高效液相色谱法测定饲料预混剂中烟酰胺,叶酸方法研究

反相色谱污测定饲料预混剂中的水溶性维生素烟酰胺、叶酸，采用中华人民共和国国家标准ＧＢ／Ｇ１４７０２～１９９３提取方法，甲醇－－水－－磷酸－－辛基磺酸（辛基磺酸为离子对试剂）作流动相，Ｃ１８为图定相，用紫外可见光检测器，既得到良好的分离效果，测定结果准确，又使检测时间大大缩短。     

反相色谱法测定饲料预混剂中维生素B12,B6方法研究

反相色谱法测定饲料预混剂中的水溶性维生素Ｂ１２、Ｂ６、采用ＧＢ／Ｔ１４７０２－１９９３模提取方法，甲醇－水－磷酸－辛基磺酸作流动相，Ｃ１８为固定相，用紫外可见光检测器，既得到良好的分离效果，测定结果准确，又使检测时间大大缩短。     

红甜菜多糖提取及纯化工艺研究

试验旨在探究不同提取方法对红甜菜多糖的提取效果。试验以红甜菜为原料，分别采用水提醇沉法和超声辅助水提法，在单因素试验基础上进行正交设计优化其提取工艺，探究液料比、提取温度、提取时间对红甜菜多糖提取率的影响。利用Sevag试剂、活性炭和石油醚依次对粗多糖进行纯化。结果表明，采用水提醇沉法时，在液料比90 mL/g、提取温度70℃、提取时间1.5 h的条件下，红甜菜多糖得率最高，提取率达2.33%；采用超声波辅助水提法的最佳提取工艺为液料比40 mL/g、提取温度40℃、提取时间30 min。在此条件下，提取率为6.85%。超声波辅助水提法提取红甜菜多糖中蛋白质去除率、色素去除率、脂肪去除率分别为29.73%、3.88%、2.76%。研究表明，超声波辅助水提法所用提取溶剂少、耗时短、所需温度低、提取率高，更适用于红甜菜多糖的提取。     

恩诺沙星混悬液在猪体内残留消除规律研究

采用高效液相色谱法研究恩诺沙星(口服)混悬液在猪体内各组织中的残留消除规律.恩诺沙星(口服)混悬液,按每头猪10 mg/kg体重的剂量灌服给药,连续使用3 d之后,宰杀猪,取组织.组织样品经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,过膜,用流动相0.05 mol/L磷酸溶液/三乙胺一乙腈(82+18)溶解,微孔过滤,进行...     

高效液相色谱法测定饲料用血浆蛋白及血球蛋白中的三聚氰胺

建立饲料用血浆蛋白和血球蛋白中三聚氰胺高效液相色谱测定法。试样中的三聚氰胺用甲醇超声提取20 min,提取液离心并过滤后加入5倍体积的一级水调整极性再经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物吹干后用流动相溶解,用高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。用紫外检测器检测,检测波长为240 nm,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为离子对试剂(2.02 g庚烷磺酸钠和2.10 g柠檬酸溶于1 L水)与乙腈,测定血浆蛋白及血球蛋白中的三聚氰胺时流动相中离子对试剂与乙腈的比例分别为90∶10及91∶9时,分离效果最佳,流速为1.0 mL/min。方法的检出限为0.6 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg,各组分质量浓度在1.0~50 mg/L与标准溶液峰面积呈良好的线性关系(R20.999 9)。平均加标回收率为71.4%~97.8%,测定结果的相对标准偏差为6.95%~8.40%(n=8)。该方法简便准确,各项技术指标均满足国内外有关饲料中三聚氰胺的检测要求,可用于饲料用血浆蛋白和血球蛋白中的三聚氰胺的分析测定。     

正交试验优化黄芩中黄芩苷水提酸沉工艺

为了探索黄芩中黄芩苷水提酸沉的最佳工艺,采用正交试验,以黄芩苷得率作为考察指标,考察提取时间、混悬液醇浓度、酸沉pH值3种因素对黄芩苷水提酸沉工艺的影响。结果表明,黄芩苷水提酸沉工艺最佳条件为提取时间3 h、混悬液醇浓度30%、酸沉pH值2.0,此条件下黄芩苷提取物的得率可达9.758 8%。优化的黄芩苷最佳水提酸沉工艺操作简单、方法可行,为黄芩苷的工业化生产提供了理论参考。     

离子对色谱法测定饲料预混剂中维生素B1、B2方法研究

离子对反相色谱法测定饲料预混剂中的水溶性维生素B1、B2，采用中华人民共和国国家标准GB/T14700-93及GB/T14701-93提取方法，甲醇-水-磷酸-辛基磺酸（辛基磺酸为离子对试剂）作流动相，C16为固定相，用紫外可见光检测器，既得到良好的分离效果，测定结果准确，又使检测时间大大缩短。     

液相色谱仪的操作及异常情况的原因分析

1 流动相 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围。水相流动相需经常更换,一般不超过2天,防止长菌变质。 使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐流动相,则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动相,B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相。A、B、C、D的4个储液器中其中1个为棕色瓶,用于存放水相流动相。     

阿莫西林在兽医临床中的应用现状及真假鉴别

<正>阿莫西林是一种半合成的耐酸广谱青霉素类抗生素,由于其具有广谱、耐酸、制剂使用方便等优点,其可溶性粉、注射用阿莫西林钠粉针、注射用阿莫西林混悬液、注射用阿莫西林油剂和阿莫西林长效注射油剂等已经在兽医临床上被广     

高效液相色谱法测定复方阿莫西林粉中阿莫西林和克拉维酸含量

建立了同时测定复方阿莫西林粉中阿莫西林和克拉维酸钾两组分含量的高效液相色谱分析方法。色谱条件:C18色谱柱(250 mm4.0 mm, 5 m),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)-水(10:1:89)为流动相;检测波长215 nm。阿莫西林和克拉维酸标准曲线的线性范围分别为2~14g/mL和0.5~3.5 g/mL,相关系数均为0.999 9;平均回收率分别为100.1%和99.6%。本法简单快速、准确可靠,适用于该制剂中两种组分含量的同时测定。     

苦参碱与氧化苦参碱的常压与减压提取工艺对比研究

以水作为溶剂,在常压与减压下提取苦参碱与氧化苦参碱,对比其提取效果.以乙腈-无水乙醇-3％磷酸(体积比80:10:10)作为流动相,检测波长220 nm的条件下,采用高效液相色谱法,测定提取液中苦参碱与氧化苦参碱的含量.结果显示,常压法最佳提取条件为水料比8:1,提取次数3次,每次提取时间1h.在该工艺条件下,测得苦参...     

阿莫西林在兽医临床中的应用现状及真假鉴别

<正>阿莫西林是一种半合成的耐酸广谱青霉素类抗生素,由于其具有广谱、耐酸、制剂使用方便等优点,其可溶性粉、注射用阿莫西林钠粉针、注射用阿莫西林混悬液、注射用阿莫西林油剂和阿莫西林长效注射油剂等已经在兽医临床上被广     

竹叶黄酮的超声提取工艺研究

以水作为提取剂,采用超声提取竹叶黄酮,并对提取工艺进行优化,实验探究超声时间、超声温度、超声功率、料液比等因素对提取效果的影响,在此基础上,通过正交优化了竹叶黄酮的提取工艺,所得的最佳工艺参数为:超声时间60min,料液比1∶17g/mL,超声温度60℃,超声功率200W,此条件下竹叶黄酮的提取率达4.692%。超声提取竹叶黄酮用作饲料添加剂高效安全,可进一步工业化推广。     

关于三聚氰胺国家标准检测方法——高效液相色谱法的探讨

试验对"《GB/T223888—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法——高效液相色谱法"液态奶样品前处理中沉淀蛋白试剂的选择、三聚氰胺提取方式、试剂用量等各项参数进行比较试验。试验结果表明:第一法前处理可以优化为"称取样品,加入三氯乙酸和乙酸铅溶液超声提取,离心,样液经固相萃取小柱净化,过膜,供HPLC测定"。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物

本试验旨在建立同时快速检测鸡肉中6种磺胺类药物含量的超高效液相色谱串联质谱法.鸡肉样品用乙腈超声提取,经Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold(100×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,流动相A:乙腈;流动相B:0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱.电喷雾离子源正离子多反应监测...     

桦树皮中白桦脂酸和白桦脂醇的提取与含量测定

目的 :建立桦树皮中白桦脂酸和白桦脂醇的提取和含量测定方法。方法 :对比了索氏提取和超声提取方法 ,采用HPLC-UV方法测定含量,固定相为COSMOSIL5 C18柱(4.6ID*250mm),流动相为甲醇—0.1%甲酸(80:20),流速1.0(ml/min),柱温30℃,检测波长210nm。结果:采用索氏提取法所得的提取物中白桦脂酸和白桦脂醇含量比超声提取物更高,所建立的HPLC法快速准确,能用于桦树皮中白桦脂酸和白桦脂醇的含量测定。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡组织中阿莫西林和氨苄西林残留

建立高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡组织中阿莫西林和氨苄西林残留的方法。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷脱脂,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化。以C18柱为固定相、0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,荧光检测激发波长为358 nm,发射波长为440 nm。阿莫西林和氨苄西林在25~1 000μg/kg体重范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994。当阿莫西林和氨苄西林添加水平在10~100μg/kg体重时,鸡组织样品中平均回收率均高于68.65%,相对标准偏差均低于10.74%。阿莫西林、氨苄西林在鸡组织中的检测限均分别为5、3.5μg/kg体重,阿莫西林、氨苄西林的定量限均分别为13、10μg/kg体重。该方法灵敏、准确、快速,适用于鸡组织中阿莫西林、氨苄西林残留的同时检测。     

超声波辅助提取五味子果渣总酚工艺优化

为了探讨不同因素对乙醇提取五味子果渣总酚提取率的影响,试验通过单因素和正交试验,用福林酚试剂测定总酚含量,确定超声波辅助提取五味子果渣总酚工艺的最佳参数。结果表明:各因素对总酚提取率影响的程度由大到小依次是料液比乙醇浓度物料粒径超声时间;在乙醇浓度为60%,超声时间为6 min,物料粒径为50目,料液比为1∶20条件下,五味子果渣总酚得率达到1.58 mg/g。     

响应面法优化叶黄素的提取工艺

以玉米蛋白粉为原料,采用超声波辅助提取叶黄素。在单因素试验的基础上,选择超声功率、超声时间及液料比为自变量,以叶黄素的得率为响应值,运用响应面法研究各自变量及其交互作用对叶黄素得率的影响。结果表明:超声辅助提取玉米蛋白粉中叶黄素的最佳工艺条件:超声功率295 W、超声时间32 min和液料比27∶1(mL/g)。色谱条件:447 nm、柱温25℃、进样量10μL、流速0.5 mL/min及流动相为甲醇与乙腈(50∶50)。在此条件下,高效液相色谱(HPLC)法测定并计算出叶黄素的平均得率为6.982 7%,与预测值的相对误差小,回归模型拟合情况较好,预测能力良好。     

饲料中粗脂肪超声提取快速测定方法的研究

[目的]优化饲料中粗脂肪超声提取工艺参数。[方法]以草鱼膨化配合饲料为试验材料,设计单因素试验,考查分析4个因素（液料比、浸泡时间、超声时间和超声次数）不同水平对饲料粗脂肪含量测定的影响。在单因素试验基础上,设计4因素3水平L9(34)正交试验,优化饲料粗脂肪超声提取工艺参数。采用优化后的超声提取工艺测定草鱼膨化配合饲料的粗脂肪含量,并与索氏提取法测定结果进行比较,重复6次,以此验证最佳超声提取工艺参数。超声提取工艺参数确定后,分别采用超声提取法和索氏提取法测定13种不同饲料样品的粗脂肪含量,重复6次,分析比较两种方法在测定饲料原料和常见动物性饲料产品粗脂肪含量的差异。[结果]影响饲料粗脂肪含量测定各因素的排序为超声次数>液料比>超声时间>浸泡时间;最佳超声提取工艺为液料比37.5 mL/g,浸泡0 min,超声时间30 min,超声提取2次;最佳超声提取工艺下,草鱼膨化配合饲料的粗脂肪含量为4.76%(n=6),而索氏提取法粗脂肪含量为4.77%(n=6),试验证明超声提取工艺稳定且可行;分别采用超声提取法和索氏提取法测定13种不同饲料样品的粗脂肪含量,两种方法测定...