液相色谱串联质谱法测定饲料中的盐酸大观霉素

本文研究了液相色谱和液相色谱-串联质谱检测饲料中大观霉素药物残留的方法,此方法简便、快捷,是一种可靠的检测方法,适用于对饲料中大观霉素进行确证分析。饲料中大观霉素的定量限为:2mg/kg,当添加量为2、20、50mg/kg三个添加浓度时回收率分别为70.06%～107.6%、70.5%～99.5%、70.1%～103.6%,批内批间变异系数小于20%,线性范围及定量限也在合理范围内。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的喹烯酮

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯（1:1,V/V提取、正己烷除脂净化后,用乙腈-0.2%甲酸作为流动相,经C18分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析,基质匹配外标法定量。结果表明：在浓度为1.035～103.5 ng/mL,四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好,相关系数均在0.998以上;方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg,方法加标回收率为89.6%～116.0%、相对标准偏差为3.44%～7.19%,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。     

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中31种药物同时添加研究

本研究建立了检测饲料中31种药物（5种受体激动剂、9种磺胺、8种喹诺酮、2种氯霉素、4种大环内酯、3种硝基咪唑）的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经80%乙腈-水（含0.1%甲酸）提取,PRIMEHLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈（正离子模式）和水-乙腈（负离子模式）为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）分离,多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,31种药物在1～50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。添加水平分别0.5、2.5和5.0μg/kg时,回收率范围分别为72.9%～107.8%、81.5%～108.1%和81.2%～107%。本方法检测灵敏度高,操作简单,可为饲料监管提高方法参考。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。     

液相色谱—串联质谱法测定猪配合饲料中吉他霉素

采用液相色谱-串联质谱仪测定猪配合饲料中吉他霉素。试样中的吉他霉素经20/80(V/V)甲醇/水提取,取部分上清液稀释,用美国waters公司生产的固相萃取柱(6cc/200mg Oasis HLB)净化,氮气吹干,初始流动相复溶,上液相色谱-串联质谱仪测定,保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。本方法中吉他霉素检测限为0.01mg/kg、定量限为0.05mg/kg。吉他霉素的线性范围为5~200 ng/mL,相关系数r大于0.999。在0.05~50 mg/kg的添加水平上,吉他霉素的平均回收率为63.3%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中维生素D3

为建立一种快速测定饲料中维生素D3的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,本研究优化了皂化和提取过程,增加了固相萃取柱净化,采用内标定量,旨在解决饲料中维生素D3检测过程中干扰严重无法准确定量、检测效率低和不适用饲料原料的问题.结果 表明:本方法回收率为70.1％～93.6％,批内相对标准偏差为3.8％～8.3％,定量限为...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5～500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%～105.8%,日内相对标准偏差为0.5%～12.1%,日间相对标准偏差为2.9%～8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定配合饲料中大环内酯类药物

试验建立配合饲料中大环内酯类药物(红霉素、罗红霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、替米考星、交沙霉素)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.试验所用样品经用乙腈提取,磷酸盐缓冲液稀释,HLB固相萃取柱净化,BEH C18 column (2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,0.1％甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾离子源...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中五氯酚的含量

试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法,以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中,采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后,采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右,使用水定容至2 mL混匀,过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,质谱多重反应监测,外标法定量。结果显示,该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1）,检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg;加标浓度在1～20μg/L范围时,平均回收率在72.4%～109.6%之间,相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明,该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高,适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素

本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈（3：7,V/V）作为提取液提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。结果表明：恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5 ~ 200 μg/L内,维吉尼亚霉素M1和S1在质量浓度为2.5 ~ 100 μg/L内线性关系良好,相关系数（r2）为0.9985 ~ 0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025 ~ 1.0 mg/kg内,平均回收率为83.2% ~ 112.1%,相对标准偏差（RSDs）小于7.8%,方法的定量限为0.025 ~ 0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合饲料中多肽类抗生素的检测。[关键词] 超高效液相色谱-串联质谱法|PRiME HLB固相萃取柱|饲料|多肽类抗生素     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留

建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用"HSS T3色谱柱";流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;外标法进行定量。林可霉素的检出限为5.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,线性范围为20.0～400.0μg/L;克林霉素的检出限为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围分别为5.0～200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中林可霉素和克林霉素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。     

牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中喹烯酮和喹乙醇

本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。     

超高效液相色谱串联质谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,提取液通过C18固相萃取柱净化,经超高效液相色谱串联质谱,外标法定量。结果表明:辛硫磷基质匹配标准溶液在0.01～1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg。肝脏和肌肉组织在10、20、50μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为92.9%～102%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。该残留检测方法具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,能够满足动物性食品中辛硫磷残留的定性定量检测要求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中地昔尼尔

实验建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取部分上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm i.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化。结果表明,地昔尼尔质量浓度在1～500μg/l范围内线性良好,相关系数大于0.998;在10～200μg/kg的添加水平,平均加标回收率为74.2%～83.8%;相对标准偏差为5.5%～7.5%;方法的检出限低至1.0μg/kg,定量下限低至2.0μg/kg。该方法灵敏、稳定性好,可满足饲料中地昔尼尔的检测与确证的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种氟喹诺酮类兽药残留

本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/m L时线性关系良好(r0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。