气相色谱法测定平菇中拟除虫菊醋类农药残留

建立了同时测定平菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,GC-μECD分析测定。结果表明,供试农药在0.005~1.0 mg.kg-1的添加浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法的添加回收率为83.80%~113.98%,变异系数为1.32%~13.26%,最低检出浓度为5~10μg.L-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

平菇中高效氯氰菊酯农药残留分析方法研究

建立了平菇中高效氯氟氰菊酯农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声提取15 min,弗罗里硅土柱层析净化,丙酮:正己烷=(10:90)洗脱,正己烷定容,GC-ECD检测。高效氯氰菊酯的最低检测浓度为0.005 mg.kg-1。添加回收实验结果表明:添加浓度为0.01~0.5 mg.kg-1,添加回收率为99.15%~119.34%,相对标准偏差为3.22%~11.89%;该残留分析方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

茶园土壤中拟除虫菊酯类农药残留检测

采用乙酸-乙腈溶液(体积比1∶99)超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶吸附剂进行分散固相萃取净化,建立了气相色谱-电子捕获法(GC-ECD),用该方法检测了土壤中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留。结果显示,7种拟除虫菊酯类农药在0.004~2.000 mg/L范围内农药浓度与峰面积线性关系良好;7种农药在0.01~0.50 mg/kg添加水平下,平均回收率为91.6%~100.3%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,检出限为0.001 8~0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 0~0.005 8 mg/kg。将该方法应用于16份茶园土壤样品中7种拟除虫菊酯类农药的残留测定,其中4份样品含有高效氯氟氰菊酯,含量为0.007 5~0.013 4 mg/kg,1份样品含有氟氯氰菊酯,含量为0.038 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可以满足土壤中拟除虫菊酯类农药的检测需要。     

土壤及番茄中嘧肽霉素残留分析方法研究

通过探索不同提取方法和提取剂对嘧肽霉素在土壤中的提取效果以及不同萃取剂和层析柱对嘧肽霉素在番茄中的净化效果,建立了高效液相色谱法检测嘧肽霉素在土壤及番茄中的残留分析方法。土壤中的嘧肽霉素采用甲醇-水(3/7,V/V)直接振荡-超声提取;番茄中的嘧肽霉素先采用甲醇匀质提取,提取液经二氯甲烷萃取,再经硅胶层析柱净化,高效液相色谱检测分析。试验结果表明:当嘧肽霉素在土壤、番茄中的添加浓度分别为0.05~1.00 mg·kg-1、0.5~5.00 mg·kg-1时,平均添加回收率分别为87.00%~94.31%、89.96%~107.45%,变异系数分别为1.07%~3.98%、4.66%~9.12%,最低检测浓度分别为0.03 mg·kg-1、0.1 mg·kg-1。对湖南、广州、浙江两年三地的部分样品重复分析可知,该分析方法在土壤中嘧肽霉素的测定变异系数为1.88%~4.56%,在番茄中嘧肽霉素的测定变异系数为3.52%~4.10%。该分析方法均符合农药残留分析方法的检测要求。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法.样品经正已烷-二氯甲烷(4:6, V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测.通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg·kg-1,平均回收率在80.8%~96.8%之间,变异系数为0.6%~1.5%.该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测.     

化学杀虫剂中9种拟除虫菊酯检测方法

采用HP-5MS毛细管柱和FID检测器,建立了同时测定农药杀虫剂中隐性成分四氟苯菊酯、烯丙菊酯、氯氟醚菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯、S-氰戊菊酯、溴氰菊酯等9种拟除虫菊酯的气相色谱分析方法。9种拟除虫菊酯的标准偏差均小于0.03,变异系数小于3.0%,线性相关系数均大于0.999;9种拟除虫菊酯成分5个水平的添加回收率为95.5%~107.5%。该法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留(英文)

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,佛罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

气质联用测定杭白菊等3种中药中5种拟除虫菊酯类农药残留

采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,定量限为2.10~10.31μg·kg-1。3种中药的加标回收率为71.22%~91.00%,相对标准偏差(RSD)为3.20%~8.20%。该方法操作简单、安全,可应用于杭白菊、白术、山茱萸中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量

采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。     

QuEChERS结合UPLC-ESI-MS/MS分析吡蚜酮和异丙威SC在稻田中的残留特征

采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加吡蚜酮和异丙威至0.001~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品采用乙腈提取和盐析净化,UPLC-MS/MS测定,分析结果表明,方法的平均回收率为75.2%~115.9%,相对标准偏差为2.6%~19.1%,两者在田水和植株(土壤)最低检测浓度(LOQ)分别达到0.001 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1,说明该方法可用于检测稻田中痕量水平的吡蚜酮和异丙威。田间模拟试验结果表明,吡蚜酮·异丙威SC在稻田环境中的消解动态曲线符合一级动力学方程,吡蚜酮的半衰期为0.7~12.6 d,异丙威的半衰期为0.4~5.2 d,表明两者在环境中均属于易降解化合物。此外,与WG剂型相比,SC剂型的吡蚜酮·异丙威在植株上表现出更高的消解速率,而在土壤中则较低,显示剂型对农药的持留性具有显著影响。     

嘧菌酯和丙环唑在大豆上残留分布及降解动态研究

为分析嘧菌酯和丙环唑复配农药在大豆作物上的残留分布及降解动态,分别在北京和安徽两地对大豆作物进行田间施药,得到了青豆与大豆（干豆）不同生长阶段的果实、茎、叶的样品,并通过QuEChERS方法提取、液质联用色谱仪检测对各样品进行了农药残留浓度的测定。结果表明：青豆与大豆上农药残留规律近似,不同部位的残留浓度表现为叶>茎>果实,其中鲜叶上嘧菌酯和丙环唑最大残留量为0.709 mg·kg^-1和1.300 mg·kg^-1,鲜茎上分别为0.032 mg·kg^-1和0.059 mg·kg^-1,青豆上分别为0.025 mg·kg^-1和0.029 mg·kg^-1,干叶上分别为0.546 mg·kg^-1和0.581 mg·kg^-1,干茎上分别为0.024 mg·kg^-1和0.050 mg·kg^-1,大豆上分别为0.026 mg·kg^-1和<0.01 mg·kg^-1。根据降解动态公式拟合,嘧菌酯和丙环唑在鲜叶上的消解速率均大于其在干叶和干茎上的消解速率。嘧菌酯和丙环唑的复配剂按推荐方式施用时,不会带来潜在的残留风险,但由于茎和叶上的残留浓度远大于大豆果实,在饲料选择时需要关注农药残留问题,可通过适当的加工处理降低饲料中农药残留对家畜带来的影响。     

海桐(Pittosporum tobira)对污染土壤中镉的耐受和吸收特征

通过盆栽实验研究了海桐对土壤中镉(Cd)的耐受和吸收特征。动态取样研究结果表明,当土壤中Cd含量为9.6 mg·kg-1时可对海桐生长产生促进作用,当Cd含量为24.6 mg·kg-1时对海桐产生抑制作用;海桐对污染土壤中Cd有一定吸收能力,吸收量随土壤中Cd含量增加而增加。培养154 d后,与对照处理(土壤Cd含量为3.6 mg·kg-1)相比,当土壤中Cd含量为9.6 mg·kg-1时,海桐根、茎、叶干重,叶片中叶绿素a、叶绿素b和类胡萝卜素含量及丙二醛含量没有明显变化;当Cd含量达到24.6 mg·kg-1时,海桐根、茎、叶干重分别降低了38.7%、5.2%和52.5%,叶片中叶绿素a、叶绿素b及类胡萝卜素含量分别是对照处理的71.3%、68.2%和75%,丙二醛含量为对照处理的1.52倍。研究表明,海桐可作为Cd污染土壤修复的备选植物,在修复土壤的同时改善环境景观。     

纹党和红芪加工废弃物活性多糖对衰老小鼠的抗氧化作用

为了研究陇南道地中药材纹党和红芪加工废弃物中活性多糖对衰老小鼠的抗氧化作用,用低糖低脂饲料适应性喂养小鼠15 d,以剂量为500 mg·kg^-1颈部皮下注射D-半乳糖（D-galactose）溶液构建小鼠亚急性衰老模型。将建模成功的小鼠随机分为正常对照组、衰老模型组、纹党多糖（Codonopisis pilosula polysaccharides, CPP）、红芪多糖（Hedysarum polybotrys polysaccharides ,CHP）剂量处理组和阳性（V_E170 mg·kg^-1）处理组。连续灌胃给药28 d,研究两种多糖对衰老小鼠体重及动物脏器指数、血清中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶(CAT)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活力变化以及丙二醛（MDA）的含量变化。经过测定,提取的纹党多糖和红芪多糖得率分别为16.52%和13.96%,纯度为 99.65%和99.38%,剂量在400 mg·kg^-1时纹党多糖对衰老小鼠治疗效果明显优于红芪多糖,其心脏和脾脏指数、血清中的SOD、CAT和GSH-Px活力均高于模型组,血清中的MDA含量均低于模型组,对衰老小鼠具有缓解体重下降的作用。结果表明,纹党多糖和红芪多糖均能提高衰老小鼠的抗氧化作用,且纹党多糖和红芪多糖联用后抗氧化和抗衰老能力最好。     

潮棕壤速效磷产量临界值和淋溶临界值的计算

确定合理磷肥用量对取得高产、提高经济收益和保护环境都有重要意义,而明确土壤速效磷产量临界值与淋溶临界值是界定施肥量适宜与否的必要前提。本文基于下辽河平原长期定位试验,使用直线-平台、双直线和米氏模型计算土壤速效磷产量临界值,通过土柱淋溶试验确定土壤速效磷淋溶临界值。结果表明：该地区玉米和大豆的速效磷产量临界值分别为12.0 mg·kg^-1和10.8 mg·kg^-1;三个模型中以米氏模型计算的值最高,以直线-平台模型计算的值最低;通过6次淋溶试验,计算的土壤速效磷淋溶临界值在74.6 mg·kg^-1到82.0 mg·kg^-1之间,均值为80.2 mg·kg^-1。在农业生产中应将土壤速效磷控制在12.0～80.2 mg·kg^-1之间,可据此指导施肥,达到保证作物生长所需养分,并减少施肥对环境影响的目标。     

凤尾蕨对铅污染土壤的修复机理研究

以景观植物凤尾蕨作为供试植物,研究其对土壤铅污染的修复效果,并通过分析凤尾蕨植物酶、土壤酶活性的变化,铅积累量的变化等探讨其可能的修复机理。结果表明:叶绿素、植物POD酶(过氧化物酶)、植物CAT酶(过氧化氢酶)一系列指标,在0～500 mg·L~(-1)时随着铅浓度的增加而上升,植物SOD酶(超氧化物歧化酶)在铅胁迫下呈下降趋势,表明凤尾蕨具有一定的耐铅性能;凤尾蕨可以吸收高浓度Pb,其地下部分与地上部分的铅积累量均随土壤铅浓度的升高而增加,地下部铅最大富集量82.578 mg·kg~(-1)、地上部铅最大富集量16.153 mg·kg~(-1),且地下部分和地上部分的富集系数均大于1,其中地下部最大富集系数达10.819,表明凤尾蕨具有将土壤中重金属富集在植物体内的能力;在低浓度Pb(0～500mg·L~(-1))处理时,蔗糖酶、脲酶、磷酸酶三种酶活性相对于对照组有所增加,表明凤尾蕨根际微生物在低浓度铅污染情况下,可协同植株强化对重金属污染土壤的修复作用。     

黄山松成熟胚培养与植株再生技术研究

以黄山松(Pinus taiwanensis Hayata)成熟胚为试验材料,进行离体培养与植株再生条件的初步研究。结果表明,黄山松成熟胚外植体表面灭菌以75%的乙醇处理1 min,3%的次氯酸钠处理10 min为适宜;愈伤组织诱导培养基以MS + 1.0 mg·L^-1 6-BA + 0.2 mg·L^-1 NAA为最佳;适宜的不定芽分化培养基为DCR + 1.0 mg·L^-1 6-BA + 0.05 mg·L^-1 NAA;不定芽伸长以DCR + 0.1 mg·L^-1 6-BA + 0.05 mg·L^-1 NAA为适宜;生根培养基以1/2 DCR + 2.0 mg·L^-1 IBA + 0.05 mg·L^-1 NAA为适宜。建立的植株再生体系为黄山松种质资源的保存、遗传改良及优质种苗繁殖等研究提供了参考。     

猕猴桃体外快繁条件优化及高效再生体系的建立

为进一步优化‘红阳’猕猴桃（Actinidia chinensis cv. Hongyang）组织培养育苗技术体系,采用‘红阳’猕猴桃无菌组培苗的茎尖和叶片为材料,以ZT 1.5 mg·L^-1为外源激素,筛选适宜的基本培养基,并研究不同外源激素及组合对‘红阳’猕猴桃间接、直接器官发生及植株再生的影响。结果表明,适合‘红阳’猕猴桃生长的基本培养基为OM。在OM + 2.0 mg·L^-1 6-BA + 0.5 mg·L^-1 NAA + 0.01 mg·L^-1 2, 4-D培养基中,叶片愈伤诱导率为100%,不定芽发生系数为3.68;而带叶茎尖在OM + 1.5 mg·L^-1 6-BA + 0.5 mg·L^-1 NAA + 1.0 mg·L^-1 KT培养基中培养60 d后,通过直接器官产生基茎丛生芽,其增殖系数可达7.65。试管苗适宜的生根培养基为1/2 OM + 0.5 mg·L^-1 NAA,60 d后平均不定根数为4.87,驯化移栽后成活率为90%以上。选择出了适宜‘红阳’猕猴桃生长的基本培养基,解决了组培苗叶片黄化、植株矮小和畸形的问题,且大幅提高了增殖系数。优化了‘红阳’猕猴桃的人工快繁体系,可为猕猴桃其他品种的研究提供参考。     

Ni-Mo多金属矿区土壤和农作物铬、钴污染及健康风险评价

为了阐明贵州遵义松林Ni-Mo多金属矿区土壤Cr、Co污染状况及该矿区土壤和农作物Cr、Co健康风险,采用ICP-MS分析矿区土壤和农作物Cr、Co含量,分别采用单因子指数法和健康风险模型评价了矿区土壤和农作物Cr、Co污染程度和健康风险水平。结果表明:(1)矿区旱地土、水稻土和森林土Cr平均含量分别为138mg·kg~(-1)、97.8 mg·kg~(-1)和114 mg·kg~(-1),Co平均含量分别为26.3 mg·kg~(-1)、20.9 mg·kg~(-1)和23.3 mg·kg~(-1),3种类型土壤Cr、Co含量均高于相应元素的贵州省土壤背景值。(2)6种农作物样品中,粮食类和蔬菜类Cr平均含量分别为7.32mg·kg~(-1)和6.23 mg·kg~(-1),分别为国家食品限量标准(谷物类1.0 mg·kg~(-1),蔬菜类0.5 mg·kg~(-1))的7.3倍和12.5倍,Co平均含量分别为0.076 mg·kg~(-1)和0.266 mg·kg~(-1),低于世界卫生组织给出的安全限值(0.48 mg·kg~(-1))。(3)单因子指数法评价结果表明,旱地土和森林土Cr污染程度主要为轻度污染,水稻土大部分样点未出现Cr污染。3种类型土壤Co污染程度主要为轻度污染,部分旱地土存在Cr、Co重污染。(4)健康风险模型评价结果表明,6种农作物中的Cr存在较高的非致癌风险,成人和儿童在3种暴露途径下Cr的总非致癌健康风险指数(HI)大于1(成人:2.18E+00;儿童:1.78E+00),存在一定非致癌风险,土壤Cr和Co的致癌健康风险指数(CR)和总致癌风险指数(TCR)均低于致癌风险阈值(1.0×10-6),致癌风险在可接受范围内。