生物技术与我国蔬菜育种

应用反相HPLC法测定了余甘子果实中的游离氨基酸.色谱柱为爱尔兰产150 mm×4.6 mm,5μRP18柱.流动相A为0.04 mol/L KH2PO4(pH7.2±0.05)、B为水、C为乙腈,流速0.65 mL/min,梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温40℃.结果显示,16种氨基酸标准品的线性范围为0.015 6~0.250 0μmol/mL,相关系数R2=0.994 9~0.999 9.标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03%~1.75%和0.54%~3.67%之间;回收率和回收率相对标准偏差分别在85.95%~102.18%和1.10%~6...     

黄皮和杨梅果肉中绿原酸、表儿茶素及芦丁含量的HPLC测定

应用高效液相色谱(HPLC)法测定了黄皮、杨梅果肉中的绿原酸、表儿茶素和芦丁的含量.色谱柱为Nucleosil C18反相柱(250mm×4mm),流动相为20%的甲醇(A),30%乙腈(B),pH3.2,梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温35℃.结果表明:3种标准品的线性范围为0.3906～50.0000μg/mL,相关系数r=0.9999.标准品在0～48h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.78%～0.91%和0.67%～0.95%;回收率和回收率相对标准偏差分别为93.21%～103.50%和2.77%～3.94%;仪器最低检出限分别为0.0901、0.0955、0.0980μg/mL.测定结果还表明:黄皮和杨梅果肉中均含有一定量的绿原酸、表儿茶素和芦丁.黄皮的4个品种中,3种物质的含量(鲜重)分别为4.0468～38.6690、4.3164～84.6148、52.3924～130.6097、μg/g;杨梅的4个品种含量(鲜重)分别为17.5644～93.5463、113.0908～236.401 5、46.3667～168.3700μg/g.     

气相色谱法测定辣木叶中10种有机磷农药残留量

采用Thermo Trace 1310气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)建立了测定辣木叶中10种有机磷农药残留量的方法。辣木鲜叶经捣碎,乙腈提取、有机滤膜净化后,选用Thermo TR-5毛细管色谱柱,以程序升温方式进行分离,外标法定量分析。测定结果表明:10种有机磷农药得到很好的分离效果,农药混合标准液在0.04~0.20μg/mL范围内方法的线性良好,溶剂标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 1,基质标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 7,方法检出限为0.011 1~0.092 4 mg/kg。10种有机磷农药在加标量为0.04μg/mL时的平均加标回收率在85.34%~95.28%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~3.53%。在加标量为0.08μg/mL时的平均加标回收率在95.18%~100.26%,相对标准偏差(RSD)为1.78%~3.32%。基质效应在103.4%~125.1%,表现为基质效应增强。     

广东省化橘红中黄酮类物质的HPLC测定

采用高效液相/紫外-可见波长检测器(HPLC/VWD)法,测定了化橘红中黄酮类物质的含量.7种黄酮类标准品分别是芦丁、金丝桃苷、柚皮苷、橙皮苷、柚皮素、川皮苷和甜橙黄酮.分离条件:分离柱为Nucleosil C18反相柱,5μm,250 mmX4.6 mm,流动相A为20%的甲醇,流动相B为30%的乙腈,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速1.0～1.2 mL/min,柱温35℃,分析波长285～350 nm,梯度波长.测定结果表明:标准品浓度范围为0.098～25.000～g/mL,回归方程相关系数为0.999～1.000;标准品连续5次进样和在48 h内多次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差均≤4.518%;供试的10个化橘红样品中均含有柚皮苷,其中4个样品中含有少量的柚皮素;化橘红中黄酮类物质主要成分是柚皮苷.     

RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量

为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量。采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量。5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12—2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96—4 048μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56—4 128μg/L(r=0.9995),腺苷82.08—4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12—4 056μg/L(r=1.0000)。平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD=3.1%),尿苷95.6%(RSD=6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%)。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。     

高效液相色谱法同时测定水辣蓼提取物中6种黄酮成分的含量

建立了同时定量检测水辣蓼中6种黄酮类成分的高效液相色谱方法：选择Waters Symmetry shield RP18（4.6 mm×250 mm, 5.0 μm）色谱柱,流动相甲醇-0.4%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长359nm,进样量10μL。结果表明,6种黄酮成分在50min内达到基线分离,在0.1~20μg/mL 浓度范围内,6种黄酮成分的线性相关系数R²≥0.9995,平均加样回收率为96.65%~99.54%,RSD为0.82%~1.38%（n=3）。该方法准确、简便,重复性好,可用于水辣蓼中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、异鼠李素和山奈酚的含量测定,为控制水辣蓼药材的质量提供依据。     

绒螯蟹中3种氟喹诺酮类药物残留检测的前处理方法研究

研究了液相色谱法测定中华绒螯蟹组织中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留的前处理方法。结果表明:以提取前用无水硫酸钠作脱水剂、酸化乙腈作提取剂振荡提取、正已烷去脂、旋转蒸发并离心的前处理方法,灵敏、快速、准确、经济、实用性强。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限分别为5.0μg/kg、1.0μg/kg、5.0μg/kg;在加入标准品水平分别为5.0~15.0μg/kg、1.0~5.0μg/kg和5.0~15.0μg/kg时,回收率分别为68.67%~82.89%、66.67%~74.83%和72.67%~81.33%,相对标准偏差分别为1.22%~7.32%、5.19%~8.18%和2.52%~5.73%。该前处理方法适合检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留。     

QuEChERS-液相色谱法同时测定蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物的残留

为建立一种简便、快速、重现性好的高效液相色谱-荧光检测器检测蜂蜜中的诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星6种氟喹诺酮残留量的方法,采用QuEChERS-液相色谱法同时测定蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物残留。结果表明:QuEChERS测定6种氟喹诺酮的分离度较好,在0.02~0.5μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.97~3.91μg/kg,平均加标回收率为72%~115%。相对标准偏差在1.4%~11%。     

荷叶中4种黄酮类物质含量的测定

为快速、简便地定性定量荷叶中的黄酮类物质,建立高效液相色谱法测定荷叶中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素4种黄酮含量的方法。结果表明:在其分析测定条件色谱柱为Gemini C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45,体积比),流速为1mL/min,检测波长360nm的条件下,金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量分别在1.5~48.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,0.7~24.0μg/mL线性关系良好,方法的回收率为90%~103%,精密度为3.5%~4.2%,荷叶中4种黄酮含量依次为1.94%、0.092%、0.025%和0.016%。该方法可用于荷叶样品4种黄酮类物质的含量测定。     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。