气相色谱法快速检测蔬菜中三氯杀螨醇

采用气相色谱ECD检测蔬菜中三氯杀螨醇,使用自制提取器提取组分超声提取,离心分层。实验测得三氯杀螨醇0.5μg的加标回收率在65%～70%,2.0μg的加标回收率在73%～81%,相对标准偏差分别为2.9%、3.7%,方法检出限8.6μg/kg。该方法简捷、快速、实用,完全可以应用到蔬菜中三氯杀螨醇检测的实际工作中。     

气相色谱法快速检测蔬菜中三氯杀螨醇

采用气相色谱ECD检测蔬菜中三氯杀螨醇,使用自制提取器提取组分超声提取,离心分层。实验测得三氯杀螨醇0.5μg的加标回收率在65%～70%,2.0μg的加标回收率在73%～81%,相对标准偏差分别为2.9%、3.7%,方法检出限8.6μg/kg。该方法简捷、快速、实用,完全可以应用到蔬菜中三氯杀螨醇检测的实际工作中。     

气相色谱法测定混合乳油中三氯杀螨醇和哒螨灵

利用气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物 ,同时测定复配混合乳油中的三氯杀螨醇和哒螨灵的含量。结果表明 :三氯杀螨醇回收率为 98.4 %～ 99.7% ,变异系数为 0 .69% ;哒螨灵回收率为 99.2 %～ 99.5% ,变异系数为0 .1 3%。该法分离度高 ,重现性好。     

超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇

[目的]建立一种超高效液相色谱快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。[方法]采用Waters H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH?C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),测定波长230 nm,流动相为A(甲醇)∶B(1%乙酸水)=90∶10,流速0.5 mL/min。茶叶中的三氯杀螨醇采用丙酮和正己烷进行提取,经浓硫酸净化和浓缩后,用甲醇定容后进行分析检测。[结果]三氯杀螨醇在0.05～10.00 mg/L具有较好的线性关系(R²=0.999 2),检测限为0.05 mg/L。茶叶样品中添加3个浓度三氯杀螨醇的平均回收率为93.9%～106.0%,变异系数为3.3%～11.1%。[结论]该方法快速、准确、灵敏,可用于茶叶中三氯杀螨醇的分析检测。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.     

气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量

建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6).     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

气相色谱法测定大豆植株中三唑醇残留量研究

以大豆植株为材料,建立了气相色谱法分析植物组织中三唑醇残留量的方法。结果表明,采用甲醇浸提,弗罗里硅土、活性炭小柱净化;外标法定量,检测器为NPD,载气为氮气,程序升温,HP1701小口径毛细管色谱柱,分流比为2。在此色谱条件下,样品在1～50ug／mL范围内,峰面积与浓度呈明显的线型关系（r=0．9999）,回收率范围在83．43％～103．66％之间,变异系数低于4％,具有较好的准确度和精密度。     

茶园土壤中三氯杀螨醇残留及胜红蓟杂草对其富集作用

采用气相色谱法测定了福建省武夷山、福州、宁德等地6个茶园土壤及覆盖植物胜红蓟（Ageratum conyzoides）中的三氯杀螨醇含量,结果表明：在所研究茶园土壤中,WYSXC3点三氯杀螨醇残留最高,为0．277mg·kg^-1外,其余均低于0．010mg·kg^-1;而胜红蓟所有样品都检出了三氯杀螨醇残留,地上组织和根中的平均残留量分别为2．831mg·kg^-1、0．753mg·kg^-1。以5个点土壤中三氯杀螨醇浓度为参照,胜红蓟茎叶与根BCFs平均值分别为236．359、65．284。采用盆栽试验方法,研究了胜红蓟根、茎叶对三氯杀螨醇的富集,结果表明,施药量为500mg·kg^-1时,土壤和胜红蓟茎叶中三氯杀螨醇的残留量均随时间延长而降低,分别由10d时的3．301mg·kg^-1和2．965mg·kg^-1降到30d时的1．313mg·kg^-1和1．477mg·kg^-1;而胜红蓟根中三氯杀螨醇残留随着时间延长而增加,由10d时的4．541mg·kg^-1增加到30d时的12．734mg·kg^-1。研究结果表明,胜红蓟对三氯杀螨醇具有富集作用。     

高效液相色谱法测定水产品中的甲醛

通过在提取甲醛的同时进行衍生反应,采用液相色谱法测定水产品中的甲醛含量,确定了有关测定的参数。结果表明:该方法具有前处理操作简便、结果准确、精密度高等优点,能有效提高检测效率,适合②批量测定水产品中的甲醛。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。     

蔬菜中农药残留的GC快速检测的研究

建立了同时测定蔬菜中多种农药残留的气相色谱分析方法。即:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明各种常用农药的相关系数r均在0.999以上,平均回收率在97.40%~103.93%,RSD在1.35%~3.96%,最小检出量为1~60 ng。该方法具检测限较低,灵敏度、准确度和精密度均较高的特点,能够满足多种有农药残留的同时测定的要求。     

溴氰菊酯在水产品中残留量的评价

在2006年2月～2007年7月期间,对农贸市场、批发市场和超市销售的6类水产品,480份样品进行了溴氰菊酯残留量的调查分析,共检出阳性样品9件,检出率为1.88%。结果表明,水产品中溴氰菊酯的残留总体处于较低水平,但在淡水贝类中存在一些问题。     

干制水产品中氟含量的测定与评价

以市售烤鱼片、海米、虾皮和鱼骨等100份干制水产品为主要研究对象,利用氟离子选择电极法测定了其中的氟含量.结果表明,烤鱼片中氟平均含量为25.0mg/kg;鱼骨中的氟含量比其他干制水产品都高;虾皮氟含量高于海米氟含量.在此基础上,结合国际上食品中氟的推荐摄入量,提出了烤鱼片合理食用建议,并就如何降低干制水产品中氟含量方法进行评价分析.     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定烟草中灭多威残留量

 烟草样品中的灭多威残留用乙酸乙酯提取,再经碱解、液液分配净化等步骤除去干扰物质，用极性毛细管柱（DB-FFAP）分离、氮磷检测器（NPD）测定。方法最小检出量（LOD）为0.01ng,最低检出浓度（LOQ）为0.01 mg/kg；添加浓度为0.1～1.0 mg/kg时，平均回收率为88.9%～91.7%，相对标准偏差（RSD）<15%（n=4）。方法准确、灵敏、无杂质干扰，数据准确可靠，可用于烟草中灭多威残留量的检测。     

气相色谱法测定水产品中10种有机磷农药残留研究

[目的]建立水产品中10种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用毛细管柱、FPD检测器测定水产品中毒死蜱等10种有机磷农药残留.[结果]10种有机磷农药的3个水平加标回收率为70.0％ ～ 98.0％,6个重复的RSD为1.2％ ～6.7％.[结论]该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农残限量检测需要.     

木瓜中6种有机氯农药残留的毛细管气相色谱测定

研究了木瓜中的6种有机氯农药(包括α-666、β-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,6种有机氯农药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.995 18~0.999 06,检测限可达0.000 1~0.0020 mg/kg,当添加水平为0.2 mg/kg时,该法回收率范围为84.1%~110.9%。该法快速灵敏,且易操作。     

基于UPLC-MS/MS方法的家禽水产品中氯霉素残留检测

为家禽水产品中的氯霉素残留快速检测提供参考,以氯霉素-D5为内标,用乙酸乙酯提取样品氯霉素残留、正己烷进行脱脂净化、UPLC-MS/MS方法进行氯霉素残留含量检测。结果表明:在氯霉素浓度为0.2~10ng/mL时,基质标准曲线的方程为Y=0.816 397 X-0.038 239,R2=0.998 2,氯霉素与峰面积的线性关系良好,最低检出浓度为0.1μg/kg,样品的添加回收率为80%~110%,RSD5%。该方法可用于家禽及水产品中氯霉素残留定性和定量检测,且其精密度和准确度良好,操作简单快速。