饲料中T-2毒素的高效液相色谱-荧光法检测研究

以甲醇和水(体积分数8∶2,v/v)为提取溶剂,采用硅镁吸附剂层析柱结合T-2毒素免疫亲和柱两阶段净化处理、柱前衍生,建立了饲料中T-2毒素的高效液相色谱法结合荧光检测方法。衍生液选用2-萘甲酰氯(2-NC),4-甲基氨基吡啶(DMAP)作为反应促进剂。确立的色谱检测条件为:流动相是乙腈和水(体积分数75∶25,v/v),激发波长(Ex)381 nm,发射波长(Em)470 nm,流速0.6 mL/min,柱温30℃。方法的检测限1.8 ng/g,定量限为6×103 ng/kg,标准方差(RSD)低于4.25%,回收率72.24%～83.31%,T-2毒素在25～800 ng/mL范围内线性回归良好,线性方程为:y=2186.2x-31953,标准方差R2=0.9992。本方法简单快速、灵敏、准确、重复性好,能满足饲料中检测T-2毒素的需要。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐毒素

应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐素,试样用水提取,通过免疫亲和柱净化、浓缩,采用EclipseXDB-C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为218 nm,在此色谱条件下,呕吐毒素在0.1~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,在0.5~5.0 mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率在84.0%~97.2%,日内相对标准偏差为1.75%~4.21%,日间相对标准偏差为3.54%~7.47%,按信噪比S/N=3计算,呕吐毒素检出限为0.05 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于饲料及原料中呕吐毒素的测定。     

高效液相色谱法测定乳制品中的呕吐毒素

目的:建立乳制品中呕吐毒素的高效液相色谱法检测的方法.方法:样品经沉淀、过滤,上清液通过免疫亲和柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,标准曲线法定量.结果:该方法具有良好的准确度和精密度,在乳制品中添加回收率96％～106％,相对标准偏差0.45％～1.21％,检出限0.05 mg/kg.     

免疫亲和色谱柱-高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的研究

本文建立了饲料中赭曲霉毒素A(OTA)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,以乙腈和2%乙酸溶液为流动相(体积比44∶56),Agilent C18色谱柱分离,荧光检测器检测(λex-332 nm,λem=460 nm)。OTA的线性范围为0.1～100.0 ng/mL,r=0.99989。方法检测限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。样品中赭曲霉毒素A的加标回收率为75%～92%,相对标准偏差为1.65%～3.61%。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中黄曲霉素B1，采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1，用免疫亲和色谱柱净化，以甲醇和水为流动相，反相高效液相色谱荧光检测法进行测定，激发波长为365nm，发射波长为435nm。方法的检测限为0．01μg／kg，定量限为0．03μg／kg，平均回收率为77．5％，变异系数为0．03％。     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱—荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围0～50μg/kg;线性相关系数0.99;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<18%;回收率82%～120%;分析时间20min,不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱-高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,在黄曲霉毒素B1为0～50μg/kg测定范围内其线性相关系数0.91;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<10%;回收率81%～110%。     

复合免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素

为建立饲料(浓缩饲料、配合饲料、植物性饲料原料)中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素残留量的复合免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS检测方法,实验样品经86％乙腈提取,复合免疫亲和柱净化,定容后经液相快速分离,电喷雾离子化,采用MRM监测模式,正负离子扫描,外标法定量.结果表明:黄曲霉毒素B1检测限为0.02μg...     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

目前对饲料中的黄曲霉毒素的检测一般采用酶联免疫法、薄层色谱法等半定量方法,笔者采用高效液相色谱法进行定性定量分析,其中黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1线性范围为5～50 μg/mL,黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2线性范围为1.5～15 μg/mL,平均回收率为80%～110%,RSD为5.00%～10.00%.结果表明采用HPLC法测定操作简便,定性准确,定量精确.     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液样色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱一荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围10-50μg／kg；线性相关系数0．99；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈18％；回收率82％～120％；分析时间20min，不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱一高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1，B2,G1，G2，在黄曲霉毒素B1为0～50μg／kg测定范围内其线性相关系数0．91；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈10％；回收率81％-110％。     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中黄曲霉素B1,采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1,用免疫亲和色谱柱净化,以甲醇和水为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长为365nm,发射波长为435nm。方法的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为77.5%,变异系数为0.03%。     

利用单克隆免疫亲和柱——高效液相色谱法检测小麦中DON毒素的研究

研究了单克隆免疫亲和柱--高效液相色谱法测定小麦中DON毒素的方法.样品通过聚乙二醇-水提取,提取液用DON毒素单克隆免疫亲和柱净化,SymmetryC18色谱柱分离,紫外检测器检测和外标法定量.该方法对添加不同含量DON毒素的平均回收率为86.11%-95.24%,变异系数(CV)为0.88%-2.59%,最低检出限为0.1 ms/kg,可用于小麦样品中DON毒素的检测.     

高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及饲料原料中赭曲霉毒素A的研究

赭曲霉毒素A存在于各种食品和饲料中,免疫亲和柱作为一种新的净化技术,在真菌毒素的分析检测中应用越来越广泛。它的原理是利用免疫反应的高度特异性,使所需净化的毒素固定在免疫亲和柱上,检测结果准确、可靠。     

饲料及其原料中赭曲霉毒素A的测定——免疫亲和柱-高效液相色谱法

赭曲霉毒素A存在于各种食品和饲料中,免疫亲和柱作为一种新的净化技术,在真菌毒素的分析检测中应用越来越广泛。它的原理是利用免疫反应的高度特异性,使所需净化的毒素固定在免疫亲和柱上,检测结果准确、可靠。     

高效液相色谱技术及其在饲料工业中的应用

在饲料工业生产中，氨基酸和维生素的含量测定对于判定原料的质量和决定其使用量具有重要的意义。高效液相色谱（HPLC）技术是进行这种测定的最有效方法。１９９９年国家制定的饲料工业标准中，大多数维生素的测定采用的是这种方法。由于HPLC分析仪器价格较贵（一般配置需要几十万元），操作技术性强，目前大多数饲料厂家尚未配置这种仪器。为了帮助饲料企业的质检和配方设计人员了解HPLC分析报告的形成过程并正确使用分析报告，笔者根据多年的工作体会，对HPLC技术及其在饲料工业中的应用做简明介绍。１高效液相色谱（HPLC）技术的…     

免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究

研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定。结果表明:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为1.0、0.3、1.0μg/kg和0.3μg/kg,回收率为67.0%～117%,相对标准偏差(RSD)低于18.2%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足饲料用花生粕中黄曲霉毒素检测的需要。     

T-2毒素研究进展

T-2毒素是污染我国饲料的主要霉菌毒素,主要危害动物的造血组织和免疫器官,引起出血性综合征,出现白细胞减少、贫血,使胃肠道功能受损等,对畜禽健康和畜牧业生产的危害很大.本文主要从T-2毒素的一般性质、产毒菌株、毒性效应、毒性机制及预防控制等方面作了论述.     

高效液相色谱法测定饲料中维生素B2

高效液相色谱荧光检测法测定维生素Ｂ２,采用ＹＷＧ－Ｃ１８柱,荧光检测器检测。实验证明：荧光检测法是一种快速、简单、准确、灵敏度和精密度较好的测定方法,可用于食品和饲料中维生素Ｂ２的分析。     

酶联免疫吸附法和免疫亲和柱-高效液相色谱法在检测饲料中黄曲霉毒素B1含量中的比对研究

为了探讨酶联免疫吸附法检测饲料中黄曲霉毒素B1含量的可行性,试验采用酶联免疫吸附法(ELISA法)比对免疫亲和柱-高效液相色谱法(IAC-HPLC法),对饲料中黄曲霉毒素B1含量进行了检测,对检测结果的准确度、精密度和样品加标回收率进行了分析.ELISA法线性方程相关系数为0.9952,相对标准偏差(RSD)为1.6％...     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺

通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法．针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液（70：30．V/V）超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀．冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica（150mm×2．1mm,5um）分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。结果表明,该方法在三聚氰胺含量为5．0～50．0ng／mL范围内线性关系良好．线性方程为Y=8958．7X-3327．8．R2=0．9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0．01mg／kg．平均加标回收率为：91．7％～98．5％,RSD〈5．0％。该法前处理快速简便,净化效果好。准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。