不同透皮促进剂对"乳炎克"促渗作用的研究

为研究复合型透皮促进剂对自制“乳炎克”的体外渗透作用，我们以奶牛乳房皮肤为试验屏障。小檗碱为检测指标，观察了氮酮、油酸、丙二醇、薄荷4种透皮吸收促进荆的促渗效果。     

黄连须中盐酸小檗碱的提取工艺研究

根据黄连须中主要有效成分小檗碱易溶于乙醇的性质，采用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件，用紫外分光光度法，以提取物中盐酸小檗碱的含量为指标优选提取工艺，结果表明：黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37℃恒温浸泡6h，乙醇连续回流3次，每次1h，总加醇量为22倍，所得盐酸小檗碱的总量最高，提取的盐酸小檗碱总量可达3.81%，该工艺为黄连须的更好利用提供了实验依据。     

甘毕舒中盐酸小檗碱薄层鉴别方法的改进研究

针对成方制剂中盐酸小檗碱薄层鉴别方法的不同,改进现行甘毕舒中盐酸小檗碱薄层鉴别的样品处理方法和展开剂,在调整后盐酸小檗碱斑点清晰,各组分分离理想,专属性良好,可视性好。该方法可作为甘毕舒的盐酸小檗碱的薄层鉴别方法。     

小檗碱透皮制剂对小鼠骨髓细胞的微核效应

本采取小鼠骨髓细胞微核试验方法。研究小檗碱透皮制剂对体细胞的诱变性。结果表明：阴性对照组微核率为1．125±0．9‰,环磷酰胺阳性对照组的微核率为5．125±0．976‰,与阴性对照组比较,差异极显（P＜0．01）;小檗碱透皮制剂低,中,高剂量组微核率分别是1．125±0．69‰,1．5±0．9‰,1．875±0．787‰,与阴性对照比较,差异均不显（P＞0．05）,试验结果为阴性。小檗碱透皮制剂对小鼠骨髓细胞不具诱变性。     

HPLC-MS/MS法同时测定水产品中的诺氟沙星、盐酸小檗碱、盐酸氯苯胍残留

建立了一种同时测定水产品中诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍残留量的HPLC-MS/MS法。样品经1%甲酸甲醇提取,正己烷脱脂,冷冻、离心后,用高效液相色谱-串联质谱仪,选择反应监测（SRM）、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明：诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9996,检出限为1 ng/g。诺氟沙星、盐酸小檗碱、盐酸氯苯胍在5、50和100 ng/g三个添加水平下,三种水产品肌肉的平均加标回收率在79.83%~104.06%之间,相对标准偏差在2.97%~9.15%之间。本方法重现性好,灵敏度高,能够满足水产品中诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的残留检测和药代动力学的研究需要。     

仔泻康口服液的质量标准研究

为了研究仔泻康口服液质量标准,以便控制产品质量,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、黄芩、黄连、白头翁进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱进行含量测定。结果 TLC鉴别分离度好,简单、灵敏、专属性强。黄芩苷线性范围在0.12～0.75μg(R2=0.9975),平均回收率为97%,RSD=1. 46%(n=6);盐酸小檗碱线性范围在0. 125～0. 75μg(R2=0.9929),平均回收率为93.33%,RSD为2.21%(n=6)。对黄芪、黄芩、黄连的定性鉴别及黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,方法简单、准确、可靠,所建的标准可用于仔泻康口服液的质量控制。     

黄连水提液中盐酸小檗碱含量检测方法的建立

建立黄连水提液中盐酸小檗碱含量检测的方法。以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钾(30∶70)为流动相,采用高压液相色谱仪和紫外检测器进行检测。结果表明,在10-60μg/m L范围内,盐酸小檗碱浓度和峰面积的线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.15%(n=6),RSD为1.87%。该方法符合方法学考察的规定,可作为黄连水提液中盐酸小檗碱含量检测的方法。     

高效液相色谱法测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流速,1.0mL/min;流动相,乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾=28:72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0.05～0.50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0.781%,RSD为0.86%。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量

以0．05mol／L硫酸作对照液，用紫外分光光度法在421nm测定了盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量。结果表明，盐酸小檗碱在8-56μg／mL范围内，吸光度与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0．9992，平均回收率为101．32％，RSD为0．94％（n=5）。本方法简便、快速、结果准确，适用于该制剂中盐酸小檗碱的质量分析检验。     

黄连水提物盐酸小檗碱及黄连碱对猪链球菌生物被膜的体外干预作用

通过微量稀释法、结晶紫染色法、生物被膜内活菌计数及生物被膜的形态学观察,探讨黄连水提物、盐酸小檗碱及黄连碱对猪链球菌生物被膜的体外干预作用。结果显示,黄连水提物、盐酸小檗碱、黄连碱对猪链球菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为:100μg/mL、62.5μg/mL、62.5μg/mL。亚抑菌浓度的黄连水提物、盐酸小檗碱和黄连碱均可抑制生物被膜的形成,盐酸小檗碱作用后生物被膜内活菌数较阴性对照组明显减少(P0.05),电镜观察可见与阴性对照组相比,黄连水提物、盐酸小檗碱和黄连碱试验组生物被膜结构被破坏,菌量明显减少。研究表明,50μg/mL黄连水提物、31.25μg/mL盐酸小檗碱和31.25μg/mL黄连碱对猪链球菌体外生物被膜的形成具有显著的干预作用。     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

响应面法优化黄连饮片中盐酸小檗碱提取工艺

运用Box-Behnken响应曲面法设计料液比、提取次数、H2SO4浓度及提取时间4因素3水平的试验模型,以盐酸小檗碱的得率为评价指标,对黄连饮片中盐酸小檗碱的提取工艺进行优化。优选出最佳提取工艺参数为:H2SO4浓度为3%,料液比为1∶10,提取3次,每次2 h。测定盐酸小檗碱的得率为8.36%,与预测值8.30%基本相符合,偏差较小。该工艺稳定,可靠,为黄连饮片中盐酸小檗碱的研究提供了依据。     

pH值对盐酸小檗碱烷基化衍生物表观油水分配系数的影响

目的：探讨pH值和结构修饰对盐酸小檗碱及其烷基化衍生物表观油水分配系数（P）的影响。方法：建立紫外分光光度法测定盐酸小檗碱及其烷基化衍生物含量的检测方法,并采用摇瓶法测定盐酸小檗碱及其烷基化衍生物在正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。结果：pH值在2.0-8.0时,小檗碱lgP值均小于0,且其在水中的lgP值最小。小檗碱衍生物lgP值均大于0,但变化不大;随着修饰碳链的延伸,其油水分配系数逐渐增大,8-十六烷基小檗碱lgP值在不同pH值条件下均大于1,推测其在胃肠道的吸收优于小檗碱。结论：37℃下,pH值对盐酸小檗及其碱衍生物的表观油水分配系数影响不大,但与其结构改造中引入基团的极性呈正相关。     

防治奶牛子宫内膜炎中西药复方乳剂的制备与检验

测定了盐酸小檗碱的最大吸光波长;根据吐温-80不同添加量对中西药复方乳剂中盐酸小檗碱溶出度影响确定吐温-80的最适添加量;通过外观、含量、pH值检查及离心加速试验、冷冻-加热循环试验、高温60 ℃与光照试验、(40±2) ℃加速试验对乳剂的稳定性进行判定;通过皮肤刺激性及大鼠阴道黏膜刺激试验对其安全性进行判定.试验结果表明盐酸小檗碱的最大吸光波长为350 nm,其溶出度不随着吐温-80量的增加而增加,最适添加量为4.95%.此中西药复方乳剂为稳定性高、安全、无刺激的子宫内膜炎理想制剂,可以用于临床研究.     

复方黄柏颗粒剂在小鼠体内的药代动力学

为探讨复方黄柏颗粒剂有效成分-盐酸小檗碱在小鼠体内的药动学特征,按25 g/kg(相当于盐酸小檗碱10.95 mg/kg)的剂量经口给予小鼠复方黄柏颗粒剂,用高效液相色谱法检测用药后不同时间血浆中盐酸小檗碱的质量浓度,研究在小白鼠体内的药物动力学。结果表明口服复方黄柏颗粒的有效成分-盐酸小檗碱在小鼠体内的药时数据符合开放性二室模型,动力学方程为C=17.8e-0.859 81t 14.51e-0.636 1t。主要药代动力学参数:t1/2α为(0.81±0.07)h,t1/2β为(5.25±2.96)h,t1/2Ka为(0.76±0.05)h,AUC0→∞为(3.389 3±0.437 4)mg.L-1.h,CL/F为(3.281 8±0.446 3)L/h,Vd/F为(13.65±22.38)L/kg,Tpeak为(1.617 19±0.056 50)h,Cmax为(1.149 98±0.056 04)μg/mL。     

复方盐酸萘替芬纳米乳的体外抑菌活性和透皮性能

本研究旨在考察复方盐酸萘替芬纳米乳(NTF-CIN-NE)的体外抑菌活性和透皮性能,为其临床应用提供理论依据。用微量稀释法对NTF-CIN-NE体外抑菌性能进行考察;通过HPLC测定药物含量;利用改良的Franz扩散装置测定其透皮性能。体外抑菌试验表明,NTF-CIN-NE对犬小孢子菌、石膏样小孢子菌、须癣毛癣菌、红色毛癣菌的MIC分别是0.008,0.016,0.008,0.004 mg/L,MBC分别是0.156,0.156,0.039,0.039 mg/L,优于盐酸萘替芬(NTF)和肉桂醛(CIN)原药混合液。建立的HPLC测定NTF-CIN-NE中NTF和CIN的含量,方法的专属性好,准确度高。透皮试验表明NTF-CIN-NE的透皮性能显著优于原药混合液组(P0.01)和含2%氮酮的原药混合液组(P0.01)。综上表明,以纳米乳为载体的NTF-CIN-NE,提高了抑菌活性和经皮渗透能力,有助于药物经皮给药和药物疗效的发挥。     

氮酮对中药透皮软膏体外透皮作用的影响

为了研究氮酮对中药透皮软膏的促透作用,试验采用高效液相色谱(HPLC)法测定了含不同含量氮酮的中药透皮软膏中咖啡酸的透皮量。结果表明:含0.5%、1%、2%、4%和6%氮酮的中药透皮软膏中咖啡酸4h累计透皮量分别为9.0979,15.1596,36.2538,37.5216,32.3093μg;咖啡酸渗透量不与氮酮含量呈正相关;通过最小二乘法拟合,中药透皮软膏中氮酮含量为4%时咖啡酸渗透效果最好。     

响应曲面法优化黄柏中盐酸小檗碱的提取工艺

在单因素实验的基础上,以超声波频率、超声时间和液料比为考察因素,采用响应曲面法优化超声提取黄柏中盐酸小檗碱的工艺条件,模拟得到盐酸小檗碱得率的二次回归方程模型。实验结果表明,最优提取工艺为超声波频率43 kHz、超声时间29 min、液料比31∶1 mL.g-1,小檗碱得率的实测结果 (6.343%)与响应曲面拟合所得方程的预测值(6.358%)符合性良好。采用响应曲面法优化的黄柏中盐酸小檗碱提取工艺稳定、可行,回归方程与实际情况拟合较好。     

响应曲面法优化黄连饮片中盐酸小檗碱提取工艺

目的：优选黄连中盐酸小檗碱提取工艺。方法：以盐酸小檗碱的提取率为指标,采用中心组合设计法,考察溶剂量,提取次数,提取时间,酸水浓度对指标的影响,运用HPLC,测定小檗碱含量。结果：最佳提取工艺为H₂SO₄ 为3%,料液比为1：10,提取3次,每次2h。测定盐酸小檗碱的得率为为8.36%,与预测值8.30%基本相符合,偏差较小。为结论：该工艺稳定,可靠,省时,省材,为黄连中盐酸小檗碱的提取研究提供了实验依据。     

苍蓝口服液含量测定中供试品溶液制备方法的探讨

改进和完善苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量测定的供试品溶液制备方法。精密量取苍蓝口服液5 m L,置25 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液。结果表明,供试品溶液制备改进后的方法简单高效、准确性高、重现性好,适用于苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量检测。