高效液相色谱法检测水产品中的四环素类药物残留

建立了水产品中土霉素、四环素、金霉素的快速提取方法。样品用甲醇+水+甲酸=80+20+0.3的溶液和0.3%甲酸的甲醇溶液两步提取,减压蒸去甲醇,定容后高效液相色谱分析。土霉素回收率在75.90%~116.2%之间,四环素回收率在67.87%~102.2%之间,金霉素回收率在43.78%~84.17%之间,RSD15%。土霉素和四环素检出限0.1mg/kg,金霉素检出限0.2mg/kg。     

高效液相色谱-荧光法测定水产品中多种四环素残留

建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法.样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定.土霉素、四环素、金霉素和盐酸多西环素的定量限分别为20、20、40和40 μg/kg,4种四环素类药物残留的加标回收率均在70.5％～100％,批内相对标准偏差(RSD)小于10.0％,批间相对标准偏差(RSD)小于15.0％.     

四环素类药物在兽医临床中的运用研究

伴随畜牧业的快速发展,抗生素应用也更为广泛,四环素类药物一般就是链霉素的碱性广谱抗生素,属于一种快速抑菌剂,高浓度具有良好的杀菌作用。其中包含金霉素、四环素、土霉素以及半合成的多西环素,包含甲烯土霉素、地美环素以及二甲胺四环素与美他霉素。四环素类包含天然品和半成品,天然品包含金霉素、四环素以及土霉素、去甲金霉素等。但是当前金霉素已经不再应用,国家也不再生产去甲金霉素了,而四环素与土霉素的应用较为广泛。半合成品包含多西环素与米诺环素,多西环素的应用较为广泛,阐释四环素类药物在现代兽医临床中的实际应用,希望能够为畜牧行业的发展提供一些帮助。     

固相萃取-HPLC用于海产品中四环素类抗生素残留分析的方法研究

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素的固相萃取-高效液相色谱分析方法。以磷酸二氢钠溶液和乙腈作为流动相,采用356nm和371nm双波长检测,三种抗生素获得较好的分离。以基线噪音的3倍计算,土霉素、四环素和金霉素的检测限分别为14ng、11ng和34ng。三种抗生素的回收率分别为12.61%、11.18%、28.10%,相对标准偏差分别为0.34%～2.79%、0.53%～3.36%、0.46%～5.45%。该方法快速、灵敏、准确、可靠性高,并应用于海产品牙鲆和菲律宾蛤仔中四环素类抗生素残留的色谱分析。     

四环素类抗生素对渔业生态环境的影响研究

正四环素类抗生素是主要抑制细菌蛋白质合成的广谱抗生素,高浓度具有杀菌作用,主要包括6种,即金霉素、土霉素、四环素、强力霉素(多西环素)、美他环素和米诺环素。其抗菌谱广,被应用于促进养殖鱼类的生长、预防或治疗鱼类疾病,是目前使用最多、最广泛的一类抗生素。这些抗生素并不被动物完全吸收,而是有相当部分以原形或代谢物的形式随粪便排入环境中。由于其具有水溶性较好以及在环境中不易发生生物降解等特点,从而成为容易在渔业环境     

四环素类抗生素残留的检测方法及其对渔业环境的影响研究进展

近年来四环素类抗生素在水产品和渔业环境中残留污染已引起广泛关注。文章对水产品中四环素类抗生素残留的前处理方法及仪器检测方法等研究进展进行综述,同时详细介绍了四环素类抗生素对渔业环境的影响,以期为渔业水质中四环素类抗生素残留检测方法的开发及限量标准的制定提供参考。     

SPE-LC-MS/MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究

采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。     

基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术筛查渔业水域环境中抗生素残留方法的建立与应用

应用高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立水中常用的42种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理,目标药物经液相色谱仪C18反相柱分离,1%甲酸乙酸铵水溶液—甲醇溶液为流动相梯度洗脱,利用正离子源全扫描模式进行检测,并将建立的方法应用于浙江省内主要渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。渔业水域环境中42种抗生素定量限(LOQ,S/N=10)为0.010~0.120μg/L。3个水平加标的平均回收率为60.7%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为0.58%~8.01%。该方法快速简便,灵敏度高,对抽取的60批次样品进行检测,共检出磺胺甲鰁唑、磺胺间甲氧基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、恩诺沙星5种药物,含量为25.6~106.7 ng/L。本实验建立的渔业水质中抗生素药物的高效液相色谱—四级杆串联飞行质谱分析方法,灵敏、准确、定性能力强,可以成功应用于渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。     

高效液相色谱法测定淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留

该文采用高效液相色谱—荧光法检测淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素药物的残留,建立了检测淡水渔业用水中喹诺酮类抗生素药物的方法。结果显示,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检出限(按S/N=3计)分别为2.5、1.0、2.5μg/L,定量限(按S/N=10计)分别为5、1、5μg/L。按1倍、5倍、10倍定量限进行加标回收,3种抗生素的平均回收率为76.6%～89.9%,相对标准偏差(RSD)在1.72%～8.43%。     

四环素类抗菌药物在吉富罗非鱼体内的代谢动力学研究

给吉富罗非鱼一次灌服50mg/kg剂量的四环素和土霉素浑浊液,研究四环素和土霉素在其肌肉、肝脏和血液中的残留与消除规律。12h后四环素、土霉素在肌肉、肝脏和血液中含量分别达最高,四环素含量分别为0.920mg/kg,2 703mg/kg,1 225μg/mL;土霉素含量分别为0 860,2 188mg/kg和1 075μg/mL。鱼肉中四环素的分布半衰期和消除半衰期分别为8 593,23 50h;土霉素的分布半衰期和消除半衰期分别为8 261,22 979h。216h后,鱼肉中四环素和土霉素均低于0 1mg/kg。     

磁性固相萃取-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定渔业水环境中的12种磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分离分析渔业水域中磺胺类抗生素残留的方法。实验以改良后的磁性碳纳米管(MCNTs)为吸附剂,优化了MCNTs添加量、萃取时间及洗脱剂等前处理条件。水样加入MCNTs,调节pH,经振荡萃取永磁体分离后,甲醇洗脱待测物,磁性分离洗脱液,氮吹至近干。以色谱初始流动相定容,过有机相滤膜,经超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析采集数据,用Masslynx工作站处理实验数据。结果表明:1)每100 mL水样中添加30 mg MCNTs吸附效果最佳;萃取时间20 min后萃取效果最佳;以甲醇为洗脱剂,每次1 mL,洗脱3次效果最好。2)12种磺胺类抗生素在20.00～1 000.00 ng/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为10.00 ng/L,加标回收率为78.06%～97.86%,日内、日间相对标准偏差在1.15%～9.59%。3)选取6个实际样品进行检测,1个样品中检出磺胺二甲基嘧啶残留。研究认为,磁性固相萃取具有方法简单、用时短、样品可批量处理、重现性好且有机试剂消耗少等优点,能够应用于实际渔业水域样品中磺胺类抗生素的检测。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):36-42]     

水产品中四环素类抗生素残留检测方法的比较和探讨

介绍了水产品中四环素类抗生素残留的高效液相色谱检测法,并通过对实际工作中两种常用的四环素类抗生素残留检测方法的比较研究,建立了一种适合于日常检测需要的液相色谱分析方法.该方法简便、准确、快速,检出限能够满足水产品中渔药残留限量的要求.     

不同抗生素对罗氏沼虾育苗池水质及虾苗生长的影响

<正>在罗氏沼虾育苗过程中,使用抗生素是多数虾苗场预防疾病、控制水质采用的手段之一。目前,育苗企业使用四环素类药物如土霉素比较普遍,而对头孢类及喹诺酮类抗生素的使用相对谨慎。本试验通过在罗氏沼虾育苗水体中添加不同种类抗生素,比较不同抗生素处理对罗氏沼虾育苗池水质、细菌种类及数量     

气相色谱-质谱法测定甲壳类水产品中4-己基间苯二酚残留

研究建立了甲壳类水产品中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4-HR)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。4-HR的响应值与其质量浓度在0.05~10μg/m L范围内的线性关系良好,相关系数为0.9 997;0.05~1 mg/kg添加浓度的日内和日间平均回收率为76.8%~102%,相对标准偏差为2.43%~7.65%;检出限为0.01 mg/kg,最低定量限为0.05 mg/kg。该方法适用于甲壳类水产品中4-HR残留的检测。     

渔业水质中尿素检测方法的研究

建立了一种检测渔业水质中尿素的方法。方法检出限为0.031mg/L,当尿素含量在0.1～5.0mg/L范围时，标准曲线线性关系良好，r=0.9992。分别测定高、中、低3个浓度的加标样品，回收率为86.0～109.0%,相对标准偏差为0.9～2.9%,加标回收和精密度均符合要求。该方法简单、灵敏、干扰少、准确度高，线性范围广，能满足对渔业水质中尿素的检测要求。     

纷散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定养殖池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类和磺胺类抗生素

建立了以高效液相色谱-串联质谱法同时检测养殖池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法。沉积物样品经提取液[磷酸盐缓冲液(pH=3)∶乙腈=1∶1]提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,当目标化合物添加浓度为10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6%~107.1%,63.8%~118.7%,67.1%~116.4%,相对标准偏差在5.1~12.9。以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14~0.64、1.8~3.9、0.18~0.42μg/kg。应用此方法检测21口池塘的43个沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测。     

5种渔药对生物絮团去除氨氮效果影响的初步研究

为探究添加渔药是否会影响生物絮团氨氮去除能力,在淡水生物絮团反应器中加入常用剂量的氟苯尼考(0.45 mg/L)、多西环素(1.5 mg/L)、磺胺间甲氧嘧啶(4.8 mg/L)、磺胺嘧啶(4.5 mg/L)和恩诺沙星(15 mg/L) 5种常用渔药,分析生物絮团去除20 mg/L氨氮过程中的氨氮、亚硝态氮、硝态氮的质量浓度变化,比较各试验组中的菌群结构。试验结果显示：5种渔药在设定剂量条件下对氨氮的去除效果无显著影响,添加氟苯尼考和多西环素的反应器中亚硝态氮质量浓度和持续时间明显高于对照组,磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶和恩诺沙星的反应器中亚硝态氮质量浓度和持续时间明显低于对照组;添加磺胺间甲氧嘧啶、氟苯尼考、多西环素的反应器中多样性指数和丰度与对照组差异不显著(P>0.05),磺胺嘧啶和恩诺沙星的反应器中菌群多样性明显高于对照组(P<0.05),物种丰度明显低于对照组(P<0.05);5种渔药中,15 mg/L恩诺沙星对菌群结构的影响最明显,其次为1.5 mg/L多西环素和0.45 mg/L氟苯尼考,4.8 mg/L磺胺间甲氧嘧啶和4.5 mg/L磺胺嘧啶则影响最小。本...     

高效液相色谱-串联质谱法测定池塘沉积物中氯霉素残留

[目的]建立一种使用液相色谱-串联质谱联用仪快速准确检测池塘沉积物中痕量氯霉素残留的方法,为水产品中氯霉素污染来源的排查提供技术支持。[方法]底泥经润湿后,经乙酸乙酯水饱和溶液提取,Sep-Pa K C_(18)固相萃取柱净化,Shim-Pack XR-ODS色谱柱分离,采用甲醇和水为流动相,并用梯度洗脱对待测物进行分离,以氘代氯霉素(氯霉素-D5)为内标,采用负离子扫描,多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z为321→152.0,256.8,定量离子对m/z为321→152.0。[结果]氯霉素类药物在0.5~10.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,本方法的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。3个加标水平(0.5、1.0和5.0μg/kg)的平均回收率为90.1%~96.6%,相对标准偏差为2.4%~7.0%。[结论]实验结果符合氯霉素药物残留检测的相关法规要求,适用于淡水池塘沉积物中氯霉素残留的定性定量检测。     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10μg.kg-1、BTC 10μg.kg-1、VGMM12μg.kg-1,定量限分别为20μg.kg-1、20μg.kg-1和4μg.kg-1;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3%～103.9%,相对标准偏差为1.10%～10.92%。该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持。