超高效液相色谱-串联质谱法测定香草兰中多菌灵和甲霜灵残留

建立了香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经氨基活性碳复合固相萃取柱净化,以多离子反应监测(MRM)模式进行测定.多菌灵和甲霜灵的最低检出限均为2.0μg/kg,在10.0 ～ 500.0 ng/mL的线性范围内,相关系数均大于0.99.多菌灵在香草兰中的添加回收率为84.2％～100.3％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.4％;甲霜灵在香草兰中的添加回收率为80.4％～100.0％,相对标准偏差(RSD)为1.7％～6.2％.该方法灵敏度高、准确性好、分析时间短,适用于香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留量的检测.     

高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）联用确证方法。样品用甲醇＋0．1％磷酸（70：30v／v）提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,SymmetryC8色谱柱分离,串联质谱多反应监测（MRM）模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10-500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,在10、20和50μg／kg3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93．1％～105．5％,批内相对标准偏差为1．5％-4．6％,批问相对标准偏差为1．8％-5．6％。     

液相色谱串联质谱法快速测定水果中5种苯并咪唑类杀菌剂

试验建立了草莓、葡萄和苹果中5种苯并咪唑类杀菌剂(多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵)的液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释40倍后进行液相色谱串联质谱分析,外标法定量。各峰面积与样品浓度在2×10-5～0.075 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数＞0.999。添加浓度0.01～5.0 mg·kg-1,5种杀菌剂的平均添加回收率75.0%～95.0%,变异系数2.0%～5.0%。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵在实际样品的定量限分别为0.005,0.002,0.01,0.01和0.005 mg·kg-1。     

超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺

建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,提取液经乙腈稀释后,以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg,加标回收率为89．4％-98．3％,相对标准偏差为3．35％-6．37％。     

高效液相色谱快速测定水果中的3种苯并咪唑类杀菌剂

用高效液相色谱仪（HPLC）快速测定水果中苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵）残留量,样品经乙腈萃取后盐析,提取液经PSA和ODS吸附剂加无水硫酸镁净化后,过0．45μm滤膜,直接用HPLC—PDA（二极管阵列检测器）分离测定,外标法定量。采用乙腈／0．02moL／L磷酸缓冲盐（pH值7．4）=28／72体系为流动相,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵在苹果、梨、葡萄、香蕉、芒果、桔子等6种水果中杂质干扰少,分离度较好,灵敏度高,测定结果准确可靠。最低检出限分别为：多菌灵0．0455mg／kg,噻菌灵0．0421mg／kg,甲基硫菌灵0．0686mg／kg。在添加0．2～1．0mg／kg浓度水平的回收率试验中,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的平均添加回收率分别为82．0％～102．4％、87．6％～104．8％和79.6％～112．5％．RSD均在10％以下．满足残留分析的要求。     

土豆中多农药残留检测方法研究

本文研究了用气相色谱-串联质谱和气相色谱检测37种农药残留的检测回收率,稳定性和定量限参数.结果表明,添加浓度在0.10 mg/kg时,2种方法得到的农药回收率在70.3％～118.8％,相对标准偏差小于20％;然而串联质谱检测法的定量限明显优于GC-FPD检测法;采用进样口程序升温模式能避免热不稳定农药在进样口的分解,适用于此类农药的准确分析.     

HPLC法测定常见蔬菜水果中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵残留量

建立了植物源性食品中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵的高效液相色谱多残留简捷并可靠的检测方法。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化后,采用HPLC法测定,以甲醇-0．1％甲酸水溶液为流动相,1．0mL／min等度洗脱．在0．1～20μg／mL范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈线性相关。R≥0．9998,检出限均为25μg／kg,添加回收率91．0％～103．5％,变异系数0．44％～8．96％。     

枸杞中农药多残留检测方法的研究

用毛细管气相色谱法测定了枸杞中多种农药（敌敌畏、氧化乐果、乐果、久效磷、马拉硫磷、对硫磷、克百威）残留,国标法（二氯甲烷法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率87．3％-102.3％,相对标准偏差1．19％-9．61％。美国CDFA法（乙腈法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率82．9％-116％,相对标准偏差1．23％。13．8％;测定枸杞鲜果7种农药的平均回收率82．1％-105．9％,相对标准偏差0．417％-15.6％。7种农药的线性范围在O．01μg／mL／mL-1．0μg／mL之间,相关系数0．9994-0．9999。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量

建立乙腈萃取、 氨基柱净化、 高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺、 吡虫啉、 多菌灵、除虫脲和灭幼脲5种农药残留量的方法.该方法在40～200μg·L-1线性良好;5种农药在大白菜中的回收率为82.5％～109.8％,相对标准偏差为1.0％～12.4％;在番茄中的回收率为74.3％～108.4％,相对标准偏差为1...     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱（GPC）净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平（0.1、0.4mg/kg）2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比（S/N=3）确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。     

高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。     

噻菌灵在柑橘、香蕉和芒果贮藏期的残留降解研究

 为了解柑橘、香蕉和芒果贮藏期间使用噻菌灵后的降解情况及其对果实安全性的影响,用高效液相色谱法对果肉中噻菌灵的残留水平进行了分析。样品中的噻菌灵经乙腈提取,乙二胺－N丙基硅烷（PSA）吸附剂、C18吸附剂（ODS）和无水硫酸镁净化后,测定残留量。添加0.2～1.0mg/kg浓度水平噻菌灵,在3种水果中的平均添加回收率为87.6％～104.8％,相对标准偏差（RSD）均在7％以下,噻菌灵最低检出限为0.0025mg/kg,满足残留分析的要求。结果表明,贮藏期间使用噻菌灵后,果肉中噻菌灵残留量随时间延长先增加后减少;在试验使用水平下,果肉中噻菌灵残留低于我国、国际食品法典委员会（CAC）欧盟和美国规定的最大残留限量要求,其残留污染性较小,不会对果实安全质量造成负面影响。     

防腐剂结合蜡处理对沙糖桔贮藏保鲜效果的影响研究

以无核沙糖桔果实为材料,研究了多菌灵、施保功及特克多与2,4-D、果蜡等组合的防腐保鲜剂配方对常温贮藏果实好果率和品质的影响。结果表明,稀释蜡液处理以0.010%2,4-D 0.025%特克多 0.50%蜡液的效果最好,贮后60 d的好果率为95.0%;果蜡原液处理以0.010%2,4-D 0.100%施保功 果蜡原液的效果最好,贮后60 d的好果率为95.3%。研究结果还表明,2种防腐保鲜剂配方能有效地保持沙糖桔果汁可溶性固形物、维生素C和可滴定酸的含量,减少果实的失重。     

多菌灵降解菌株的分离以及降解条件研究

[目的]研究菌株降解多菌灵的条件。[方法]用富集培养法,分离出1株降解多菌灵的细菌,对其降解效能及特性进行研究。[结果]该菌株为假单胞菌属,5 d内对100 mg/L多菌灵的降解率为61%,能够以多菌灵为碳源进行生长。25~35℃内菌株对多菌灵的降解较好。菌株对多菌灵的降解在pH值5.0~8.0内相差不大。随着接种量的增大降解率增加,接种量为10%时最大。随着碳源、氮源的加入降解率增加,碳源加葡萄糖降解率最大为86%,氮源加0.5%蛋白胨降解率最大,5 d后对多菌灵的降解率达90%。多菌灵浓度较低时,菌体的生长量随培养时间的延长而增加;多菌灵浓度较高时,菌体的生长表现出先缓慢增加后减小的趋势。[结论]pH值7.0、培养温度30℃、接种量10%、0.5%蛋白胨碳源为该菌株降解多菌灵的最佳条件。     

柑橘中多菌灵残留量紫外光谱分析

用甲醇作提取剂，在25℃下对柑橘试进行振荡提取24h，用0．3mol/L的HCl溶液－氯仿的液－液分配进行净化，以0．3mol/L的HCl作参比，建立了以波长光密度差值法测定柑橘中多菌录残量的紫外光谱分析法，回收率97．85－102．6％，质量浓度在0－20mol/L范围内呈显著的线性关系。同时，确定了多菌灵草酸盐可溶性粉剂用于防治柑橘贮藏期病害的残留量的安全性。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

粉霉灵分析方法研究

采用长１ｍ，内径３ｍｍ，内装４．５％ＯＶ－１０１＋１．５％ＱＦ－１／ＧａｓＣｌｍｒｏｍＱＡＷＤＭＣＳ（６０～８０目）玻璃柱，以氢焰离子化检测器检测三唑酮含量，其标准偏差为０．０４７，变异系数为１．３３％，回收率在９８．３％～１０１．９％之间。多菌灵含量采用薄层—紫外法测定，检测波长２８１ｎｍ，多菌灵含量标准偏差为０．２７，变异系数０．８２％，回收率在９９．４％～１０１．３％之间。     

多菌灵在地黄及土壤中的残留动态研究

采用固相萃取法净化、高效液相色谱法(HPLC)测定,建立了地黄及土壤中多菌灵残留的检测方法,并研究了多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的消解动态和最终残留情况。结果表明:多菌灵在0.017 5～5.18μg/mL范围内峰面积与质量浓度间有良好的线性关系,检出限为0.046ng,定量限为0.092 mg/kg,其在地黄块根、叶片以及土壤中的添加回收率分别介于86.42%～95.07%、84.73%～89.95%和90.54%～95.61%,相对标准偏差为1.38%～3.68%、2.71%～7.72%和3.63%～7.76%。多菌灵在地黄块根中的消解方程为C=0.052 0e-0.100 8t,半衰期6.88d;在叶片中的消解方程为C=3.584 3e-0.259 2t,半衰期2.67d;在土壤中的消解方程为C=0.051 6e-0.074 0t,半衰期9.36d。施药14d后,多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的残留均降至0.1mg/kg以下,未超出我国规定的多菌灵在果蔬上的最大允许残留量(0.5mg/kg)。