芳香万寿菊叶片自然释放的挥发性有机物构成

明确芳香万寿菊(Tagetes lemmonii)的挥发性有机物(VOCs)成分，是对其芳香特性深度应用的理论基础。为了分析不同时段芳香万寿菊新鲜叶片及干燥叶片自然释放的挥发性有机物，利用固相微萃取-气质联用技术(SPME-GC-MS)对其进行分析比较。结果表明：生长阶段的芳香万寿菊鉴定出10类共57种挥发性有机化合物，5月20日—25日、7月20—25日共同存在的挥发性有机物11种，均以酮类、萜类、醇类化合物为主，酮类质量分数最大，醇类质量分数最小。酮类化合物以(Z)-2,6-二甲基-2,5,7-三烯-4-酮、(Z)-2,6-二甲基-5,7-二烯-4-酮、2,6-二甲基辛-7-烯-4-酮为主；萜类化合物以(+)-柠檬烯、(E)-Β-罗勒烯、桧烯为主；醇类化合物以桉叶油醇、芳樟醇为主。干燥叶片鉴定出12类共53种挥发性有机化合物，不同存放时间的干叶共同存在的挥发性有机物7种；存放3个月后，新增蒎烯、3-甲基-2-(3-甲基-2-丁烯基)呋喃、(E)-2,6-二甲基-5,7-二烯-4-酮、(Z)-2,6-二甲基-2,5,7-三烯-4-酮等化合物34种。因此芳香万寿菊不同时段叶片及自然干燥...     

摊青时间对绿宝石茶香气成分的影响

为了解摊青时间对绿宝石茶香气成分的影响,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法对摊青6h、10h、14h和18h后加工的茶样精油成分进行了分析鉴定.结果表明:4个摊青茶样中共鉴定出110种成分,其中有壬醛、罗汉柏烯、己酸-4-己烯酯、己酸酐、甜瓜醛、二丁基羟基甲苯、顺-茉莉酮,2,3-二氢-1,1,3-三甲基-3-苯基-1H-茆、3-(2、环戊烯基)-2、甲基、1,1-二苯基-1-丙烯、苯乙醇、邻苯二甲酸二乙酯、2,4-联苯基-4-甲基-2(E)-戊烯和吲哚等13种相同成分;摊青14h后加工的茶样中检测出的香气成分为59种,芳香物质萜烯类、醇类、9类、醛类、酯类总数和相对含量最多,分别为38种和66.11%,绿茶香气最佳.     

反-3-苯基-1-碘-1-丙烯-3-醇的合成

以苯甲酰氯和乙炔为原料 ,经三步反应合成出前列腺素的 1个新型中间体化合物反 - 3-苯基 - 1-碘 -1-丙烯 - 3-醇。通过对其反应条件的研究 ,首次用苯甲酰氯和乙炔在三氯化铝作用下合成出反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 -3-酮 ;并发现用二氯甲烷作介质在 2 0～ 2 5℃下的反应产率 ,比用四氯化碳作介质在 4 0～ 4 5℃下的反应产率约高7%。通过对反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 - 3-酮的卤素交换和还原条件的研究 ,发现其在丙酮介质中与 Na I反应 ,几乎定量的转换成反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-酮 ,继而用 L i Al H4 可在 0～ 5℃将其还原得到反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-醇。     

木蹄层孔菌子实体的化学成分分析

采用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对木蹄层孔菌子实体中的化合物进行分离纯化,并通过核磁波谱数据结合理化性质鉴定化合物结构,采用Ellman法测定化合物抑制乙酰胆碱酯酶活性、PNPG法测定α-葡萄糖苷酶抑制活性、DPPH法清除DPPH自由基抗氧化活性和96孔板微量法测定抑菌活性。从木蹄层孔菌子实体乙酸乙酯萃取部分分离得到11个化合物,分别鉴定为:3,4-二羟基苯甲酸乙酯(1)、3,4-二羟基苯甲醛(2)、4-(3,4-二羟苯基)-3E-丁烯-2-酮(3)、2,4-二羟基-3,5-二甲基苯乙酮(4)、对羟基苯甲醛(5)、4-羟基苯乙酮(6)、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(7)、麦角甾-7,22-二烯-3-酮(8)、4-(4-羟基苯基)-3E-丁烯-2-酮(9)、1,5-2(3,4-二羟基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮(10)、3,4-二羟基苯乙酮(11)。活性测试结果表明:化合物2,10,11具有α-葡萄糖苷酶抑制活性,化合物3,4,9,10,11具有乙酰胆碱酯酶抑制活性,化合物1～11均有DPPH自由基清除活性,化合物10具有抑菌活性。     

顶空固相微萃取与气质联用测定橄榄盐坯中活性风味物质的研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱法(GC-MS)联用技术对橄榄盐坯中的活性风味物质进行了检测和分析,并对萃取条件进行了优化选择。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头在50℃恒温条件下萃取40 min效果最好。共检测出64种物质,占总峰面积的87.226%。主要呈香物质是1R-α-蒎烯、β-月桂烯、α-水芹烯、(+)-4-蒈烯、麝香草粉、α-毕澄茄烯、香橙烯、可巴烯、α-菖考烯、α-石竹烯、氧化石竹烯。     

紫丁香鲜花香气化学成分的研究

采用固相微萃取吸附采集紫丁香Syringa oblata鲜花的香气成分,用色谱/质谱联用分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法对紫丁香鲜花的挥发性成分进行定量分析。结果鉴定出大香叶烯-D(22.37%)、β-波旁烯(15.97%)、苯甲醛(11.03%)、β-石竹烯(7.56%)、β-古芹烯(3.43%)、芳樟醇(3.18%)、丁香醛B(2.99%)、α-胡椒烯(2.70%)、β-苯乙醇(2.39%)、苯乙醛(1.99%)、苯甲醇(1.89%)、丁香醇B(1.87%)、α-愈创木烯(1.49%)、丁香醛A(1.46%)、α-蒎烯(1.39%)、丁香醇A(1.03%)、α-草烯(1.03%)等48种化合物。其中所含的4个丁香醇异构体和2个丁香醛异构体是紫丁香鲜花的特征香气成分。固相微萃取-气相色谱/质谱法是一种可用于鲜花挥发性香气成分分析的简单可行的分析方法。图1表1参10     

新型吡唑啉酮席夫碱的合成及其溶致变色和质子调控荧光分子开关特性

合成了2种含萘酰亚胺功能基元的吡唑啉酮席夫碱化合物:1 - 苯基 - 3 - 甲基 - 4 - 苯甲酰基 - 吡唑啉酮 - 5缩N - (4 - 氨基苯基) - 4 - 哌啶 - 1,8 - 萘酰亚胺(Ⅰ)和1 - 苯基 - 3 - 甲基 - 4 - 苯甲酰基 - 吡唑啉酮 - 5缩4 - 肼基 - N - 十二烷基 - 1,8 - 萘酰亚胺(Ⅱ),对其在不同溶剂中的光谱性质进行了研究,发现席夫碱Ⅱ表现出了特殊的溶致变色效应;对席夫碱Ⅰ和Ⅱ在不同pH值的乙醇水溶液中的光谱性质研究发现,席夫碱Ⅰ的光谱性质受质子影响甚微,而席夫碱Ⅱ对质子表现出紫外吸收和荧光发射双重光响应.     

甜樱桃叶片中挥发油成分分析

利用 GC- MS对甜樱桃叶片的挥发油进行分离鉴定 ,从甜樱桃叶片的精油中共检出 35个成分 ,确定了 2 9个成分的化学结构。其主要成分是沉香醇 (8.5 1% )、萜品烯 (12 .36 % )和 4 -丁烷基 (2 ,6 ,6 -三甲基 -二环 [4 ,1,0 ]- 1-庚基酮 ) - 2 -酮 (11.13% )。甜樱桃叶片精油的回收率为 10～ 2 0 m g/ g干叶片重     

基于HS-SPME/GC-MS定性半定量分析藤茶特征香气

为给进一步研究藤茶香气和产业开发提供一定的理论依据,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性半定量分析藤茶中特征香气成分,并对样品用量、萃取温度、萃取时间、平衡时间、解吸时间条件进行了优化。结果表明:顶空固相微萃取最佳条件为样品用量0.5 g、萃取温度50℃、萃取时间50 min、平衡时间10 min、解吸时间2.5 min;初步确定藤茶的特征香气成分是:壬醛、癸醛、顺-香叶基丙酮、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-甲基酚、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-酚、β-紫罗兰酮、1,1,3-三甲基-3-苯基茚、(R)-5,6,7,7a-四氢-4,4,7a-三甲基-2(4 H)-苯并呋喃酮。HS-SPME/GC-MS是一种所需样品量少、可靠、简单、快速的方法,可运用于藤茶香气成分的定性半定量分析。     

基于CO2超临界萃取技术的康藏荆芥精油的提取研究

[目的]建立CO2超临界萃取技术提取康藏荆芥（Nepeta pratti Lèvl）精油的最佳工艺。[方法]采用正交试验优化CO2超临界萃取技术提取康藏荆芥精油的工艺。应用气相色谱-质谱联用技术分析康藏荆芥精油的主要成分及其含量,并与水蒸气蒸馏法、溶剂法所萃取的康藏荆芥精油的主要成分及其含量进行比较。[结果]利用CO2超临界萃取技术提取的荆芥精油的主要组分为：胡薄荷酮、薄荷酮、石竹烯、D-柠檬烯、反式-香芹醇、辣薄荷烯酮、大=牛儿烯D、2R-顺-5-甲基-2-（1-甲基乙基）环己酮、异胡薄荷酮、柠檬烯、1-辛烯-3-醇,松茸醇、2-环戊基环戊酮、石竹烯氧化物、dactylol、月桂烯,其含量分别为：45.21%、19.90%、1.89%、1.80%、1.49%、1.07%、0.81%、0.78%、0.65%、0.51%、0.51%、0.50%、0.47%、0.40%、0.21%。其中,萃取物中的萜类物质含量最高,可达76.20%。与传统提取法（水蒸气蒸馏法和溶剂浸提法）相比,应用CO2超临界萃取技术提取的康藏荆芥精油中的主要物质胡薄荷酮等含量较高,且萃取出来的物质种类相对较多。[结论]超临界萃取法简便可行,具有传质速率快、穿透能力强、选择性高、萃取效率高、操作温度低等特点。     

鸡皮果叶挥发油的重复萃取及气相色谱-质谱法分析

用水蒸气蒸馏、乙醚萃取后再以乙酸乙酯萃取鸡皮果叶挥发油,经气相色谱-质谱联机分析,以乙醚萃取所得挥发油共分离出23个峰,鉴定出21种化合物,占总峰面积的99．64％,主要成分及含量为：萜品油烯（53．89％）、肉豆蔻醚（15．32％）、3-蒈烯（9．76％）、B-月桂烯（5．03％）、（＋）-4-蒈烯（4．55％）、芋烯（4．33％）、α-水芹烯（1．86％）、β-红没药烯（1．17％）、α-蒎烯（1．12％）、水合桧烯（0．59％）、β-顺-罗勒烯（0．56％）。以乙酸乙酯萃取所得挥发油中分离出13个色谱峰,鉴定出个11成分,占挥发油总质量的90．03％,主要成分及含量为：（＋）-4-蒈烯（45．67％）、2-甲基-2,6-叔丁基苯酚（40．84％）、3-蒈烯（5．81％）、β-月桂烯（1．91％）、D-芋烯（1．58％）、β-金合欢烯（0．93％）。     

云南烤烟主要栽培品种化学成分比较分析

本文对红花大金元、K326、云烟85和云烟87等云南烤烟主要栽培品种的化学组成进行了比较分析.结果表明,4个主要栽培品种间在多酚总量、草酸、十四酸、亚油酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莰菲醇-3-0-芸香糖苷、3-羟基-2-丁酮、4-甲基-5H-呋喃-2-酮、β-大马酮、巨豆三烯酮(4种异构体)、3-甲基-2-丁烯-1-醇、寸拜醇、新植二烯等化合物的含量上存在显著差异.其中红花大金元在多酚总量、草酸、十四酸、亚油酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莰菲醇-3-0-芸香糖苷、寸拜醇等化合物的含量上明显高于其它品种.K326在莰菲醇-3-0-芸香糖苷、寸拜醇等化合物的含量上明显低于其它品种.云烟85、云烟87和K326在3-羟基-2-丁酮、4-甲基-5H-呋喃-2-酮、β-大马酮、巨豆三烯酮(4种异构体)、新植二烯等化合物的含量明显高于红花大金元.     

连香叶超临界CO2萃取及其在卷烟中的应用

采用正交设计优化连香叶超临界CO2萃取的萃取工艺,利用气相色谱-质谱联用技术GC/MS对萃取物进行分析,测定其主要成分的含量。确定连香叶超临界CO2萃取最佳工艺条件:萃取压力30 MPa,萃取温度48℃,萃取时间45 min,选择体积分数70%的乙醇作为夹带剂,用量为投料量的18%,萃取率为15.21%。GC-MS共鉴定出52种成分,其中主要成分叶绿醇、α-法呢烯、棕榈醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、肉豆蔻醛、芳樟醇、莰烯、肉豆蔻醇、金合欢醇、谷甾醇等含量为81.15%。通过卷烟加香试验发现,连香叶提取物具有较好的清香,能明显改善和修饰卷烟烟气,提高卷烟质量。     

频哪酮：突破原料瓶颈 开拓国外市场

频哪酮又称为3，3-二甲基-2-丁酮、甲基叔丁基酮或1，1，1-三甲基丙酮，是一种重要的农药和医药中间体。在农药领域，频哪酮主要用于生产杀菌剂、植物生长调节剂和杀虫剂等，如三唑醇、苄氯三唑醇、三唑酮、多效唑、双苯唑醇、特效唑、烯唑酮、戊唑醇、抑芽唑、缩株唑、辛唑酮等，这些产品普遍具有高效、低毒、内吸、广谱的特点，需求量增长平稳。     

HS-SPME-GC-MS鉴别高良姜及大良姜

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术萃取高良姜及大良姜中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析鉴定,再用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果表明,两种药材共检测出128个峰,鉴定出69种成分。从高良姜中检测到61个峰,鉴定出44种成分,占挥发性成分总量的91.52%,主要成分有桉叶油醇、1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)萘、α-松油醇、塞瑟尔烯、1-石竹烯、β-蒎烯、2-茨酮等。从大良姜中检测到67个峰,鉴定出41种成分,占挥发性成分总量的78.29%,主要成分有β-倍半水芹烯、正十五烷、(E)-β-金合欢烯、1-石竹烯等。高良姜和大良姜在挥发性成分的组成和含量上有很大差异,两者不能混用。     

野棉花根的挥发性成分分析

为探明野棉花根中的药效成分,为开发其药用价值提供依据,采用顶空固相微萃取(SPME)与水蒸气蒸馏法(DSE)提取、测定野棉花根的挥发性成分。结果表明:SPME法提取分离出63个化学成分,鉴定出53个化学成分,其相对含量占挥发油总量的97.52%,其中3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醇和3-辛酮等为主要成分,其含量分别为13.69%、11.34%、9.20%和6.37%。DSE法提取分离出18个成分,鉴定出13个成分,其相对含量占挥发油总量的80.67%,其中豆甾-4-烯-3-酮、α-蒎烯、甲氧基-苯基-肟、柠檬烯、豆甾醇等为主要成分,其含量分别为32.09%、13.14%、5.00%、3.68%%和3.32%。这些成分具有杀虫、防腐、抑菌、抗肿瘤的生物活性。两种方法提取的挥发性成分差异较大,未见相同挥发性成分。     

衍生气相色谱法测定奶粉中的微量碘

建立了一种测定奶粉中碘的衍生气相色谱方法,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂去除样品中的蛋白质,环己烷反萃取去除样品中的脂肪,在硫酸环境下用重铬酸钾将碘离子氧化为游离碘,与丁酮反应生成碘代丁酮(3-碘-2丁酮),环己烷萃取,气相色谱法检测定量。平均回收率在93.3%~106.0%之间,变异系数小于10.7%,碘最小检出浓度为0.0162 mg/kg。     

紫藤鲜花在不同开花期的头香成分

采用固相微萃取（SPME）吸附不同开花期紫藤Wisteria sinensis鲜花的头香成分,并用气相色谱-质谱法（GC-MS）定量分析紫藤鲜花的头香成分,鉴定出芳樟醇、2-壬酮、反式罗勒烯、2-十一酮、3-[4,8-二甲基-3,7-壬二烯基]-呋喃、2-十三酮、4-丙酮基环庚酮、α-蒎烯氧化物、异草蒿脑和α-金合欢烯等47种化合物;同时考察了紫藤鲜花在不同开花期头香成分的变化情况：随着紫藤花开放进程,挥发性香气成分浓度逐渐增大,盛开期达到最大,后逐渐减小。SPME-GC-MS是一种可用于分析不同开花期鲜花香气成分变化的简单可行的分析方法。     

百合残渣化学成分的GC-MS分析

在超声辅助条件下,用无水甲醇对超临界萃取后的百合残渣中的有效组分进行提取,用GC-MS技术对其进行化学成分分析,鉴定出19种化合物,主要成分为柠康酐、泛内酯、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、2,3-二氢苯并呋喃、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、乙基(2E)-3-(4-羟苯基)-2-丙烯酸、乙基丙烯酸、亚油酸甲酯、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯、硬脂酸乙酯和芥酸酰胺等。其结果可为超临界提取精油后百合残渣的生理活性研究和产品的开发应用提供理论依据。     

喙尾琵琶甲化学防御物质气相色谱-质谱分析及抑菌试验

对喙尾琵琶甲(Blaps rynchopetera Fairmai)化学防御物质的抑菌作用进行了研究。结果表明,喙尾琵琶甲化学防御物质能够抑制细菌的生长,且对革兰氏阳性菌的抑制效果好于革兰氏阴性菌;用二氯甲烷萃取喙尾琵琶甲化学防御物质,经过气相色谱—质谱分析,共鉴定出25种化合物,占总量的90.15%,其最主要成分是2-乙基-2,5-环己二烯-1,4-二酮、二十二碳烯酰胺、十八碳烯酰胺、十三碳烯、2-甲基-2,5-环己二烯-1,4-二酮。