不同月份杜仲叶中绿原酸含量的研究

[目的]测定与比较不同月份杜仲叶中绿原酸的含量。[方法]用浓度30%甲醇回流40 min,采用反相液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸含量。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(体积比22∶78),波长327 nm,流速1.0 ml/min。绿原酸在9.78~238.00μg/L时呈良好线性关系,r为0.999 8,回收率为97.9%。[结果]通过对10年树龄的光皮杜仲树叶4~12月绿原酸含量的分析,叶中含量平均为2.55%,6月达到最高。[结论]该法快速、简单、准确。     

以绿原酸为参照物的杜仲叶HPLC指纹图谱

[目的]用绿原酸为参照物建立杜仲叶的指纹图谱。[方法]使用ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸—乙腈梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长254 nm。[结果]所得的色谱图各色谱峰分离较好,图谱参数符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的规定。[结论]方法准确,可用于杜仲叶指纹图谱的建立以及控制杜仲叶药材的质量。     

杜仲叶中绿原酸和黄酮同时提取分离方法的研究

[目的]对同时提取分离杜仲叶中的绿原酸和黄酮的方法进行了研究。[方法]研究了以超声波辅助乙醇同时提取杜仲叶中绿原酸和黄酮的工艺条件,以绿原酸得率为考察指标,用紫外分光光度法测定绿原酸和黄酮的含量。[结果]最佳提取工艺条件为:提取溶剂为50%乙醇,原料与溶剂比例为1∶10(g∶ml),在60℃下超声提取50 min。将提取液浓缩后用乙酸乙酯萃取,酯层纯化后得黄酮提取物,黄酮含量为37.6%;水层酸化后用乙酸乙酯萃取,该酯层纯化后得绿原酸提取物,绿原酸含量为23.4%。[结论]该工艺操作简单,成本低,提取分离效率高。     

RP-HPLC法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量。色谱条柱SymmetrySheildRP18柱(3.9mm×300mm,5μm),以水-甲醇-乙酸(88∶12∶1.2,V/V)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸对照品在2.24～11.2μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。该方法简便、准确、线性范围宽,可用于含绿原酸的原料及产品的质量控制。     

分离纯化金银花绿原酸工艺研究

[目的]研究从金银花中提取、纯化绿原酸的工艺。[方法]通过单因素试验和正交试验,筛选最佳提取条件和纯化条件。[结果]最佳提取工艺条件为：提取温度60℃,提取溶剂为60%乙醇（V/V）,pH值为4,提取时间为1.5h,料液比为1∶25。在此条件下,提取的绿原酸得率为4.52%。最佳纯化工艺条件为：洗脱液浓度20%,洗脱液体积为5BV,洗脱液pH值为8,洗脱液流速为5ml/min。在此条件下,纯化的绿原酸产品纯度为58.3%。[结论]该试验得到了绿原酸最佳提取条件和纯化条件,为绿原酸的工业化生产提供了理论试验依据。     

不同基因型杜仲叶片中绿原酸含量的检测

[目的]检测不同基因型杜仲叶片中的绿原酸含量。[方法]以超声波助提法提取绿原酸,采用HPLC法检测和二倍体含量,色谱柱为Eclipse xdb-c18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸水（10∶90）为流动相,检测波长为327 nm。[结果]四倍体和二倍体杜仲叶片中绿原酸的平均含量分别为4.005和为0.850 mg/g。[结论]四倍体杜仲叶片中绿原酸含量显著高于二倍体。     

大孔树脂分离纯化青玉米须中总黄酮的研究

采用3种大孔吸附树脂对青玉米须总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂XDA-200,考察了原液质量浓度、pH值等因素对该树脂吸附的影响,以及洗脱剂乙醇体积分数等对静态解吸效果的影响。结果表明:XDA-200树脂对玉米须总黄酮有良好的吸附纯化性能,当上样液浓度为20.2mg/ml,PH值为5,上样液量为2倍树脂柱体积,吸附流速1.8BV/hr时吸附效果最好;洗脱液为2.5倍树脂柱体积的95%乙醇时,洗脱效果最好,分离纯化后的青玉米须黄酮产品纯度可达70.6%。     

杜仲叶总黄酮含量测定方法研究

为了解决硝酸铝比色法在测定杜仲总黄酮时含量偏高的问题 ,用外标法和纸层析法对干扰测定的因素和测定方法进行了研究。结果表明 ,绿原酸是硝酸铝比色法测定杜仲黄酮的主要干扰因素 ,干扰程度大于5 0 % ;将纸色谱与硝酸铝比色法结合进行测定 ,可消除干扰 ,准确度提高 ,标准差为 10 .6 mg/ g,测定回收率为99.75 %。     

山银花叶中绿原酸的提取分离纯化方法研究

本文以山银花叶为试验材料,通过正交试验优选出绿原酸最佳提取方法;使用大孔树脂对提取液进行粗分离,优化大孔树脂型号、上样液pH值、树脂对绿原酸的饱和吸附量及树脂洗脱条件;在乙酸乙酯纯化工艺中,考察萃取时间、萃取剂用量、萃取料液浓度、萃取次数,得到最佳萃取工艺。结果表明,在所确定的最佳提取、分离、纯化条件下,绿原酸纯度可达到95%以上(HPLC)。该提取分离纯化方法对山银花叶中有效成分绿原酸的提取率高、稳定性好,生产成本低廉,适用于工业化生产,是一种较好的高含量绿原酸提取物制备工艺。     

杜仲叶中绿原酸的测定方法比较

通过不同的提取方法和分离方法,对杜仲叶中绿原酸含量的测定结果进行了比较。认为在常规实验室中,用乙醇提取—纸层析分离—紫外分光光度法测定杜仲叶、杜仲皮或杜仲产品中绿原酸含量的方法简便易行,结果可靠     

RP-HPLC法测定杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸的累积含量

为确定提取杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸有效成分的最佳采收期,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸的累积含量.结果表明,在色谱柱,SymmetryShield RP18 (250 mm×6 mm,5μm);流动相,甲醇-水-冰醋酸(体积比29∶70∶1);检测波长,238 nm;流速,1.0 mL/min;柱温,30℃的条件下,京尼平苷酸在0.412～2.472 μg(r=0.999 6)、绿原酸在1.416～8.496μg(r=0.999 5)线性关系良好,回收率分别为98.58％和99.08％,RSD分别为1.52％和0.96％.结论:采用的方法准确、快速、重现性好,通过对5～11月份杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸含量的测定,并对其进行积累动态分析,确定了同时提取杜仲叶中该2种成分的最佳采收期为7月.     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。     

从杜仲叶中提取绿原酸纯品的研究

用化学萃取、无机盐沉淀等方法首次从杜仲叶中提取、分离出绿原酸纯品,其纸色谱和紫外光谱特征与文献相符;讨论了绿原酸的药用价值及其开发应用前景     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

高效液相色谱法测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸的含量

建立了同时测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸含量的高效液相色谱方法.采用Shim-pack VP-ODS( 150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.1％磷酸溶液(体积比为9∶91)为流动相,等度洗脱,327 nm处检测,绿原酸和咖啡酸分别在0.078～0.786 μg/mL(R2=0.9997)和0.042～0.420 μg/mL (R2=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.95％和100.06％,RSD分别为0.42％和1.35％.结果表明,此方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于中药复方透皮软膏中绿原酸及咖啡酸含量测定.