饲料中氟离子含量的测定

1影响氟离子选择电极性能的因素按照GB13083－91规定，饲料原料、配合饲料中氟的测定方法采用电位法。电位法很重要的一环是氟离子选择电极的性能，它决定以下几方面：①氟离子选择电极必须与Nernst方程式相符合。即电极电位在含氟稀溶液（＜10－3M），活度系数近于1，此时E与lgCF-之间呈直线关系，其斜率为因此，在对含氟量高的样品必须逐步稀释，使氟达到＜10－3M后检测。②氟离子选择电极的测定下限决定于组成电极膜的活性物质的溶解度。即测定试液下限不可低于活性物质本身溶解所产生的离子活度。PF－1和PF－2型氟离子选择电极在10…     

微分电位溶出法测定饮用水中砷含量

[目的]为砷的检测寻求一种快速、简便的新方法。[方法]研究在铜离子存在条件下,通过玻碳悬汞电极测定饮用水中砷含量,考查了电沉积电位、电沉积时间、平衡电位、平衡时间对测定结果的影响。[结果]铜离子浓度范围为42.8-57.145 ng/ml;随着电沉积电位、平衡电位的增大,底液空白和加标液的峰高及差比值先增大后减小;随着电沉积时间、平衡时间的增加,底液空白和加标液的峰高先增大后趋向平缓,而其差比值先增大后减小;当电沉积电位为-1.1 V、电沉积时间为100 s、平衡电位为-0.7 V、平衡时间为30 s时,测定结果最好。测定砷的线性范围为0-200 ng,回收率为93.2%-105.4%,相对标准偏差为2.35%。[结论]该法操作快速、简便,结果准确、可靠。     

对总离子强度缓冲液ρH影响水中氟化物测定的讨论

离子选择性电极法测定水和废水中的氟化物,是以氟化镧电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,当水样中有氟离子存在时,就会在氟电极上产生电位响应的原理。该方法具有操作简便,快速,灵敏以及干扰少等优点,被广泛应用于环境监测水质分析。 由中国环境科学出版社出版的《水和废水监测分析方法(第三版)》等书中,对离子选择性电极     

电沉积羧基化石墨烯修饰的玻碳电极电化学检测镉离子

[目的]基于电沉积羧基化石墨烯修饰的玻碳电极建立了一种电化学检测镉离子的新方法。[方法]首先,采用电沉积法制得羧基化石墨烯修饰的玻碳电极。然后,以此修饰电极为工作电极,采用方波伏安法研究缓冲液pH、沉积时间和沉积电位等因素对镉离子测定的影响。最后,在最佳检测条件下,考察该方法检测镉离子的响应性能。[结果]试验表明修饰电极检测镉离子的线性范围为5×10-7~7.5×10-5 mol·L~(-1),检出限为3.6×10-7 mol·L~(-1)。[结论]该方法重现性和选择性好,有望用于水样等样品中镉离子的测定。     

基于铝酞菁为载体的亚硝酸根选择性电位传感器的研制

制备了基于铝酞菁为中性载体对亚硝酸根离子(NO-2)具有独特选择性的一种聚合膜(PVC)电极.该电极对NO-2呈现出反-Hofmeister选择性行为和近Nernst电位响应,其线性范围为1.0×10-1～1.5×10-6mol/L,检测下限为9.5×10-7mol/L,斜率为(-58.3±60.5)mV/decade.该电极作为直接电位法的指示电极,能运用于废水中亚硝酸的测定,结果令人满意.     

标准校正法测定水中的F-

讨论了氟电极的空白电位值及其对标准曲线的影响，提出了用标准校正法消除空白电极电位漂移对分析结果产生影响的方法，使分析结果的精密度和准确度大大提高，为准确测定水中的Fˉ提供了一种简便可靠的方法。     

新型高选择性水杨酸根离子电极的研究

[目的]采用紫外可见光谱技术研究电极响应机理。[方法]首次研制基于二苯甲酮缩氨基硫脲合镍(Ⅱ)金属配合物[Ni(Ⅱ)-BBKT]为中性载体的电位型阴离子选择性电极。[结果]该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,在磷酸盐缓冲体系(pH 5.0)中电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为5.9×10-5～1.0×10-1mo l/L,斜率为-55.9 mV/dec(25℃),检测下限为8.2×10-5mol/L,其选择性次序为Sal->ClO4->SCN->I->NO2>Br->NO3->Cl->SO32-。[结论]该离子选择性电极具有设备简单,操作方便,测量的范围宽广,灵敏度高等优点,在医学和环境监测中具有一定的应用前景。     

冠醚化合物为载体的PVC膜新型铝离子选择电极研究

研究了基于氮杂冠醚为中性栽体的阳离子选择性电极,该电极在pH为3.0的硝酸缓冲介质中对铝离子有近能斯特响应,其线性范围为8.0×10-5～1.0×10-1 mol/L,检测限为4.0×10-5 mol/L,斜率为20.0 mV/dec.,响应时间为20.0 s.该电极用于EDTA的电位滴定,结果令人满意.     

冠醚化合物为载体的PVC膜新型铝离子选择电极研究

研究了基于氮杂冠醚为中性载体的阳离子选择性电极,该电极在pH为3．0的硝酸缓冲介质中对铝离子有近能斯特响应,其线性范围为8．0×10^-5～1．0×10^-1mol／L,检测限为4．0×10^-5mol／L,斜率为20．0mV／dec．响应时间为20．0S．该电极用于EDTA的电位滴定,结果令人满意．     

基于铝酞菁为载体的亚硝酸根选择性电位传感器的研制

制备了基于铝酞菁为中性载体对亚硝酸根离子（NO2^-）具有独特选择性的一种聚合膜（PVC）电极。该电极对NO2^-呈现出反-Hofmeister选择性行为和近Nernst电位响应,其线性范围为1．0×10^-1～1．5×10^-6mol／L,检测下限为9．5×10-^-7mol／L,斜率为（-58．3±0．5）mV／decade。该电极作为直接电位法的指示电极,能运用于废水中亚硝酸的测定,结果令人满意。     

药物选择性电极的性能及应用 盐酸炎痛静原料及制剂的测定

本文报导了 PVC 膜炎痛静电极的响应特性、适应 pH 范围、选择性、电极的重现性和稳定性等主要性能,并找到了一种合适的离子强度调节剂。用该电极分别以电位滴定法和直接电位法测定了盐酸炎痛静原料和合成片剂的含量,结果与药典法相符。     

Nafion修饰电极伏安法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物

用Nafion修饰铂电极测定了卷烟主流烟气中的氮氧化物（NOx）,确定了电极修饰时间、富集时间、电位扫描速度、电位扫描范围等最佳实验条件,同时用线性扫描伏安法对卷烟主流烟气中的NOx进行测定,结果表明,本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽,能够满足实际工作中的卷烟样品测定。     

以双安息香缩三乙四胺为中性载体的铈离子电极的研究

研究了以双安息香缩三乙四胺[BBS]为中性栽体,制备一种对铈离子(Ce3+)具有优良的电位响应特性的离子电极,其选择性从大到小次序为:Ce3+,La3+,Sr2+,Cu2+,Cd2+,Ag+,Ni+,Cr3+,Mn2+,Ca2+,K+,Li',Hg2+.该电极在pH=3.0的NaOH-HNO3溶液体系中具有最佳的电位响应,在1.0×10-1～4.0×10-5mol/L Ce3+浓度范围呈近能斯特响应,斜率为32.9 mV/p Ce3+(25℃),检测下限为1.25×10-5mol/L.采用交流阻抗和紫外光谱分析技术研究了配合物对电极电位响应行为的作用机理.将该电极用于实际样品的测定,获得满意的结果.     

标准加入法测定饲料级磷酸氢钙中氟的含量

标准加入法测定饲料级磷酸氢钙中氟的含量肖淑兰，杨秀芹，陈凯（东北农业大学微维饲料添加剂厂哈尔滨１５００３０）ＧＢ１３０８３—９１规定，测定磷酸氢钙中的氟采用电位法。通过氟离子选择电极与甘汞电极组成电池，测得不同浓度的氟标准溶液电动势（Ｅ），将Ｅ与氟离...     

提高离子选择电极测定电位精度的简易装置

应用离子选择电极测定溶液中某离子的电位,经常使用酸度计,但一般酸度计的分辩值为2 mv,不能满足分析测定的要求,给测定结果带来较大的误差。为了提高离子选择电极测定溶液电位的精度,我们应用高电阻直流电位差计与PHS—2型酸度计相联。用酸度计的“pH”档粗示电位值,且将酸度计的pH分辩值由1.2 mv调至每格1mv,精确电位值则由高电阻电位差计读出,可准至0.1mv,提高了测定结果的准确性。     

电沉积羧基化石墨烯-铋膜修饰玻碳电极电化学检测铅离子

[目的]采用电沉积羧基化石墨烯(Carboxylated Graphene,CG)-铋(Bismuth,Bi)膜修饰的玻碳电极(Glassy Carbon Electrode,GCE)建立一种电化学检测铅离子的新方法。[方法]首先将裸GCE进行预处理,通过电沉积法将CG沉积于GCE上;然后将该电极浸入含铋离子和铅离子的溶液中,再将Bi膜沉积于电极表面,制成CG-Bi膜修饰的GCE;利用修饰好的GCE作为工作电极,实现对铅离子的检测。[结果]考察铋离子浓度、溶液pH值、沉积电位、沉积时间对铅离子检测的影响,并且获得这些影响因素的最适宜条件为铋离子浓度0.3mg·L~(-1)、溶液pH 4.5、沉积电位-1.2V、沉积时间350s。在最适宜的试验条件下,利用方波伏安法对不同浓度的铅离子进行测定,试验结果表明在0.075~0.500mg·L~(-1)的铅离子浓度范围内,峰电流值与铅离子浓度呈线性关系,检出限为0.002mg·L~(-1)。采用同一电极和不同电极对0.3mg·L~(-1)的铅离子进行测定,峰电流的相对标准偏差分别为10.39%和8.62%。同时考察了100倍浓度的氯化钠、氯化镁、氯化钾、氯化铝、硫酸铜、硝酸锌、乙酸镉和氯化钙对0.4mg·L~(-1)铅离子检测的影响,结果表明100倍浓度的氯化钠、氯化镁、氯化钾、氯化铝、硝酸锌和氯化钙对铅离子的测定影响较小,而100倍浓度的硫酸铜和乙酸镉对铅离子的测定影响较大;最后将该方法用于水样中铅离子的检测。[结论]这种新的电化学检测铅离子方法步骤简单、使用方便、检测快速、线性范围宽、选择性高,有望在食品检验、环境分析等领域实现应用。     

铜席夫碱配合物中性载体水杨酸根离子电极的研究

报道了以Cu(Ⅱ)配合物为中性载体的PVC膜电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性从大到小次序为Sal-,ClO4-,SCN-,I-,NO2-,Cl-,F-,Br-,H2PO4-.在pH=4.0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为3.0×10-6～1.0×10-1 mol/L Sal-,斜率为-58.7 mV/dec(20℃),检测下限为1.5×10-6 mol/L.采用交流阻抗技术研究了电极的响应机理,结果表明,配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系.电极可用于药品分析.     

加标浓度直读法快速测定大蒜中微量氟的研究

[目的]建立一种快速测定食品中微量氟的新方法。[方法]用超声波浸提法提取大蒜中的氟离子,利用离子选择性电极在加入标准溶液后直接读取样品液的氟浓度。[结果]大蒜的水分含量平均值为77．730％,其RSD为2．1％。各因素对样品液氟含量的影响依次为：超声温度〉料液比〉超声时间,大蒜氟离子的最佳提取工艺：料液比为0．5：25．0,在25℃下超声提取3min。氟电极的斜率转换系数为97．9％。试验测得样品液氟含量的平均值为29．076μg／g,其RSD为2．6％。在测定样品液氟含量条件下,10．00μmol／L氟标准液氟含量的平均测定值为9．875μmol／L,相对误差为-1．25％。[结论]利用离子选择性电极,结合加标浓度直读法与超声波浸提技术快速测定大蒜中微量氟的方法简便、直观,适用于现场快速测定。     

5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚金属配合物中性载体水杨酸根离子电极的研究

报道了以5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚合钴(Ⅱ)[Co(Ⅱ)-L)金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极.该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,并呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性从大到小依次为:Sal-,ClO4-,SCN-,I-,NO3-,HCO3-,Br-,NO2-,SO32-,F-,Cl-,SO42-.在pH为4.0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为8.0×10-6～1.0×10-1 mol/L,斜率为-60.3 mV/decade,检测下限为4.0×10-6 mol/L.采用紫外可见光谱技术和交流阻抗技术研究了电极的响应机理,结果表明载体本身的结构与电极的响应性能间有非常密切的关系.电极用于药品分析,其结果令人满意.     

5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚金属配合物中性载体水杨酸根离子电极的研究

报道了以5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚合钴(Ⅱ)[Co(Ⅱ)-L)金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极.该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,并呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性从大到小依次为Sal-,ClO4-,SCN-,I-,NO3-,HCO3-,Br-,NO2-,SO32-,F-,Cl-,SO42-.在pH为4.0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为8.0×10-6～1.0×10-1 mol/L,斜率为-60.3 mV/decade,检测下限为4.0×10-6 mol/L.采用紫外可见光谱技术和交流阻抗技术研究了电极的响应机理,结果表明载体本身的结构与电极的响应性能间有非常密切的关系.电极用于药品分析,其结果令人满意.