液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度评定

当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。     

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量

为建立快速准确地同时测定水中F-、Cl-、NO2-、SO24-、PO34-、Br-、NO3-等7种阴离子含量的离子色谱分析方法,通过配制不同浓度的多种淋洗液,选择合适的淋洗液、淋洗液流速和离子色谱仪参数,使用ICS-3000离子色谱仪系统、Dionex IonPac AS-23阴离子分离柱和IonPac AG-23保护柱进行了检测试验,分析这种方法的线性、检测限、回收率和精密度。结果表明,用0.45μm微孔滤膜过滤水样,以4.5mmol.L-1Na2CO3+0.8 mmol.L-1NaHCO3为淋洗液,淋洗液的流速为1.0 mL.min-1,混合标准溶液的进样量为50μL,进行电导抑制检测,可以有效分离这些阴离子,标准曲线在一定范围内具有良好线性,线性相关系数(R2)为0.999 3～0.999 7,相对标准偏差(RSD)0.2%～0.6%,各离子的回收率为90%～110%,检测限为0.011～0.052 mg.L-1。     

气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的不确定度评定

参照ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度表示指南》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量模型、分析确定水产预混合饲料中肌醇的不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率和重复测定等因素。对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当水产预混合饲料中肌醇含量为762 mg/kg时,得到其合成不确定度和扩展不确定度分别为81和162 mg/kg。结果表明,实验回收率、样品重复测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品称量引入的不确定度最小,标准曲线拟合带来的不确定度也不容忽视。本研究可为使用该方法测定水产预混合饲料中的肌醇含量的质量控制提供参考。     

贝类产品中石油烃测定的不确定度评估

不确定度是一个合理表征测量结果分散性的参数,具有广泛的应用性和实用性。不确定度的评估对实际检测工作的质量控制具有重要意义。本文研究了荧光分光光度计法测定贝类产品石油烃含量过程中所产生的不确定度。分别考虑了油标准储备液本身、储备液稀释过程、标准曲线拟合、样品的称量、皂化过程、样品的溶解及重复测定过程等各方面因素。评估了各项因子的不确定度、合成不确定度以及扩展不确定度。结果表明,在现场特定情况下,当贝类产品中石油烃的浓度为9.08mg/kg时,其相对合成不确定度为11.1%,扩展不确定度为2.02mg/kg(k=2)。贝类产品石油烃测定的不确定度主要由样品的皂化反应处理过程中的损失所致。因此减少皂化反应过程中的损失,提高皂化样品的回收率,可以有效的减少测量过程中的不确定度,从而提高检测结果的正确度。     

气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度分析评定

依据测量不确定度评定与表示理论,从标准溶液、样品称量、样品定容、标准曲线、样品测定和测量仪器6个方面,对气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和样品测量重复性这两个分量对测量结果的不确定度贡献较大,这为减少测量不确定度,提高测量准确度提供改进方向。以平均值报告水产品中己烯雌酚含量为7.58μg/kg时,扩展不确定度为2.20μg/kg。     

琼胶中硫酸基的离子色谱法测定

确立了离子色谱法检测琼胶中硫酸基含量的样品处理方法和检测条件。样品前处理采用灰化降解琼胶粉中的有机成分,超纯水溶解定容、过膜后测定;检测时利用戴安ICS-3000型离子色谱仪、电导检测器、ASRS 4mm抑制器和IonPac AS23型分离柱,淋洗液组成为9．0mmol·L^-1Na2CO3溶液和1．6mmol·L^-1NaHCO3溶液,流速1．0mL·min^-1。此方法硫酸根（SO4^2-）在1．0～15．0mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系（R^2=0．9995）,检出限为0．01mg·L^-1,样品加标回收率为89．0％-102．0％,分析快速准确。离子色谱法与传统方法相比,操作快速简便,灵敏度高,重现性好。     

石墨炉原子吸收法对水产品中硒的测定及不确定度评价

建立了水产品中硒的微波消解与石墨炉原子吸收光谱法的测定及不确定度评定方法。采用HNO_3-H_2O_2微波消解与石墨炉原子吸收光谱法,测定水产品中硒元素的含量。结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,检出限为0.030 mg/kg。在0.2、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%~87.7%,相对标准偏差为1.8%~7.8%。该方法灵敏度高、准确性好、简单易行,满足水产品中硒的检测要求,可显著提高分析效率。同时建立了石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的不确定度评定方法,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该方法测定过程的不确定度主要来源于标准曲线校准、测试过程的随机效应及样品前处理。在实际操作中可用于指导检测质量的控制,对提高测定结果的准确性和可靠性有重要意义。     

改良离子色谱法测定咸鱼中亚硝酸盐的研究

文章优化了现有国家标准成鱼中亚硝酸盐的离子色谱测定方法。咸鱼样品先经硝酸银（AgNO3）除去大部分氯离子（Cl-）,IC-Ag预处理柱排除剩余Cl-的干扰,再用Ion Pac AS23（4mm×250mm）分析柱和Ion Pac AG23（4mm×50mm）保护柱,以4．5mmol·L-1碳酸钠（NaCO,）和0．8mmol·L-1碳酸氢钠（NaHCO,）的溶液为淋洗液,流速为1．0mL·min-1,抑制型电导检测器检测。结果显示,用该改良方法测定不同品种咸鱼亚硝酸根离子（NO2-）的线性范围为0．01～2．00mg·L-1,相关系数为0．9999,加标回收率为83．0％～101．6％,方法检出限为0．2mg·kg-1。该方法前处理简便、快速,能更加准确测定咸鱼制品的亚硝酸盐质量分数。     

气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量不确定度评定

根据测量不确定度评定的基本程序,对本实验室研究建立的气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量结果进行不确定度评定。分析检测过程中引入的不确定度分量,包括标准工作液、样品称量、样液定容、仪器测定、样品前处理重复性等。计算各分量结果并合成相对标准不确定度,在95%置信水平下,包含因子k=2,扩展方法不确定度。结果表明:该检测方法不确定度主要来源于样品前处理过程重复性和仪器测定。因此要确保检测结果的准确可靠,应规范操作、严控工作环境条件,增加平行检测样本数以降低检测方法不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定了FAPAS质控样品T07279QC中砷含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并计算了各不确定度分量,结果表明,不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,当砷含量为16.43mg/kg时,扩展不确定度为0.70mg/kg(k=2)。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定度评定。     

基于Top-down控制图法评定大虾成分分析标准物质中镉含量测定的不确定度

采用Top-down控制图法对石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定大虾成分分析标准物质中镉进行不确定度评定。按照GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》的检测方法,使用大虾成分分析标准物质GBW10050,对镉含量进行测定,基于Top-down控制图法对积累数据进行检验和分析。表明测量结果符合正态性和独立性假设,控制图分析表明测量系统处于统计受控状态,GBW10050中镉含量的不确定结果为0.001 8 mg/kg。Top-down控制图法可准确反映实验室在期间精密度测量条件下的测量水平,对于已经确定测量不确定度来源的实验室,推荐采用Top-down控制图法进行实验室质控水平的长期评定。[中国渔业质量与标准,2022,12(3):39-44]     

鲤鱼肝脏代谢过程中生物合成与水中镁离子浓度的关系

众所周知，镁离子在动物机体内代谢过程中的调节作用，具有极其重要意义。在生物活性物质中，镁离子参加了许多酶系统的活化。作为生物合成的条件，不仅有二氧化碳、脂类化合物，还有蛋白质(巴格达诺夫、沙库洛夫，1965)。许多学者认为，镁离子的主要作用，     

液相色谱-串联质谱法测定草鱼中磺胺类药物的不确定度评定

对液相色谱—串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定,建立草鱼(Ctenopharyngodon idella)中10种磺胺类残留量测定的不确定度评估数学模型。通过对测量不确定度的分量来源进行分析,计算各分量的不确定度与合成不确定度。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素为标准溶液的配制和标准曲线拟合,其次是测量重复性。在实际操作过程中,应尽量提高实验人员的操作规范性,并选择经过检定校准的玻璃器具,提高标准曲线的线性系数,严格管理和维护仪器设备,保持稳定性,保证检测结果的准确度,降低测量结果的不确定度。[中国渔业质量与标准,2022,12(4):18-26]     

液质联用法测定水产品中喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测量过程产生的不确定度主要来源于液质联用仪和标准工作液配置引入的不确定度。     

UHPLC-MS/MS测定罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定

为判断罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量测定中不确定度的主要来源,本研究参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,采用农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行样品处理,并根据公告中的结果计算公式建立相应的数学模型,对罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的测定结果中产生的各不确定度来源进行分析和计算。当硝基呋喃类代谢物的添加水平为1.00μg/kg时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为:呋喃西林代谢物C_(SEM)为(0.989±0.168)μg/kg,k=2;呋喃妥因代谢物C_(AHD)为(1.009±0.165)μg/kg,k=2;呋喃它酮代谢物C_(AMOZ)为(0.991±0.169)μg/kg,k=2;呋喃唑酮代谢物C_(AOZ)为(0.986±0.180)μg/kg,k=2。研究表明,在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于标准溶液和内标溶液配制、标准曲线拟合和加标回收率。研究结果对实际操作中减少不确定度,提高检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。     

使用吹扫捕集-微氩离子检测器-气相色谱法测定水中18种挥发性有机物的含量

使用吹扫捕集(PT)-微氩离子检测器(MAID)-气相色谱法(GC)(PT-MAID-GC)测定水中18种挥发性有机物(VOCs),如二氯甲烷、顺、反式二氯乙烯、三氯甲烷、甲苯、氯苯和乙苯等,实现了进样、吹扫、检测连续进行,无需更换检测器,方法准确性高、重复性好。测定浓度为10μg·L~(-1)的混合标准样品,相对标准偏差均小于10%,范围为1.064%～8.302%;当加标量在5.0μg·L~(-1)和10.0μg·L~(-1)时,空白加标回收率范围分别为85.7%～110.1%和89.2%～100.8%。对比测试结果表明:PT-MAID-GC法测定18种挥发性有机物的相对误差范围为-9.86%～3.46%,相对标准偏差为0.61%～5.19%;同时更换不同的检测器,其相对误差范围为-9.84%～7.36%,相对标准偏差范围为1.10%～7.88%。两种方法测定的相对误差及相对标准偏差均在10%以内,无明显差异。     

鱼粉中油脂酸价测量不确定度的评定

测量不确定度是判断测量结果的依据和评定测量水平的指标,现今不确定度在世界各国许多实验室和计量机构使用。中国合格评定国家认可委员会对实验室采用测量不确定度描述测量结果质量已提出明确的要求,测量不确定度在检测、校准实验室中已得到越来越广泛的重视和应用,测量不确定度在检测工作中的正确使用可以衡量实验室科学管理和检测技术的水平。通过对鱼粉中油脂酸检测的测量不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评定,如实反映测量的置信度和准确度。     

在线渗析-离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

文章采用离子色谱法,结合在线渗析技术对水产品中多聚磷酸盐的质量分数进行了测定。该方法测定多聚磷酸盐离子在质量浓度0—10．0mg·L-1线性关系良好,相关系数达到0．999。检出限为3．0～10μg·L-1,回收率为95．8％～104％,连续进样检测值相对标准偏差小于10％。试验结果显示该法分离度好,灵敏度高,检测结果准确,操作方便快速,适合水产品中多聚磷酸盐的测定。     

海水硝酸盐测定影响因素分析及盲样考核技术要点

正硝酸盐是海水五项营养盐之一,是海洋环境监测的重要监测项目,在海洋环境监测规范中提及的国标方法有镉柱还原法、锌镉还原法~([1])。镉柱还原法还原率高且稳定,但填充镉柱过程比较麻烦~([2]),不常使用。锌镉还原法操作简便,是海洋环境监测的常用方法,但还原率低且不稳定,测定结果的准确度受诸多因素影响,因此在实验室认可和资质认定过程中,硝酸盐盲样考核通过率成为难点。笔者据多年实验室硝酸盐测定和近几年     

Kjeltec~(TM)8400凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的不确定度评定

依据GB/T 6432-94饲料中粗蛋白的测定方法,讨论了采用Kjeltec~(TM)8400凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的测量不确定度的影响因素,并对各个不确定度分量进行分析、评定和计算,得出该仪器测定饲料中粗蛋白含量为16.84%时,其合成标准不确定度及扩展不确定度分别为0.0404%和0.081%。