马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态

采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。     

四种乳酸菌对马拉硫磷的手性选择性降解研究

乳酸菌广泛存在于自然界,为明确其对手性农药马拉硫磷的选择性降解情况,采用CHIRALCEL OD-H手性色谱柱及高效液相色谱分析方法,研究了马拉硫磷对映异构体的拆分以及在植物乳杆菌Lactobacillus plantarum subsp.plantarum、干酪乳杆菌Lactobacillus casei、保加利亚杆...     

马拉硫磷在西葫芦中的残留行为及膳食摄入风险评估

利用气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD) 测定了马拉硫磷在西葫芦中的残留量,根据2016年湖南、山东、北京、安徽、山西和黑龙江6地马拉硫磷在西葫芦中的规范性残留试验,对中国各类人群和不同作物中的马拉硫磷进行了膳食风险评估。样品用乙腈提取,丙酮置换乙腈后,GC-FPD检测。结果表明:在0.02~8.0 mg/kg添加水平下,马拉硫磷在西葫芦中的回收率在88%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 为5%,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg。湖南和山东的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为2.74~4.65 d,属于易降解农药;6地的最终残留试验结果表明,距最后一次施药3、5、7 d后,西葫芦中马拉硫磷的最终残留量在 < 0.02~0.049 mg/kg之间。针对西葫芦的膳食风险评估结果显示,中国各类人群对马拉硫磷的国家估计每日摄入量 (NEDI) 为0.115~0.207 μg/(kg bw·d),风险商值 (RQ) 为0.000 4~0.000 7;全膳食暴露风险评估结果显示,马拉硫磷在各类食物中的NEDI值为82.251 μg/(kg bw·d),RQ值为0.275 1,表明马拉硫磷在西葫芦中的长期膳食摄入风险较低。推荐中国马拉硫磷在西葫芦上的最大残留限量值 (MRL) 为0.1 mg/kg,可确保中国西葫芦的食用安全性。     

马拉硫磷在莴笋中的残留行为及膳食摄入风险评估

2016年于湖南、山东等六地进行了马拉硫磷在莴笋中的规范性残留试验,建立了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定马拉硫磷在莴笋样品中的残留分析方法,并对我国各类人群的膳食摄入风险进行了评估。样品采用乙腈提取,丙酮置换净化、GC-FPD检测,结果表明:当马拉硫磷在莴笋全株、茎和叶中的添加浓度为0.02~8.0mg/kg时,其回收率在83%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1%~6%之间;马拉硫磷的最小检出量(LOD)为1.0×10~(-11)g,定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。湖南和山东莴笋全株中马拉硫磷的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为1.75~2.27d,属于易降解农药;六地的最终残留试验结果表明,最后一次施用马拉硫磷5、7、10d后,莴笋茎中的最终残留量≤0.509mg/kg,莴笋叶中的最终残留量≤5.670mg/kg。莴笋的膳食风险评估结果显示,我国各类人群对马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶中的国家估计每日摄入量(NEDI)分别为0.115~0.445μg/(kg·d)和1.042~5.583μg/(kg·d),风险商值(RQ)分别为0.000 4~0.001 5和0.003 5~0.018 6,证明马拉硫磷在莴笋中的长期膳食摄入风险较低。推荐我国马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶上的最大残留限量值(MRL)分别为1 mg/kg和10mg/kg。     

东亚飞蝗对马拉硫磷抗性研究初报

马拉硫磷是当前防治东亚飞蝗的主要农药。通过东亚飞蝗对马拉硫磷的抗药性测定,结果表明,用点滴法测定东亚飞蝗抗性为2.9倍,用浸虫法测定东亚飞蝗抗性为4.5倍。     

马拉硫磷原药的气-质联机分析

本文采用GC—MS联用仪、EI电离源、HP-5MS型毛细管柱，通过外标法对马拉硫磷原药主成分进行定量分析，并结合质谱图对原药中所含杂质进行定性分析。结果表明，马拉硫磷浓度在1.5～10mg／LCE围内，线性相关系数为0．9994，标准偏差为0．93，变异系数为1．0％，平均回收率为99．13％。     

20%马拉硫磷·辛硫磷乳油液相色谱分析方法研究

用HPLC分析20%马拉硫磷·辛硫磷乳油,色谱条件如下:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装YWG-C18(10μm)填充物;流动相:甲醇 水=77.5 22.5(V/V);流速:1.0mL/min;检测:波长225nm。本方法马拉硫磷和辛硫磷在1μg～16μg进样范围内和峰面积呈线性。相关系数(r)>0.9995。马拉硫磷和辛硫磷分析的回收率在98.5%～101.4%之间,变异系数<2%。     

马拉硫磷取得欧盟再登记

1月份,欧盟食品链和动物健康常务委员会投票,通过了机磷杀虫剂马拉硫磷在欧盟的再登记。待欧委会正式批准后,马拉硫磷将被列入欧盟农药登记导则（91/414）附件1中。这是对马拉硫磷第二轮评估,之前2006年欧委会决定不再对其进行再登记,2008年12月后不再使用。2008年丹麦科麦隆公司（Cheminova）重新提交了申请,该公司肯定了欧盟的决定,     

稻谷中马拉硫磷残留气相色谱分析方法研究

通过使用AC10毛细管柱进行实验研究,探讨了不同GC色谱分离条件对峰高、峰面积、保留时间的影响,找到了最佳的色谱条件。该色谱条件检测马拉硫磷的最低检出浓度为0.005mg/kg,平均回收率为78.54%～92.03%,变异系数为1.52%～5.35%。结果显示该方法的灵敏度、准确度和精密度良好,能够满足粮食卫生标准规定的原粮中马拉硫磷残留限量标准的检测要求。     

锐劲特与马拉硫磷混用对麦穗鱼的影响研究

锐劲特fipronil(化学名(±)-5-氨基-1-(2,6-二氯-α,α,α-三氟-ρ-甲苯基-)-4-三氟甲基-亚硫酰基吡唑-3-碳化腈),是一广谱的新型杀虫剂,其作用靶标是γ-氨基丁酸调节的神经轴突氯离子通道。进入我国市场后能有效防治蔬菜、水稻害虫[1～3],具有较好的推广潜力。有关该农药对家蚕、鱼、天敌的毒性已有研究[1～5]。但该药与其他农药的相互作用,尚未见报道。本文研究了该农药与马拉硫磷混合使用时,对麦穗鱼的影响。1　材料与方法1.1　实验用鱼麦穗鱼(Pseudorasboraparva),体重0.39-1.09g,体长4.1-5.8cm,购自杭州花鸟市场,试验前在实验室驯养一…     

马拉硫磷对映体对人成神经细胞瘤细胞生长影响的选择性差异

首次报道了马拉硫磷及其对映体对神经细胞生长的影响及其对映体对神经细胞毒性的选择性差异。以人成神经细胞瘤(SH-SY5Y)细胞为体外研究模型,利用高效液相色谱法对马拉硫磷进行手性拆分,分别研究其外消旋体(rac-)、R- 和S-体对神经细胞生长的影响。用10-7~10-4 mol/L 的马拉硫磷及其对映体分别处理SH-SY5Y细胞,通过噻唑兰(MMT)法分析细胞的生长率,同时用显微镜观察细胞的生长状态以评价化合物的毒性。结果表明:SH-SY5Y细胞生长受到马拉硫磷的抑制,且对时间、剂量呈现出一定的依赖性。10-4 mol/L浓度下其抑制作用最为显著,在该浓度下处理48 h马拉硫磷R-体对细胞生长的相对抑制率为75%左右,比S-体的作用强近2倍。显微观察结果显示,处理后的SH-SY5Y细胞形态发生了一定的变化,出现细胞变形、增大等现象。研究结果表明,马拉硫磷对SH-SY5Y神经细胞生长具有一定的抑制作用,且其对神经细胞的毒性存在着明显的对映体选择性。     

马拉硫磷亚致死浓度对大豆蚜虫实验种群生理特征和生命表参数的影响

大豆蚜虫是危害大豆的重要害虫,马拉硫磷作为有效防治大豆蚜虫的杀虫剂之一,不仅可以在致死浓度下直接杀死大豆蚜虫,其在亚致死浓度下还会引起大豆蚜虫生理和行为的改变。分析了马拉硫磷3个亚致死浓度(0.05、0.10和0.20 mg/L)对大豆蚜虫生理特征和生命表参数的影响。结果表明:马拉硫磷在0.20 mg/L下处理大豆蚜虫后,其若蚜的发育历期(7.48 d±0.18 d)比对照的(5.78 d±0.30 d)显著延长;同时成蚜的生殖期、寿命和全世代周期也分别比对照的缩短了4、6和4 d。在0.10 mg/L处理下,马拉硫磷可刺激大豆蚜虫生殖功能,单头产蚜总量比对照组提高24%;但当浓度增加到0.20 mg/L时,单头产蚜总量却比对照组降低37%。生命表参数结果显示:0.20 mg/L的马拉硫磷可显著降低大豆蚜虫的净增值率(R0)、内禀增长率(rm)和周限增长率(λ),但显著增加种群倍增时间(Dt);0.10 mg/L的处理情况则相反;0.05 mg/L处理的各项指标与对照间无显著差异。     

不同种群小菜蛾对4种杀虫药剂的抗性及抗性基因频率

用 FAO推荐的点滴法测定了日本、台湾、广州、东莞等地小菜蛾 (Plutella xy-lostella L .)的抗药性。测定结果表明 :日本、广州的小菜蛾对阿维菌素显示出抗药性 ,其抗性比率分别是 4 .85倍和 10 .2 7倍。杀虫药剂抗性基因型频率测定显示 ,广州、广东东莞和北京种群的最高 ,基因型频率分别为 4 1.2 5%、4 1.2 5%和 58.2 3%。研究验证了快速测定杀虫药剂抗性基因型频率的方法 ,并提出了根据不同种群小菜蛾抗性基因型频率所应采取的综合治理策略。     

敌草胺在土壤中的吸附及其与持久性和生物有效性之间的关系

土壤吸附是农药在环境中归趋的关键支配因素,也是支配农药在环境中的持久性和生物有效性的重要因素之一。该文采用高效液相色谱法研究了除草剂敌草胺在不同性质土壤中的吸附、持久性和生物有效性以及吸附与土壤持久性、蚯蚓生物有效性之间的关系。结果表明,在供试浓度范围内,采用批量平衡技术测定的敌草胺土壤吸附等温线可用Freundlich模型表征（r>0.99）,土壤有机质含量（PPt50）在61.3-97.6 d之间;微生物对敌草胺在土壤中的持久性影响显著,微生物降解是敌草胺在土壤环境中降解的主要途径,灭菌处理后其在土壤中的半衰期延长了2.09~3.65倍。蚯蚓Eisenia foetida对敌草胺的吸收和生物积累也主要取决于土壤性质,特别是土壤的有机质含量水平（Pr=-0.885,Pr=-0.796,Pt50=94.210-3.535 Kf和BAF=0.264-0.014 Kf,表明吸附系数可用作模型参数来评价敌草胺在土壤中的持久性和生物有效性。     

几种药剂防治白萝卜蚜虫、烟粉虱试验效果

为探索防治白萝卜蚜虫、烟粉虱安全高效的药剂,减少农药用量,降低残留,使生产的白萝卜符合出口国要求,我们选择了几种药剂防治白萝卜蚜虫、烟粉虱的药剂,进行了田间试验。试验表明,在蚜虫、烟粉虱混合发生初期,用10%吡虫啉可湿性粉剂15g/667m2,其药后5d、7d对蚜虫校正防效达到97.8%、95.8%;用1%除虫菊素-苦参碱微囊悬浮剂75mL/667m2,其药后5d、7d对烟粉虱校正防效达到73.9%、78.2%,在生产上应每隔7d用药1次,连用2次。以上2种药剂对白萝卜安全且有较好的防治效果。     

12％马拉硫磷·杀螟硫磷EC对水稻二化螟的防治试验

二化螟是水稻的一种重要害虫,为筛选防治该虫的有效药剂．笔者于2007—2008年,用河北冠龙农化有限公司生产的12％马拉硫磷．杀螟硫磷EC对水稻二化螟进行了田间药效试验．并筛选出防治二化螟的田间合理使用剂量。     

呋喃丹在四种类型土壤中消解动态研究

呋喃丹是一种内吸广谱性的氨基甲酸酯类杀虫杀线虫剂,在我国水稻棉花等作物上已获得登记。由于毒性较高,对该药剂在不同类型土壤中旱渍两种条件下的消解动态进行研究,找出影响该药在土壤中消解、残留的主要因素,为呋喃丹的残留评价提供科学依据具有重要意义。前几年,我们进行并完成了呋喃丹颗粒剂在水稻田间状况下土壤中的消解动态研究,已获得在两个不同地区两种不同土壤中的消解动态结果。为了研究土壤因子本身对呋喃丹消     

三种杀虫剂对巴西豆象的药效试验

使用优质马拉硫磷、安得利和凯安保对巴西豆象进行毒力测定和残效试验。其中安得利对巴西豆象毒力最高且残效期最长。建议使用安得利４ｐｐｍ、凯安保１ｐｐｍ和优质马拉硫磷２０ｐｐｍ处理仓储豆类，残效期可达６～１４个月。     

12％马拉硫磷&#183;杀螟硫磷EC对水稻二化螟的防治试验

二化螟是水稻的一种重要害虫，为筛选防治该虫的有效药剂．笔者于2007—2008年，用河北冠龙农化有限公司生产的12％马拉硫磷．杀螟硫磷EC对水稻二化螟进行了田间药效试验．并筛选出防治二化螟的田间合理使用剂量。     

几种营养元素在土壤中的分布类型

以方格法采取了红油土１４７个土壤样点,分别分析了其中铵态氮,硝态氮,Ｏｌｓｅｎ－Ｐ,氯离子,水溶性钾,钙,镁,并采用图检方法对这几种营养元素在土壤中分布类型进行了研究,结果表明,土壤中的锭态氮,铵,硝态氮之和,Ｏｌｓｅｎ－Ｐ呈正态分布Ｃａ＾２＋,Ｃａ＾２＋,＋Ｍｇ＾２＋,Ｃｌ＾－也可用正态分布描述;硝态氮呈对数正态分布,Ｍｇ＾２＋既可用于正态分布,也可用对数正态分布描述,Ｋ＾＋属偏态分布,其代表值