饮用纯净水中14种卤代烃的顶空气相色谱分析

基于顶空气相色谱分析,采用ECD检测器测定,建立了饮用纯净水中14种卤代烃的检测方法,并对色谱柱、色谱检测器、平衡温度、平衡时间及样品基体进行了研究和条件优化.结果表明:在所建立的最佳实验条件下14种卤代烃的回收率在88.2%～99.6%之间,相对标准偏差为1.68%～6.29%,检测限为0.1～120μg.L-1;所建立的分析方法快速、简便,适合饮用纯净水中多种卤代烃的检测分析.     

顶空气相色谱法测定泥螺中的酒精度

[目的]建立了顶空气相色谱法测定泥螺中酒精度的方法。[方法]将样品密封于顶空瓶,在80℃达到气液平衡后用气相色谱/氢火焰离子化检测器（GC/FID）进行测定。[结果]该方法在0.5%～25.0%的范围内线性关系良好,r=0.9996,回收率为98.0%～104.0%,最低检测限为0.01%,变异系数（CV）为1.49%。[结论]该方法可靠、快速、简单,适用于液体、固体产品中乙醇含量的测定。     

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法。在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱(0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~3.05%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定大白菜中的乙撑硫脲

本文采用雷尼镍催化剂吸附乙撑硫脲中的硫，生成硫化镍，加入浓盐酸，使硫化镍全部转化为硫化氢，通过气相色谱测定顶空气体中硫化氢的含量，可间接测定乙撑硫脲的含量。本方法简便快速，乙撑硫脲在大白菜中的最小检出量为0．000549mg／kg。     

顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理条件的优化

为建立一种检测咸鱼中正己醛含量的样品前处理方法,对顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理的关键参数进行了优化和筛选。结果表明:采用顶空气相色谱法的最优条件是,溶剂为蒸馏水,加水量为样品量的3倍,振荡时间为30 min,加热温度为56℃,时间为40 min;在此最优前处理条件下对测定方法进行综合评价,得出正己醛含量测定线性范围为2~100μg,回收率为89%~105%。研究表明,该方法操作简单易行,灵敏度高,重现性较好,可用于实验室检测咸鱼中正己醛含量。     

顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理条件的优化

为建立一种检测咸鱼中正己醛含量的样品前处理方法,对顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理的关键参数进行了优化和筛选。结果表明:采用顶空气相色谱法的最优条件是,溶剂为蒸馏水,加水量为样品量的3倍,振荡时间为30 min,加热温度为56℃,时间为40 min;在此最优前处理条件下对测定方法进行综合评价,得出正己醛含量测定线性范围为2¹00μg,回收率为89%100μg,回收率为89%¹05%。研究表明,该方法操作简单易行,灵敏度高,重现性较好,可用于实验室检测咸鱼中正己醛含量。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂及平衡条件的研究

在顶空气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂的基础上,对残留溶剂顶空分析的平衡条件进行研究。研究结果表明:顶空分析的灵敏度与平衡温度、平衡时间所决定的气相提取效率有关;在一定温度范围内组分的峰面积随平衡温度的增加呈指数规律递增,提高平衡温度有利于提高检测的灵敏度;平衡时间对平衡的影响效果不及平衡温度显著。     

加热炉温度和加热平衡时间对顶空气相色谱法测定甲醇结果的影响

顶空条件设置的差异是影响顶空气相色谱法结果的重要因素之一,加热炉温度和加热平衡时间是顶空条件中最主要的2个因素。该文通过大量的试验数据证明了顶空气相色谱法测定甲醇时最佳的加热炉温度和加热平衡时间,同时保证数据的准确性、精密性和可靠性。     

梨中硫酰氟残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,简称HS-GC)测定梨中硫酰氟残留量的分析方法.采用顶空毛细管气相色谱法测定,HP-PLOT-Q毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,40μm),进样口温度为200℃,分流比为20:1,柱温为70℃,检测器为ECD,温度为250℃,载气...     

顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量

利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01~2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%~115.30%,相对标准偏差为1.1%~11.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。     

顶空-气相色谱法测定水体中甲基叔丁基醚

试验研究了盐效应、顶空稳定温度和平衡时间对甲基叔丁基醚(MTBE)测定值的影响,建立了水体中MTBE的静态顶空-气相色谱分析方法。该方法检测限为0.024 4μg/L,在0.740~370.0μg/L质量浓度范围内,加标回收率为89.4%~100.3%,9次测定的相对标准偏差为1.2%~2.7%。MTBE在0.037~7.400 mg/L浓度范围内,回归方程为y=857.51x 19.10,相关系数r=0.999 4;在0.37~37.00μg/L浓度范围内,回归方程为y=2.106x-0.259,相关系数r=0.999 2。试验结果表明该方法能满足水体中微量MTBE分析的要求。并将该方法应用于长春市区地面水中MTBE的测定。     

顶空-气相色谱法测定底泥中氰化物含量

为建立一种快速、准确的测定底泥中的氰化物方法,采用顶空-气相色谱法对底泥中的氰化物进行测定。结果表明:将底泥经纯水超声、萃取、离心后取上层清液置于50mL顶空瓶中,加入衍生化试剂、置于45℃恒温水浴中,反应、平衡25min,抽取顶空气体100μL注入气相色谱仪配电子捕获检测器进行测定的标准加入回收率为97.36%,方法精密度为3.43%,方法检出限为0.3ug/kg,该方法简单、快速、对人体伤害小。     

顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量

利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01².00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%¹15.30%,相对标准偏差为1.1%115.30%,相对标准偏差为1.1%¹1.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量

用毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量,结果表明:该方法的相对标准偏差为2.10%,加标回收率为96.4%~105.0%,方法简单、快速、准确。     

用气相色谱法测定挥发性脂肪酸的研究

本文介绍了１种应用气相色谱测定挥发性脂肪酸（ＶＦＡ）的方法。该方法试样预处理简便、快速，适用于多种样品的分析。所采用的色谱柱（ＦＦＡＰ）对Ｃ＿２—Ｃ＿５脂肪酸分离效果好，峰形对称，保留时间短。回收率可达９８．６２％～１０４．４５％，变异系数为３．５９％～１６．８１％。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇

利用静态顶空-气相色谱法对测定水中甲醇和乙醇进行研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围,精密度及准确度进行了研究,同时对实际样品进行了测试。2种物质测定结果相对标准偏差均小于6%,加标回收率均在85%～105%。因此该方法适用于水中甲醇和乙醇的同时测定。     

静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。