茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇检测方法的建立

通过检测茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量,并建立茶树精油中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的气相色谱检测方法,为茶树精油新制剂的质量标准研究提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法先将茶树精油兽用消毒剂中的茶树精油提取出来,再用GC法测定提取的挥发油中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量。茶树精油兽用消毒剂不同批次中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇含量保持稳定;1,8-桉叶素在0.013mg/mL～0.41 mg/mL之间具有良好的线性关系(r=0.999 98),松油烯-4-醇在0.175 mg/mL～5.575mg/mL之间具有良好的线性关系(r=0.999 93),1,8-桉叶素的平均加样回收率为99.19%,RSD为1.89%(n=6),松油烯-4-醇的平均加样回收率为102.58%,RSD为1.45%(n=6)。该方法能够简便、准确、快速的测定茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量,可为茶树精油兽用消毒剂的质量评价提供依据。     

混合型饲料添加剂中胆汁酸含量测定方法比较研究

本试验采用高效液相色谱-示差折光（HPLC-RID）和高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行比较分析。HPLC-RID法：试样用甲醇-乙腈-水溶液提取,C18柱分离,HPLC-RID测定,3种胆汁酸的定量限为10.0～20.0 mg/g,平均回收率为82.54%～108.50%,相对标准偏差（RSD）为2.90%～7.61%;HPLCFLD法：试样用甲醇提取,氢氧化钾甲醇溶液皂化,以1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷乙腈液和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素乙腈液衍生,C18柱分离,HPLC-FLD测定,3种胆汁酸的定量限为2.0～3.0 mg/g,平均回收率为70.43%～84.31%,RSD为4.82%～9.80%。结果表明：HPLCRID法、HPLC-FLD法均可测定混合型饲料添加剂中的3种胆汁酸含量,但由于HPLC-FLD法胆汁酸需要衍生,易受样品基质影响,胆汁酸含量测定结果重现性、稳定性差;重量法、容量法测定的是混合型饲料添加...     

混合型饲料添加剂液态亚洲薄荷素油·桉叶油含量检测方法研究

建立可同时测定混合型饲料添加剂中薄荷脑和1,8-桉叶素含量的气相色谱法。方法采用乙醇溶解、定容后,经毛细管气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。研究结果表明,目标化合物薄荷脑、1,8-桉叶素在0.01～10 mg/mL浓度具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990;检出限分别为10 mg/L、15 mg/L。薄荷脑,准确度:回收率为109.7%～117.4%,精密度RSD=0.83%(n=6);1,8-桉叶素,准确度:回收率为84.1%～89.7%,精密度RSD=2.48%(n=6)。该方法简便快捷,灵敏度和准确均较高,加标回收率高,重现性好;操作简单,使用仪器设备普及率高。可用于混合型饲料添加剂液态亚洲薄荷素油·桉叶油样品中薄荷脑和1,8-桉叶素的测定。     

混合型饲料添加剂中绿原酸检测方法的建立及应用

混合型饲料添加剂是指由一种或一种以上的添加剂与载体或稀释剂按一定比例混合,但不属于添加剂预混合饲料的饲料添加剂产品.随着无抗时代的到来,越来越多的饲料添加剂生产企业将产品类型转向了混合型饲料添加剂,采用天然植物的提取物和载体或者稀释剂按一定的比例混合而研发的一种生产工艺.其中混合型饲料添加剂—杜仲叶提取物是饲料添加...     

HPLC测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸含量

用HPLC法测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸(malic acid,LMA)的含量。采用C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以0.02 mol/l磷酸二氢钾:乙腈=982(v:v),流速0.8 ml/min,柱温25℃,检测波长210 nm,进样量10μl。结果表明:L-苹果酸对照品和样品的保留时间均是3.9 min,其线性方程分别为Y=0.390 9X-4.578 6,R=0.999 8(n=5),在126.25~2 020μg/ml的范围内,线性关系良好,其最低检测量为12.23μg/ml。精密度的RSD为0.43%,表明此方法精密度较好;重现性的RSD为0.17%,表明重现性良好;回收率的RSD为0.61%。用此方法检测出其混合饲料添加剂中L-苹果酸含量为(99.01±0.11)%,符合产品规定的质量要求。该实验建立的HPLC方法可快速、准确测定混合饲料中L-苹果酸含量,为其质量控制提供科学依据。     

饲料添加剂氧化镁含量检测方法探究

研究旨在比较分析不同氧化镁检测方法,探讨不同方法对饲料添加剂氧化镁含量检测结果的影响。研究比较分析EDTA滴定法、酸碱滴定法和电位滴定法对饲料添加剂氧化镁含量检测结果的影响,同时通过改进样品前处理条件,进而改进饲料添加剂氧化镁检测方法。结果显示:EDTA滴定法的检测结果显著高于酸碱滴定法和电位滴定法,电位滴定法的检测结果最低,且平行样间绝对差大,不符合试验检测要求。综上可得,采用EDTA滴定法检测饲料添加剂氧化镁含量,结果准确、操作简单快捷且检测成本低,适用于生产检测。     

混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的液相色谱检测方法研究

本研究建立了混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素含量的液相色谱检测方法。混合型饲料添加剂样品用5%草酸提取,经离心和HLB小柱净化,用丹磺酰氯柱前衍生,以C_8柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,荧光检测器在激发波长344 nm,发射波长518 nm下进行检测。结果表明:在所选择的色谱条件和衍生条件下,硫酸黏杆菌素A在0.025～10.0μg/mL时线性关系良好,最低定量限为2 mg/kg;添加回收率为85.1%～108%,变异系数为0.84%～5.52%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的检测。     

饲料添加剂碘化钾含量检测方法的改进研究

笔者探讨了3种碘化钾含量检测方法,结果表明3种方法检测结果不存在显著差异,但其中原国标(GB 8256-87)中规定的方法不能鉴别氯化物掺假,且杂质含量多时终点不易判断;化工行业标准(HG 2939-2001)中规定的方法检测结果有含量超过100%的现象;参考美国药典(USP36-NF31)改进完善的苋菜红指示剂法,该方法操作简单、反应快速、终点变色敏锐,检测结果精密度和准确度高,可作为饲料添加剂碘化钾的新检测方法。     

气相色谱法测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量

目的建立气相色谱测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量的方法。方法样品采用乙醇提取,以毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器检测。结果薄荷脑在0.0356~1.780 mg/m L范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=139 286×X-3 452,相关系数R为0.9998,方法的定量限(LOQ)为0.1 g/kg。样品添加回收试验的平均回收率在98.2.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.06%~1.96%(n=6)。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量的测定。     

气相色谱法检测混合型饲料添加剂中的大蒜素和香芹酚

建立了检测混合型饲料添加剂中大蒜素和香芹酚含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚,香芹酚在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为10mg/kg、15mg/kg、10mg/kg;回收率为79.8%~96.2%,相对标准偏差为2.61%~4.73%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度可以用于混合型饲料添加剂样品中大蒜素和香芹酚进行测定。     

饲料添加剂检测方法研究进展

随着畜牧业的发展,饲料添加剂的使用日益广泛,但饲料添加剂的乱用、滥用已成为当前饲料行业亟待解决的一大问题。作者综述了饲料添加剂中抗氧化剂、着色剂及严禁在饲料中使用的药物检测方法的研究进展,对目前饲料添加剂检测技术存在的不足进行了分析,与此同时阐述了饲料添加剂高通量筛查技术的发展趋势,旨在评价饲料及动物可食性产品中饲料添加剂的检测技术,为绿色、安全的畜产品提供技术保障。     

分光光度法检测饲料添加剂β-胡萝卜素粉含量的研究

依据β-胡萝卜素异构体的等吸收波长的特性,建立了用分光光度法测定饲料添加剂β-胡萝卜素粉的测定方法。试样经酶解后,用乙醇和二氯甲烷提取,用环己烷稀释后,在421.0 nm处测定。该方法的检测结果与AOAC2005.7液相色谱法测定的结果吻合;该方法在0.6~6μg/mL浓度范围内有良好的线性,线性回归系数R2=0.999 8;样品测试的相对标准偏差为2.52%。该方法具有快速、准确、分析成本低等优点。     

火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料和矿物质饲料原料中铬含量的研究

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料、矿物质饲料原料中铬含量的分析方法。试验通过改变样品溶解体系,优选狭缝宽度、燃助比等,将混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,于原子吸收分光光度计上进行检测。结果显示,试验方法检出限为0.000 9 mg/kg,线性相关系数为0.999 9,样品加标回收率为95.50%～103.10%;矿物质饲料原料相对标准偏差（RSD）小于5.91%,微量元素预混料RSD小于3.06%,混合型饲料添加剂RSD小于3.00%。研究表明,试验所用方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可操作性强,可实现快速准确测定混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料中铬的含量。     

饲料及饲料添加剂中维生素K3的HPLC检测方法研究

维生素Ｋ又称凝血维生素 ,是一类具有 2 -甲基 - 1 ,4-萘醌和 3位点上一条聚异戊二烯侧链结构的小分子系列衍生物 ,可分为天然存在的脂溶性的维生素Ｋ1 、Ｋ2 ,以及人工合成的脂溶性维生素Ｋ3,还有两种水溶性衍生物 :磷酸钠甲萘醌、亚硫酸氢钠甲萘醌。它参与动物肝脏内凝血酶原的合成 ,是防止缺乏凝血酶原症的特效营养成分。饲料中维生素Ｋ3的检测尚无国家标准 ,国内外有一些维生素Ｋ3的ＨＰＬＣ检测方法报道 ,但操作复杂。本方法采用的主要流动相为正己烷配合使用 1 ,4-二氧六环 ,使用试剂少 ,并能收到较好的分离效果。1　检测原理β -甲萘…     

高效液相色谱法测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量

研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚能达到很好的分离;丁香酚、香芹酚和百里香酚在1.0～500 mg/L内线性关系良好,肉桂醛在0.10～50.0 mg/L内线性关系良好;丁香酚、香芹酚和百里香酚最低定量限为50 mg/kg,肉桂醛最低定量限为5.0 mg/kg;加标回收率为83.7%～112%,变异系数为0.70%～6.39%。该方法样品前处理简单、简便可靠,可用于混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的同步检测。     

检测饲料添加剂中木聚糖酶活力

测定木聚糖酶活力的方法主要有黏度法、底物染色法、还原糖法。大量实践证明．影响木聚糖酶实际使用效果的因素很多．从目前的研究进展分析．采用还原糖法．分析影响酶活测定值的因素并结合生产实际．制定相对公正的评判标准是可行的．也是科学的。测定饲料添加剂中木聚糖酶活力应注意：固定反应体系，即固定反应温度、pH值、反应时间、底物浓度和要求的产物浓度范围。建议以燕麦木聚糖为标准底物．反应液中底物的浓度为5mg／mL：配制的木聚糖底物溶液的存放时间不超过12h．存放温度应在4℃下避光保存；反应体系的pH值为5．5；反应温度为37℃：反应体系的缓冲液中盐浓度为0．1mol／L：反应时间为30min．     

HPLC法检测饲料添加剂中的苯甲酸含量

为建立检测饲料添加剂中苯甲酸含量的高效液相色谱法(HPLC法),本实验以蛋鸡饲料中添加的3种液体维生素M、N、P为检测原料,采用安捷伦ZORBAX SB-C18柱,通过单因素分析并结合响应面法,采用4因素3水平最终确定实验条件：流动相为0.03 mol/L的甲醇溶液和乙酸铵溶液,检测波长为230 nm,流速为2.0 m L/min,柱温为25℃,流动相pH为6.0。结果显示：在质量浓度为1～100μg/mL,苯甲酸标准品溶液有良好的线性关系,相关系数R²=0.9997。测得3种液体维生素的加标回收率分别为99.2%～100.32%、93.73%～98.69%和84.33%～87.95%。结果表明3种液体维生素中均含有苯甲酸,但苯甲酸含量均未超标。