最快、最有效、最准确的方法,能够轻易测出蔬菜中26种有机磷的农药残存。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

蔬菜中农药残留的GC快速检测的研究

建立了同时测定蔬菜中多种农药残留的气相色谱分析方法。即:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明各种常用农药的相关系数r均在0.999以上,平均回收率在97.40%~103.93%,RSD在1.35%~3.96%,最小检出量为1~60 ng。该方法具检测限较低,灵敏度、准确度和精密度均较高的特点,能够满足多种有农药残留的同时测定的要求。     

气质联用法在测定40种农药残留中的应用

用QuEChERS方法,结合NY/T 761-2008和GB23200.8-2016前处理方法,提取试样中的农药,经净化和浓缩,再用气质联用法对各种蔬菜中的19种有机磷和21种有机氯类农药进行检测,根据定性离子来定性,定量离子来定量。结果表明,蔬菜样品中40种农药的加标回收率为63.5%～116.8%,符合农药残留分析要求,整个过程比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害要求。     

影响酶抑制率法检测蔬菜中农药残留准确性因素的研究

[目的]了解酶抑制率法检测蔬菜中农药残留的影响因素,为提高准确度提供参考。[方法]采用酶抑制率法测定蔬菜中有机磷类农药,研究测定过程中提取温度、提取时间、提取方法等对蔬菜上残留农药提取效率的影响。[结果]测定过程中提取温度、提取时间、提取方法等对蔬菜上残留农药提取效率的影响有很大差别,25℃时15 min左右提取较充分,超声波能够提高提取效率。酶活性和酶反应速率受温度影响较大,37℃左右测定结果较好。[结论]为蔬菜中农药残留检测提供了新思路。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留

对比了超声波提取,振荡提取和索氏提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留.结果表明,超声波辅助提取的回收率为82.8%～110.2%,相对标准偏差在3%和15% 之间,其回收率高于振荡提取和索氏提取方法,是一种低成本、省时、效率高的方法,能够对蔬菜中多种有机氯农药的提取达到很好的效果.用这种方法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留规律进行分析表明,南京市郊蔬菜中DDTs和六六六的检出率除p,p'-DDD和δ-六六六分别为95%和89%外,其余农药的检出率为100%.DDTs是蔬菜中的主要农药残留,其含量高于六六六,分别占残留总量的71.3%～74.9%和25.1%～28.7%.所有蔬菜体内的DDT和六六六的残留量均不超标,但仍会对农产品质量安全构成潜在威胁.     

青菜7种有机磷农药残留检测技术的研究

研究了青菜7种有机磷农药残留检测技术。以丙酮、石油醚为萃取溶剂,用超声波法提取,并以气相色谱法火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。结果表明,该方法的添加回收率和变异系数均符合农药残留分析的要求。     

微波萃取气相色谱法测定白菜中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定白菜中有机磷农药的分析方法,并与捣碎提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取法优于捣碎提取法,且操作简便、省时省溶剂、对环境无污染.方法回收率在98.9%～106.7%,RSD为3.0%～5.9% ,检出限为0.015mg/kg,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求.     

气质联用仪测定水果中的甲基异柳磷农药残留

建立了水果中甲基异柳磷农药残留的气相色谱-质谱仪检测方法。水果样品用乙腈匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用安捷伦7890B-7000D气质联用仪检测。结果表明,空白样品加标回收率范围为88.6%～112.8%,相对标准偏差小于10%,甲基异柳磷的检出限为0.001 mg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性强、回收率高、基质干扰少,适用于农药残留量的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留量

[目的]对NY／T761-2008{蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第一部分和第二部分前处理方法进行优化。[方法]采用气相色谱法（包括FPD检测器和ECD检测器2种方法）对蔬菜试样中有机磷、有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留量进行检测,外标法定量。[结果]蔬菜样品中41种农药的加标回收率为86．29％～102．96％,变异系数为2．11％～8．02％,符合农药残留分析要求。[结论]该方法比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求。     

铁皮石斛饮片中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法的研究

[目的]制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法。[方法]在空白铁皮石斛中加入27种有机氯及拟除虫菊酯标品,用水浸润样品,以丙酮和正己烷作为提取溶剂,高速均浆为提取手段,GPC和弗罗里硅土、Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式,用GC-μECD检测农药残留。[结果]试验得出,建立的分析方法对各个农药的回收率在79.6%~103.1%,重复性在1.98%~8.26%,符合农药残留检测要求。[结论]研究可为中药材中农药的残留检测方法的制定和完善提供参考依据。     

蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法

建立了同时检测蔬菜中15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0.1～1．0mg／kg时，各种农药的回收率为70％～110％，相对标准偏差小于20％，最小检测浓度在0．005～0．02mg／kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。     

QuEChERS结合三重四级杆气质测定油桃中19种农药残留

油桃经QuEChERS法提取净化后,根据19种农药特征碎片离子建立气质联用条件检测,MRM模式下定量.结果表明,油桃中19种农药的加标回收率在77.1％～121.4％之间,符合农药残留分析要求.该方法操作简单,溶剂消耗少,适用于油桃中农药残留测定.     

气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药的残留量实验研究

目的:建立用气相色谱法对水果、蔬菜中多种有机磷农药残留量进行测定的方法。方法:选择水果、蔬菜作为样本,将乙腈作为提取溶液,使用岛津 GC-2010型气相色谱仪,应用气相色谱法对样品中14种有机磷农药残留量进行检测。结果:样品加标回收率在72%~111%范围内,最低检出浓度在0.01~0.03 mg/kg范围内。结论:应用气相色谱法对水果、蔬菜中有机磷农药残留量进行测量具有操作简单便捷、准确性及灵敏度高等优点,完全符合实际应用需要。     

改良QuEChERS-气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS结合气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留,探讨了不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响及不同配比的净化剂对15种农药的检测情况。结果表明,将改进后的方法应用于韭菜中农药残留的检测,加标回收率为72.2%~105.6%,相对标准偏差为1.0%~6.1%,定量限为0.010 0~0.023 0μg/mL。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明:7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。