喹噁啉类药物及其代谢产物在刺参体内的分析和鉴定

采用液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联复合质谱(LC-MS/MS-Qtrap)分析和鉴定海参中喹噁啉类及其代谢物的结构。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱采集使用预设定多反应监测(s MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式。海参按10μg/m L质量浓度分别进行喹乙醇、乙酰甲喹和喹烯酮药浴,整只取样进行测定。采用Analyst 1.6软件进行数据处理,根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,比较确定喹噁啉类的主要代谢产物,同时根据质谱二级裂解规律对代谢产物结构进行推测。结果显示,3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)、N4-还原喹乙醇(Q5)和脱二氧喹乙醇(Q6)是喹乙醇在海参中的主要代谢产物,MQCA、N1-脱氧羰基还原乙酰甲喹(Q1)、脱二氧乙酰甲喹(Q2)和脱二氧羰基还原乙酰甲喹(Q3)是乙酰甲喹在海参中的主要代谢产物,MQCA、脱二氧喹烯酮(Q4)和N1-脱氧喹烯酮(Q7)是喹烯酮在海参中的主要代谢产物。本研究建立了喹噁啉类及其代谢物的标准EPI谱库,实现了对海参样品中喹噁啉类及其代谢物残留量高灵敏的准确定性分析。     

喹烯酮的抗菌作用及其应用研究

喹烯酮(Quinocetone)是我国在国际上首创的国家一类新兽药,我国农业部于2003年8月正式发布公告批准其在动物饲料中使用。喹烯酮的化学名为3-甲基-2-苯乙烯酮基-喹噁啉-1,4-二氧化物,与喹乙醇同属于喹噁啉类化学合成抗菌药物。分子式为C18H14N2O3,分子量为306·3,熔点为187℃,不溶于水,可溶于有机溶剂。喹烯酮对光敏感,容易发生光化学反应。1喹烯酮具有很好的抗菌促生长作用体外的抑菌试验表明,喹烯酮对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、克雷伯氏杆菌、变形杆菌、禽巴氏杆菌、鼠伤寒、痢疾杆菌等均有显著抑制作用。李金善等(1999)用喹烯酮添加于…     

第一批正式转为国家标准的渔药 第一部分:抗微生物药(连载二) 第二节 合成抗菌药

抗菌药除了上述抗生素外,还有许多人工合成的药物,在防治动物疾病方面起着重要作用。合成抗菌药物可分为五类:(1)磺胺类;(2)喹诺酮类;(3)喹噁啉类;(4)硝基呋喃类;(5)硝基咪唑。这五类药物中,目前应用最多的是磺胺类与喹诺酮类,喹噁啉类的卡巴氧、喹乙醇由于有潜在的致癌作用,欧、美许多国家已禁止食品动物使用。硝基呋喃类中很多药物由于也发现有致癌作用,世界大多数国家包括我国均已禁止作为促生长添加剂使用。     

液相色谱-柱后衍生法测定水产品中磺胺类药物检测条件优化

在水产品中八种磺胺类药物测定的高效液相色谱-柱后衍生法方法标准的基础上,对检测条件进行优化和改进,实现了水产品中八种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉)药物残留的高灵敏检测.磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶线性范围:0.025 ～0.5 μg/mL;磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑线性范围:0.05 ～ 1.0 μg/mL;磺胺喹噁啉线性范围:0.1～ 2.0 μg/mL.线性相关系数均大于0.9990.对鲈鱼空白样品进行八种磺胺类药物的加标实验,加标量为5 μg/kg ～ 100 μg/kg时,回收率在84.2％ ～109％之间,相对标准偏差为1.64％～10.6％.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。     

乙酰甲喹对小新月菱形藻、等鞭金藻3011的毒性效应

通过考察乙酰甲喹对小新月菱形藻(Nitzschia closterium f.minutissima)、等鞭金藻(Isochrysis galbana Parke3011)的生长抑制和对叶绿素a、总超氧岐化酶(T-SOD)活性以及丙二醛(MDA)浓度的影响,研究了乙酰甲喹对2种微藻的毒性效应,为评价兽药乙酰甲喹的使用安全性和保护养殖环境提供基础数据。结果表明,乙酰甲喹对2种微藻的生长抑制作用随质量浓度的增加而增大,乙酰甲喹对小新月菱形藻的24 h-EC50(半数有效浓度)为4.73 mg·L~(-1)、对等鞭金藻3011的24 h-EC50为2.14 mg·L~(-1),乙酰甲喹对2种微藻均属于高毒物质,等鞭金藻3011更敏感。暴露24 h后,随着乙酰甲喹质量浓度的升高,小新月菱形藻叶绿素a浓度下降而等鞭金藻3011叶绿素a浓度基本不受影响;2种微藻的T-SOD活性随着乙酰甲喹质量浓度的升高均显著增加,各实验组MDA浓度也高于对照组,等鞭金藻3011更敏感,说明乙酰甲喹对2种微藻均能造成氧化胁迫,对细胞造成氧化损伤。     

鸡乙酰甲喹中毒的诊断和治疗

<正>乙酰甲喹又称痢菌净,是人工合成的广谱抗菌药物,由于价格低廉,对大肠杆菌病、沙门氏菌病、巴氏杆菌病等都有较好的治疗作用,故在养鸡生产中被广泛应用。因养殖户对此药缺乏正确的认识,以及兽药生产厂家对含有乙酸甲喹的产品缺乏明显标示等原因,导致养鸡生产中经常发生乙酰甲喹中毒。经统计,我县在2003—2007年所接诊的鸡病病例中     

噁喹酸在凡纳滨对虾体内药动学和对弧菌的体外药效

采用高效液相色谱法,研究了复方噁喹酸粉药饵投喂在凡纳滨对虾体内药动学和组织中消除规律,同时检测了噁喹酸对对虾源弧菌的最小抑菌浓度(MIC),建立了药动/药效(PK/PD)关系,提出了用药方案和休药期建议。结果显示,复方噁喹酸粉拌饵投喂给药,噁喹酸给药剂量为30 mg/kg(体质量),凡纳滨对虾血浆噁喹酸浓度—时间关系曲线均符合一级吸收二室开放动力学模型。血淋巴中噁喹酸达峰浓度(Cmax)、达峰时间(Tmax)、曲线下面积(AUC0-24)和消除半衰期(t1/2z)分别为14.70 mg/L、2 h、244.6 mg/(L·h)和18.56 h;肌肉、肝胰腺和鳃的峰浓度(Cmax)分别为4.11、17.20和7.01 mg/kg,消除半衰期(t1/2z)分别为10.71、12.31和16.75 h。噁喹酸对132株弧菌的MIC主要分布在0.15~1.25μg/m L,MIC50和MIC90分别为0.62和1.25μg/m L。PK/PD相互关系参数Cmax/MIC90和AUC0-24/MIC90分别为11.76和195.7。研究表明,噁喹酸以30 mg/(kg体质量)剂量药饵给药,凡纳滨对虾能很好地吸收噁喹酸,可以有效地防治弧菌引起的细菌性疾病。     

噁喹酸药物介绍

噁喹酸是一种可用于鳗病防治的药物。但在成鳗出口时,若被检出鳗体内有噁喹酸残留,则影响成鳗出口。由于我国养鳗界对噁喹酸这种药物还较陌生,现根据日本有关资料,作一简略介绍,供养鳗单位参考。     

畜禽产品中喹乙醇代谢物残留测定方法优化

目的建立动物源性食品(猪肉、猪肝、禽肉)中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)高效液相色谱-串联质谱法。方法样品通过偏磷酸水解提取MQCA,MAX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对MQCA的定量离子和定性离子进行监测。结果该方法10 min完成目标化合物的分析,MQCA在0.5～2μg/kg浓度范围内呈良好的线性关系,MQCA在0.5μg/kg、1μg/kg和2μg/kg添加水平的回收率为75.4%～105%,相对标准偏差小于7.96%(n=6),方法检出低限为0.1μg/kg。结论该方法前处理耗时短、灵敏度高、回收率高,适用于动物源性食品(猪肉、猪肝、禽肉)中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的残留测定。     

喹烯酮在建鲤和斑点叉尾鮰体内的残留消除规律

研究了饲养条件下喹烯酮及其代谢物脱二氧喹烯酮在建鲤(Cyprinus carpio var.jia) 和斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus) 体内的残留消除规律。以含喹烯酮75 mg/kg的饲料,在池塘中饲喂60 d,于停饲后1、2、3、5、7、9、12、15 d分别将建鲤 (Cyprinus carpio var.jia) 和斑点叉尾鮰 (Ictalurus punctatus) 处死后取肌肉组织。组织样品用乙腈提取,正己烷脱脂等前处理过程。在320 nm 波长处检测,流动相为乙腈：甲醇：水（5：2：3,v/v/v）,流速为1.0 mL/min。结果表明,喹烯酮平均回收率为75.4 %～80.5 % ;脱二氧喹烯酮平均回收率为74.5 %～79.1 %,喹烯酮和脱二氧喹烯酮的检测限分别为7.35 µg/kg,16.23 µg/kg。在饲喂结束后1～15 d采集的建鲤和斑点叉尾鮰肌肉样品中均未检测到喹烯酮及其代谢物脱二氧喹烯酮。因停药1 d后鱼体肌肉中喹烯酮及其代谢物浓度均低于计算所得的安全浓度,故喹烯酮用在水产养殖上是非常安全的。本试验为喹烯酮在水产养殖中的安全应用提供了理论资料。     

11批次畜禽肉抽检出禁用兽药或残留限量超标

<正>食品产业网报道:2015年5月—6月,国家食品药品监督管理总局抽检畜禽肉420批次样品。抽检项目包括恩诺沙星、环丙沙星、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶(磺胺甲嘧啶)、磺胺甲恶唑(磺胺甲鯻唑)、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(磺胺地索辛)、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉(磺胺喹沙啉)、克伦特罗、沙丁胺醇、     

畜牧生产中常用的抗生素种类及科学使用

抗生素是畜牧生产中经常用到的化学药物,主要起到杀菌、抑菌等作用。畜牧生产中常用的抗生素种类较多,包括β-内酰胺类、氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类、氯霉素类、磺胺类、多肽类、截短侧耳素类、氟喹诺酮类、林可胺类、喹噁啉类、硝基呋喃类、硝基咪唑类等,不同抗生素的作用机理、理化性质、常用剂型、吸收分布规律、代谢途径等均不相同。从多角度阐述不同种类抗生素以及其临床使用方法、注意事项等,以期帮助大家科学使用抗生素。     

饲料中添加喹乙醇对建鲤生长的影响

饲料中添加喹乙醇对建鲤生长的影响文良印，李义，杨加琼，杨娟，汤承荣（四川畜牧兽医学院水产系）喹乙醇，化学名称是２—甲基—３—羟乙酰胺基—喹哑啉—１，４—二氧化物。早已在畜禽业上应用，是一种低毒、高效、用量少的抗菌促长剂。将喹乙醇应用于国内水产业上的研...     

第一批正式转为国家标准的渔药第一部分：抗微生物药（连载二）

第二节 合成抗菌药 抗菌药除了上述抗生素外，还有许多人工合成的药物，在防治动物疾病方面起着重要作用。合成抗菌药物可分为五类：（1）磺胺类；（2）喹诺酮类；（3）喹嗯啉类，（4）硝基呋喃类；（5）硝基眯唑。这五类药物中，     

水产品中噁喹酸残留量的检测技术研究

采用高效液相色谱荧光检测器研究了牙鲆、罗非鱼和对虾肌肉组织中噁喹酸残留的检测技术。样品前处理方法为：以无水乙酸乙酯作为提取液,样品经均质、离心后,将提取液旋转蒸发浓缩,用流动相溶解定容,正己烷除去脂肪。高效液相色谱条件为：色谱柱采用反相C18柱,荧光检测器激发波长为325nm,发射波长为369nm,流动相为0．02mol／L磷酸＋乙腈＋四氢呋喃（69：16：15）,流速为0．8ml／min。噁喹酸标准曲线线性范围在10～200ng／ml。不同浓度水平下,噁喹酸的回收率为79％～93％,变异系数小于10％,检测限为10μg／kg。     

喹烯酮在水产养殖中的有效性及安全性研究进展

喹烯酮是我国自行研制的一类新兽药,具有高效、安全、低毒的特点,被广泛地使用在畜禽中。它对水产动物也具有抗菌促生长的作用,因此在水产动物中的研究也渐渐深入。本文对喹烯酮的作用机理、毒理学研究、药代动力学、检测方法以及在水产动物中的研究展望作一综述。     

噁喹酸在欧洲鳗鲡体内的药代动力学及残留研究

在(25±1)℃水温条件下,分别采用口灌和浸浴的给药方式,以20 mg/kg的单剂量混饲口灌及5 mg/L的剂量浸浴18 h给予噁喹酸后,用高效液相色谱法测定血浆和肌肉中的药物浓度,研究了不同给药方式下噁喹酸在欧洲鳗鲡(Anguilla anguilla)体内的药代动力学特征.结果表明:欧洲鳗鲡口灌给药后,其血浆和肌肉...     

刺参池塘悬浮式网箱育苗技术探讨

<正>随着刺参养殖规模不断扩大,刺参工厂化人工育苗发展迅速,目前,刺参苗95%以上是工厂化人工培育的,但人工育苗逐渐改变了自然水域中野生刺参的自然属性,育苗过程中使用大量药物控制水质及病害,导致刺参种质退化,人工参苗质量下降。室内育苗用水不经处理直接入海,严重污染环境,这些问题直接影响刺参产品质量安全和刺参养殖业的健康发展。而利用网箱在刺参养殖池塘中培育刺参苗,进行立体化养殖(中上层养参苗,底层养殖成参),充分利用养殖池塘的水体空间,以达到增产、增收的目的。     

中草药对刺参免疫抗病力的影响试验

刺参(Apostichopus japonicus)属于棘皮动物门、海参纲、刺参科。自然分布在我国渤海、黄海等水域,是我国20多种食用海参中质量最好的一种。刺参具有极高的食用及药用价值,刺参养殖业已成为海水养殖的支柱产业。然而集约化养殖业也造成了病害的频繁发生,严重制约了产业的健康发展。目前,刺参的养殖过程中也经常使用抗生素及化学药品,抗生素等药物易产生残留,严重影响到产品质量安全并