毛细管电泳电化学发光检测鱼露中的L-羟脯氨酸含量的不确定度评定

为验证检验机构的毛细管电泳检测能力及进行毛细管电泳检测能力比对,按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对新开发的毛细管电泳电化学发光检测鱼露中的L-羟脯氨酸含量的不确定度进行评定。不确定度来源主要有标准溶液、移取定容体积、试样重复测定、回收率和最小二乘法拟合标准曲线。结果表明,该方法中最小二乘法拟合标准曲线求试样含量引入的不确定度u_c对合成标准不确定度的贡献最大,其次为试样重复测定引入的不确定度u_(rep),而L-羟脯氨酸标准溶液配制过程中引入的不确定度u_s也不容小觑。上述3个方面应该在实验过程中加以注意,以提高实验的准确度。本研究对各个不确定度分量进行量化,得出鱼露中的L-羟脯氨酸含量为(50.44±8.80)mg/L,k=2.576。研究结果为L-羟脯氨酸含量测定新方法的质量控制提供了理论依据。     

气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度分析评定

依据测量不确定度评定与表示理论,从标准溶液、样品称量、样品定容、标准曲线、样品测定和测量仪器6个方面,对气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和样品测量重复性这两个分量对测量结果的不确定度贡献较大,这为减少测量不确定度,提高测量准确度提供改进方向。以平均值报告水产品中己烯雌酚含量为7.58μg/kg时,扩展不确定度为2.20μg/kg。     

贝类产品中石油烃测定的不确定度评估

不确定度是一个合理表征测量结果分散性的参数,具有广泛的应用性和实用性。不确定度的评估对实际检测工作的质量控制具有重要意义。本文研究了荧光分光光度计法测定贝类产品石油烃含量过程中所产生的不确定度。分别考虑了油标准储备液本身、储备液稀释过程、标准曲线拟合、样品的称量、皂化过程、样品的溶解及重复测定过程等各方面因素。评估了各项因子的不确定度、合成不确定度以及扩展不确定度。结果表明,在现场特定情况下,当贝类产品中石油烃的浓度为9.08mg/kg时,其相对合成不确定度为11.1%,扩展不确定度为2.02mg/kg(k=2)。贝类产品石油烃测定的不确定度主要由样品的皂化反应处理过程中的损失所致。因此减少皂化反应过程中的损失,提高皂化样品的回收率,可以有效的减少测量过程中的不确定度,从而提高检测结果的正确度。     

气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量不确定度评定

根据测量不确定度评定的基本程序,对本实验室研究建立的气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量结果进行不确定度评定。分析检测过程中引入的不确定度分量,包括标准工作液、样品称量、样液定容、仪器测定、样品前处理重复性等。计算各分量结果并合成相对标准不确定度,在95%置信水平下,包含因子k=2,扩展方法不确定度。结果表明:该检测方法不确定度主要来源于样品前处理过程重复性和仪器测定。因此要确保检测结果的准确可靠,应规范操作、严控工作环境条件,增加平行检测样本数以降低检测方法不确定度。     

液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度评定

当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定了FAPAS质控样品T07279QC中砷含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并计算了各不确定度分量,结果表明,不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,当砷含量为16.43mg/kg时,扩展不确定度为0.70mg/kg(k=2)。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定度评定。     

Kjeltec~(TM)8400凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的不确定度评定

依据GB/T 6432-94饲料中粗蛋白的测定方法,讨论了采用Kjeltec~(TM)8400凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的测量不确定度的影响因素,并对各个不确定度分量进行分析、评定和计算,得出该仪器测定饲料中粗蛋白含量为16.84%时,其合成标准不确定度及扩展不确定度分别为0.0404%和0.081%。     

石墨炉原子吸收法对水产品中硒的测定及不确定度评价

建立了水产品中硒的微波消解与石墨炉原子吸收光谱法的测定及不确定度评定方法。采用HNO_3-H_2O_2微波消解与石墨炉原子吸收光谱法,测定水产品中硒元素的含量。结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,检出限为0.030 mg/kg。在0.2、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%~87.7%,相对标准偏差为1.8%~7.8%。该方法灵敏度高、准确性好、简单易行,满足水产品中硒的检测要求,可显著提高分析效率。同时建立了石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的不确定度评定方法,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该方法测定过程的不确定度主要来源于标准曲线校准、测试过程的随机效应及样品前处理。在实际操作中可用于指导检测质量的控制,对提高测定结果的准确性和可靠性有重要意义。     

肌醇对胭脂鱼生长、体成分和部分血清生化指标的影响

以酪蛋白、明胶和鱼粉为蛋白源配制6组实验饲料,分别在饲料中添加0、75、150、300、600和1 200mg/kg的肌醇,每组设3个重复,连续投喂初始体质量(10.01±0.24)g的胭脂鱼(Myxocyprinus asiaticus)幼鱼8周,考察饲料中添加不同水平的肌醇对胭脂鱼幼鱼生长性能、全鱼以及肌肉营养成分和部分血清生化指标的影响,以确定胭脂鱼幼鱼饲料中肌醇的适宜添加量。结果显示:随着饲料中肌醇含量增加,胭脂鱼幼鱼增重率、成活率和特定生长率呈先上升后稳定的趋势,均在300 mg/kg组时达到稳定;饲料肌醇对全鱼体成分无显著性影响,肌肉脂肪含量在300 mg/kg组时显著低于未添加组;饲料中肌醇对血清总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇和血清甘油三酯均有显著性影响;饲料中肌醇(150 mg/kg)不足时,血清中谷草转氨酶和谷丙转氨酶的活性显著高于其它实验组。以特定生长率为评价指标,经折线回归分析,饲料中补充310.3 mg/kg的肌醇时,胭脂鱼幼鱼获得最大生长。     

离子色谱法测定水中硝酸盐氮的质量浓度及不确定度分析

[目的]探讨离子色谱法测定杭州湾水样中硝酸盐氮的质量浓度及测定结果的不确定度。[方法]建立离子色谱法测定水样中硝酸盐氮质量浓度的不确定度模型,分析测量不确定度来源。检测杭州湾水样中硝酸盐氮的质量浓度,确定水样测定中的不确定度。[结果]用离子色谱法测定水中硝酸盐氮的质量浓度,其不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测量和进样体积等4个方面,其中标准曲线拟合和重复测量引起的不确定度的主要来源,分别约占总不确定度的42%和47%。杭州湾水样中硝酸盐氮含量1.36 mg/L,其扩展不确定度为0.13 mg/L,因此硝酸盐氮含量为(1.36+0.13)mg/L。[结论]建立的不确定度分析和计算方法,适用于离子色谱法测定水中硝酸盐氮质量浓度的不确定度评估。     

实用饲料添加肌醇对草鱼生长、脂质代谢及抗氧化机能的影响

为探讨肌醇对草鱼生长、脂质代谢及抗氧化机能的影响,以实用饲料配方为基础,分别添加0(对照)、50、100、150、200、300和400 mg/kg肌醇,配制成7组等氮等脂的饲料,每组饲料设4个重复,每个重复饲喂初始体质量为(15.00±0.15)g的草鱼25尾,养殖56 d。结果显示,饲料中添加100~150 mg/kg肌醇能显著提高草鱼终末均重(FBW)、增重率(WGR)、特定生长率(SGR)及饲料效率(FE);随饲料肌醇添加水平的上升,全鱼脂肪、肝脏脂肪和脂肪沉积率先升后降,在50~300 mg/kg均与对照组存在显著差异,且均在100 mg/kg达到最大值。肌肉脂肪则逐渐下降并趋于稳定,在100 mg/kg达到最小值,100~400 mg/kg差异不显著;肠脂肪酶、血浆总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量及高密度/低密度脂蛋白胆固醇(HDL-C/LDL-C)均呈先升后降的趋势,除LDL-C在各组间差异不显著外,其余指标均在100~150 mg/kg达到最大值;添加肌醇能显著增强肝脏和肌肉中肉碱脂酰转移酶(CPT-I)和乙酰辅酶A羧化酶(ACC)的活性。与对照组相比,100 mg/kg肝脏CPT-I的增幅比例低于ACC的增幅比例,肌肉则相反;当肌醇添加水平为100~150 mg/kg时,肝脏和肌肉中超氧化物歧化酶(SOD)的活性显著升高,丙二醛(MDA)含量及血浆中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)均显著降低。研究表明,实用饲料添加适宜的肌醇能改善草鱼的生长、饲料转化和肝脏功能,促进脂肪消化,加快脂肪酸的合成与分解代谢,使全鱼和肝脏增脂、肌肉降脂,且能够提高肝脏和肌肉的抗氧化机能。以FE和SGR为效应指标,草鱼实用饲料肌醇适宜添加量为90.3~96.4 mg/kg。     

利用不确定度评定对改进后水产品中喹乙醇的检测方法进行确证研究

建立了水产品中喹乙醇测定的改进方法。改进了前处理方式,样品用热水提取后,经硅藻土和正己烷净化,并对色谱条件进行优化,从而提高检测效率。结果表明,改进后的方法高效简易、灵敏准确,在4个不同基质样品的2个加标水平下的平均回收率为77.2%~87.0%,相对标准偏差为0.4%~6.3%,检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。建立了不确定度评定数学模型,通过计算和分析测量过程中各不确定度,对方法和测试条件进行确证。测量系统相对不确定度小于8%,主要受测量过程的随机效应、标准曲线拟合、回收率等因素影响。该方法高效便捷、准确可靠、快速且节约成本,适用于水产品中喹乙醇的检测。此外,本研究对利用不确定度评定进行检测方法确证有十分重要的指导意义。     

草鱼幼鱼肌醇营养需要量的研究

以酪蛋白、明胶和鱼粉为蛋白源,配制含肌醇水平分别为0、50 mg/kg、100 mg/kg、200 mg/kg、400 mg/kg8、00 mg/kg、1 600 mg/kg的7组实验饲料。每组设3个重复,连续投喂体质量(4.78±0.18)g的草鱼(Ctenopharyngodon idella)幼鱼9周,通过测定生长指标、部分血清生化指标和全鱼营养成分来评价饲料肌醇添加水平对草鱼幼鱼的影响。结果表明,饲料中肌醇添加水平≥200 mg/kg使草鱼幼鱼增重率(WGR)、特定生长率、血清中总胆固醇(TC)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)含量与对照组相比有显著提高(P<0.05),而血清甘油三酯(TG)含量比对照组有显著降低(P<0.05);200 mg/kg和400 mg/kg肌醇添加组草鱼幼鱼饲料系数(FCR)比对照组有显著降低(P<0.05);饲料中添加肌醇对草鱼幼鱼存活率、血清中高密度脂蛋白胆固醇和全鱼营养成分无显著影响(P>0.05)。对WGR、FCR、TC、TG和LDL-C进行折线回归分析得出饲料中肌醇添加水平为166～214 mg/kg对草鱼幼鱼的生长比较适宜。     

液质联用法测定水产品中喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测量过程产生的不确定度主要来源于液质联用仪和标准工作液配置引入的不确定度。     

乙酰丙酮法测定水产品中甲醛含量结果不确定度研究

通过对乙酰丙酮法测定水产品中甲醛含量方法学和测定结果不确定度的研究，系统分析了该法测定水产品中甲醛含量不确定度的来源，并对各不确定度分量进行量化，提出了该法的合成不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定草鱼中磺胺类药物的不确定度评定

对液相色谱—串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定,建立草鱼(Ctenopharyngodon idella)中10种磺胺类残留量测定的不确定度评估数学模型。通过对测量不确定度的分量来源进行分析,计算各分量的不确定度与合成不确定度。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素为标准溶液的配制和标准曲线拟合,其次是测量重复性。在实际操作过程中,应尽量提高实验人员的操作规范性,并选择经过检定校准的玻璃器具,提高标准曲线的线性系数,严格管理和维护仪器设备,保持稳定性,保证检测结果的准确度,降低测量结果的不确定度。[中国渔业质量与标准,2022,12(4):18-26]     

水产品中镉两种测定方法的不确定度评定比较

为建立和比较水产品中镉含量测定不确定度评定的方法,分别采用石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定FAPAS质控样品T07279 QC中镉的含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中镉测定的不确定度评定的数学模型,并计算两种方法的不确定度分量.试验结果表明,石墨炉原子吸收法不确定度主要来源于标准曲线拟合,而电感耦合...     

酶联免疫法测定水产品中呋喃唑酮代谢物残留量

为测定水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的残留量,采用2-硝基苯甲醛进行衍生,乙酸乙酯提取AOZ。通过样品中残留的AOZ和酶标板上预包被的抗原竞争抗体,加入酶标二抗后与底物显色,测得样品中AOZ的残留量。测定了四组水产品中AOZ的残留量,测定浓度均小于1μg/kg,结果为阴性。向空白样品中分别添加0.5μg/kg、1.5μg/kg和2μg/kg的AOZ标准品,回收率为90%、109%和101%。因此得出结论:采用酶联免疫法测定水产品中AOZ残留量操作简单,检测时间短,结果准确,是一种适合大批量水产样品筛选的检测方法。     

UHPLC-MS/MS测定罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定

为判断罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量测定中不确定度的主要来源,本研究参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,采用农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行样品处理,并根据公告中的结果计算公式建立相应的数学模型,对罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的测定结果中产生的各不确定度来源进行分析和计算。当硝基呋喃类代谢物的添加水平为1.00μg/kg时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为:呋喃西林代谢物C_(SEM)为(0.989±0.168)μg/kg,k=2;呋喃妥因代谢物C_(AHD)为(1.009±0.165)μg/kg,k=2;呋喃它酮代谢物C_(AMOZ)为(0.991±0.169)μg/kg,k=2;呋喃唑酮代谢物C_(AOZ)为(0.986±0.180)μg/kg,k=2。研究表明,在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于标准溶液和内标溶液配制、标准曲线拟合和加标回收率。研究结果对实际操作中减少不确定度,提高检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。     

微波–干灰化混合消解和原子荧光光度法测定鱼粉中总砷

采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。