芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

藿芪灌注液中淫羊藿苷和黄芪甲苷稳定性试验研究

为了研究藿芪灌注液的稳定性,采用HPLC法测定藿芪灌注液中淫羊藿苷与黄芪甲苷含量,使用Wonda Sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水28∶72,柱温40℃,检测波长270 nm,进样量10μL,流速1.0 m L/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5 L/min,流动相:甲醇-水65∶35,柱温:40℃,流速:1 m L/min,用蒸发光散射检测器检测测定黄芪甲苷的含量。藿芪灌注液于高温60℃放置10 d,高湿度90%±5%放置10 d,经强光照射4500±500LX放置10 d,加速试验在温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置6个月,长期试验在温度25℃±2℃、相对湿度60%±10%的条件下放置12个月,考察藿芪灌注液在不同条件存放后的性状、鉴别、p H、淫羊藿苷含量、黄芪甲苷含量以及无菌检查等项目的变化。结果表明,藿芪灌注液性质稳定,在不同条件存放后所有指标均未有明显变化,符合质量标准要求。     

HPLC法测定猪血浆中帕托珠利的方法学建立

建立了HPLC法测定猪血浆中帕托珠利含量的方法。色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%乙酸水溶液-乙腈(47∶53),柱温35℃,流速为1 m L/min,检测波长为250 nm。在本方法条件下,帕托珠利在0.1～10μg/m L浓度范围内线性关系良好(r0.999),检测限(LOD)为0.04μg/m L,定量限(LOQ)为0.1μg/m L,批内和批间回收率均大于90%,批内和批间精密度RSD均小于9%。本方法简单、准确、快速,可用于测定猪血浆中帕托珠利的含量。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定乙酰甲喹注射液含量。色谱柱为ZORBA×SB-Aq柱(4.6×250 mm 5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H 6.0)-乙腈(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果显示,乙酰甲喹线性范围为2.5~250.0μg/m L(r=0.999 97),加样平均回收率为100.17%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=9)。该方法简便,准确,可用于乙酰甲喹注射液的含量测定。     

盐酸多西环素溶液含量测定方法研究

为测定盐酸多西环素溶液中盐酸多西环素含量,采用色谱柱Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),醋酸或氨水调节p H值至8.8)-乙腈(85∶15),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL的高效液相色谱方法。结果显示:盐酸多西环素溶液主成分与相关杂质分离良好,空白辅料对测定无干扰;在0.06～0.20 mg/m L范围内线性关系良好,线性回归方程y=36105x+6.4566(R~2=0.9999),含量测定平均回收率为99.64%,相对标准偏差为0.49%。表明建立的方法专属性、准确度、重复性均良好,可用于盐酸多西环素溶液含量的测定。     

AC4原料药含量的HPLC测定方法研究

为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。     

兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定

本文建立了HPLC测定兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用W aters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速1.0mL/m in,检测波长为271 nm,进样量为10μL。含量测定的线性范围为10~250μg/mL,r=1.0(n=6);甲氧苄啶的加样回收率在99.38%~100.6%之间;最低检出浓度为0.25μg/mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。     

RP-HPLC法测定甘肃油松针叶中绿原酸含量

目的：运用RP-HPLC法建立绿原酸分析方法。方法：采用Waters 1525液相色谱附二极管阵列检测器与紫外检测器,Waters ODS C18柱（3.9 mm×150 mm,4μm）,流动相：2.5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈（87∶13）,检测波长：325 nm,流速：1 mL/min;柱温：25℃。结果：绿原酸线性范围为0.41-41μg/mL,r=0.999 9,样品平均回收率为99.81%,RSD为1.49%。结论：本方法简便、准确可靠,适用于松针叶及成分复杂且含量低的常绿植物中绿原酸含量测定。     

正交设计法优化蒲公英中黄酮提取工艺

在510 nm最大吸收光时检测正交提取蒲公英中的黄酮含量,建立正交提取工艺,对提取物进行HPLC检测,色谱柱为Eclipse×DB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸=60∶40(v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL,在此色谱条件下测定黄酮含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值>浸泡时间>料液比;用HPLC测定蒲公英中的黄酮含量为9.26%。     

HPLC法测定醋酸氯己定子宫灌注液的含量

建立了测定醋酸氯己定含量的高效液相色谱法。以C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH2.6)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1 mL/min,检测波长254 nm。结果显示,醋酸氯己定在0.5～198μg/mL浓度范围内,浓度对峰面积的线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为96.40%(n=9)。实验表明,该方法灵敏、准确,可以较好地控制醋酸氯己定子宫灌注剂的质量。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量研究

建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024～102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

HPLC-DAD法检测马波沙星片中马波沙星氧化物的研究

建立并验证了高效液相色谱法测定马波沙星片中马波沙星氧化物含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(65∶32∶3)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为210～400 nm。试验结果表明:马波沙星氧化物在0.5～100μg/m L范国内线性良好,R^2=0.9997,平均回收率为95.9%(n=9),RSD≤1.5%。方法检测限为0.2μg/m L,专属性好,可用于马波沙星片的质量控制。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.     

高效液相色谱法测定饲料添加剂中大蒜素含量的方法研究

为建立饲料添加剂中大蒜素含量的测定方法,研究采用高效液相色谱法,将含有大蒜素的饲料添加剂用乙腈振摇提取之后,以乙腈∶水(70∶30)为流动相,经Waters XTerra~ RP-18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样体积为20μL,在220 nm波长下进行检测。结果显示,大蒜素质量浓度在1.0~200.0μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(Y=52 500X+20 000,R~2=0.999 76);平均加标回收率为100.86%,相对标准偏差小于2.0%;最低检出限为0.5μg/m L。该方法操作简单、快速、灵敏且结果准确可靠,适用于饲料添加剂中大蒜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定七清败毒颗粒中黄芩苷含量的方法研究

为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。     

HPLC测定维生素ADE注射液中三种维生素的含量

采用HPLC建立了兽药维生素ADE注射液中维生素A、维生素D3和维生素E的含量检测。采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A、乙腈-乙醇-水(60∶25∶5)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果表明,在此色谱条件下,维生素ADE注射液中维生素A、维生素D3和维生素E的分离度良好,分别在60.96~1219.20μg/m L、2.56~51.20μg/m L和300.23~6004.60μg/m L范围内线性关系良好(r20.999)。按外标法以峰面积计算进行检测,维生素A、维生素D3和维生素E的平均回收率分别为99.6%、101.1%和99.0%,RSD均小于1.0%;平均重复性分别为105.7%、106.8%和102.3%,RSD均小于1.0%;中间精密度的RSD均小于0.5%;稳定性的RSD均小于1.0%;耐用性中选择流动相A与B变化为17∶83、流速为1.5 m L/min时,在一定范围内三种组分的含量基本稳定;柱温为25℃时,可避免维生素降解。说明该方法简单、快速,适用于维生素ADE注射液中三种维生素含量的测定,具有分离效果好、回收率高和稳定性好的特点。     

高效液相色谱法测定清肺止咳散中黄芩苷含量

为了测定清肺止咳散中黄芩苷的含量,采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液(55∶45)为流动相,以276 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,建立了高效液相色谱测定方法。黄芩苷在3.8～379μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9998,平均回收率为94.3%(n=6),RSD为0.92%。该方法简便、准确、可靠,可用于控制清肺止咳散中黄芩苷的含量。