高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱和 防己诺林碱含量

【目的】建立同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量的高效液相色谱方法(HPLC),为防己药材质量检测提供有效方法。【方法】用2%盐酸甲醇常温超声30 min提取粉防己碱和防己诺林碱,采用HPLC对江西、安徽、浙江、湖南、福建和广东等不同产地防己药材进行测定。色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08%三乙胺(75∶25),等度洗脱,进样量8μL,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长282 nm,运行时间20 min。【结果】粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为0～6000μg/mL(R2=1.0000)和0～3000μg/mL(R2=0.9999),平均回收率分别为104.99%和90.13%,相对标准偏差(RSD)分别为1.75%和2.70%;粉防己碱和防己诺林碱的稳定性RSD分别为1.06%和0.62%、精密度RSD分别为1.57%和0.06%、重复性RSD分别为1.04%和1.45%。不同产地防己药材中粉防己碱的含量变化范围为0.836%～5.999%,最高的是江西金桥乡株系3,最低的是浙江苏庄株系4;防己诺林碱的含量变化范围为0.507%～2.993%,最高的是广东天子地株系4,最低的是湖南贯塘株系1,RSD均小于5%。【结论】建立的HPLC测定方法简单、稳定性好、精密度高且运行时间短,可同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量,可考虑作为防己药材质量检测的方法。     

HPLC法测定暗红小檗中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品.     

荷叶中4种黄酮类物质含量的测定

为快速、简便地定性定量荷叶中的黄酮类物质,建立高效液相色谱法测定荷叶中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素4种黄酮含量的方法。结果表明:在其分析测定条件色谱柱为Gemini C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45,体积比),流速为1mL/min,检测波长360nm的条件下,金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量分别在1.5~48.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,0.7~24.0μg/mL线性关系良好,方法的回收率为90%~103%,精密度为3.5%~4.2%,荷叶中4种黄酮含量依次为1.94%、0.092%、0.025%和0.016%。该方法可用于荷叶样品4种黄酮类物质的含量测定。     

HPLC-ESI-MS联用法测定保健品中荷叶碱的含量

[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278 nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;最低检测限为0.01μg/ml(S/N=3);最低定量限为0.30μg/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%~98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。     

HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量

[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定文殊兰药材不同部位石蒜碱的含量。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3~4）-三乙胺（8∶92∶0.1）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm的色谱条件测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量。[结果]石蒜碱进样浓度在0.081 8~0.818 0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;石蒜碱平均回收率为98.5%,RSD为1.4%。[结论]文殊兰鳞茎中的石蒜碱含量最高,所建立的RP-HPLC简便、准确、重复性好,可作为文殊兰药材的质量控制方法。     

博落回小檗碱含量的测定

采用Dikma DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.60mm),流动相为乙腈-0.05mol磷酸(25∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量为20μL,对博落回乙醇提取液中小檗碱进行定量分析.结果表明:小檗碱和其他成分能获得基线分离,线性关系良好,平均加样回收...     

高效液相色谱法测定红香酥梨中6种有机酸含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(其色谱条件:色谱柱为CAPECELL PAK MG S5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇,其体积比为96∶4,等度洗脱;流速为1 m L/min;柱温为40℃,检测波长为210 nm)测定红香酥梨果实中6种有机酸含量。结果显示,在此色谱条件下,L-苹果酸、D-苹果酸、酒石酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸在20 min内均得到良好的分离,6种有机酸线性范围为0.005～2.500 mg/m L,标准曲线的相关系数均达到0.999 9,回收率为96.00%～105.42%,精密度检测RSD值为0.32%～2.64%,稳定性检测RSD值为0.92%～4.33%,重复性检测RSD值为0.66%～3.07%。表明该方法良好,可用于红香酥梨中有机酸含量的测定。     

不同产地人参中8种人参单体皂苷含量比较

采用高效液相色谱法测定人参中8种主要单体皂苷的含量。使用Agilent ZORBAX—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱流速1．0mL／min;检测波长203nm;柱温25℃;进样量20止。在本色谱条件下,8个人参皂苷类成分之间有良好的分离度,各成分的浓度和相应的峰面积之间呈现良好的线性关系（r=0．9999,n=7）,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3％。本实验可同时测定8种人参皂苷类成分的含量,不同地区人参单体皂苷含量比较结果表明：3个产地人参中8种单体皂苷含量,靖宇县〉集安市〉珲春市,说明靖宇县人参皂苷含量较高,质量较优;而珲春市较之稍差,但亦明显高于国家药典要求。     

HPLC法测定石斛夜光丸(大蜜丸)中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立用高效液相色谱测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱含量的方法。[方法]采用C18柱,流动相为乙腈-0.34%磷酸二氢钾-0.17%十二烷基磺酸钠（48∶26∶26）混合液,检测波长为345nm。[结果]盐酸小檗碱在0.0428～1.1548μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD值为2.8%。[结论]该分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

荷叶中锂的光谱测定

采用火焰原子吸收法测定了荷叶中锂元素的含量.结果表明,方法的平均回收率98.3%,其相对标准偏差2.7%,荷叶中锂含量为18.50 μg/g.     

莲中总酚含量与分布研究

[目的]研究不同品种莲藕中总酚的含量和分布。[方法]以鄂莲系列莲藕为材料,采用分光光度法测定其总酚含量并分析总酚含量分布。[结果]荷叶的总酚含量明显高于其他部位,莲不同部位的总酚含量顺序为：荷叶〉荷花〉荷梗〉地下茎。荷叶中总酚含量是地下茎的12倍左右。12个品种荷叶中的总酚含量差异显著,其荷梗中的总酚含量差异不显著。4个品种花蕾中的总酚含量差异不显著。莲藕藕节中的总酚含量明显高于其他部位,其不同部位的总酚含量依次为：藕节〉藕尾〉藕头〉藕中。鄂莲一号、鄂莲二号、鄂莲三号、鄂莲四号和鄂莲五号的莲藕总酚含量差异显著。同一品种莲藕不同部位的总酚含量差异显著。[结论]该研究为莲藕资源的开发利用提供了理论依据。     

荷叶功能茶饮料的制备研究

[目的]优化荷叶功能茶饮料的最佳调配工艺。[方法]以干荷叶为主要原料,先制取荷叶提取液,然后再调配荷叶功能茶饮料,再添加稳定剂以提高产品品质。以荷叶提取液、白砂糖、柠檬酸、膳食纤维为因素,通过单因素和正交试验来确定荷叶功能茶饮料的最佳调配工艺,在此基础上添加稳定剂制成成品。[结果]荷叶功能茶饮料的最佳配方为荷叶提取液30%(V/V)、白砂糖6%、柠檬酸0.05%、膳食纤维0.5%、精制卡拉胶0.05%,制成的荷叶功能茶饮料有淡荷叶香味,口感清爽,具有一定的保健功效。[结论]该研究为荷叶功能茶饮料的生产和加工提供理论依据。     

荷叶生物碱的提取及体外抑菌和凝血活性研究

本试验通过提取荷叶生物碱,探讨荷叶生物碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、酵母菌、黑曲霉的抑制能力以及体外凝血活性。实验结果表明,荷叶生物碱具有较强的抑菌活性,其浓度为9%的荷叶生物碱抑菌圈直径大小和最小抑菌浓度值分别为:大肠杆菌18.6mm、7%;金黄色葡萄球菌16.3mm、12%;酵母菌15.6mm、9%;黑曲霉8.5mm、21%;高、中、低浓度荷叶生物碱提取液与空白对照相比体外凝血时间缩短1.5%,凝血效果不显著。     

荷叶山楂酸奶的配方研究

[目的]筛选出品质较好的荷叶山楂酸奶配方.[方法]在酸奶中加入荷叶汁和山楂汁,开发兼具荷叶山楂保健功能的酸奶,通过单因素和正交试验确定酸奶的最优配方.[结果]试验得出荷叶山楂酸奶最佳配方为荷叶汁添加量70 m L/L,山楂汁添加量60 m L/L,接种量4%,木糖醇添加量100 g/L,此时的酸奶感官品质最佳.[结论]经测定,酸奶的各项理化指标和微生物指标符合国家标准,可为保健酸奶的开发提供新思路.     

荷叶中槲皮素提取工艺研究

[目的]优化荷叶提取槲皮素的工艺。[方法]研究了3种提取方法对槲皮素转移率的影响;通过对荷叶中槲皮素的回流提取条件进行4因素3水平正交试验,确定了荷叶中槲皮素的最佳提取工艺。[结果]采用乙醇回流提取法提取荷叶中槲皮素效果最佳,槲皮素转移率均高于60%,明显优于乙醇温浸法(<16.2%)和碱温浸法(<20.0%)。4因素对于槲皮素转移率的影响程度依次为固液比>溶剂浓度>提取时间>提取温度。荷叶中槲皮素最佳提取工艺条件为:乙醇回流提取,乙醇溶液浓度60%,提取温度100℃,料液比12:0,提取时间1 h。[结论]经试验验证,该研究筛选优化的工艺条件基本稳定、可行。在此工艺条件下,槲皮素的转移率在70%以上。     

荷叶黄酮类化合物提取工艺研究

以总黄酮得率为指标,利用单因素试验确定提取溶剂,通过正交试验法优化提取工艺参数。结果表明：以乙醇为溶剂,回流提取的最佳工艺条件为：提取温度70℃,乙醇体积分数45%,料液比1∶20,提取时间3 h,回流提取2次。在此条件下,总黄酮得率为8.8%,说明该提取工艺设计合理,稳定可行,操作简便,为荷叶黄酮的研究和开发提供了借鉴。     

荷叶总黄酮的提取工艺研究

[目的]为荷叶的大规模开发利用提供技术保证。[方法]采用超声波辅助萃取法对荷叶总黄酮进行提取,并用分光光度法测定其含量,通过单因素及正交试验确定最佳提取工艺。[结果]当乙醇浓度达到60％时,总黄酮收率最大;液料比在10：1-30：1时,黄酮的收率随液料比的增大而增加较快,当液料比大于40：1后,黄酮收率趋于恒定;当作用时间为35min时,黄酮收率最大,但此时与30min相比,仅略微增加;提取时适宜的温度应为40℃;影响荷叶总黄酮收率的主次因素顺序为乙醇浓度〉超声时间〉液料比〉超声温度。[结论]荷叶总黄酮最佳提取工艺：将荷叶干粉按35：1的液料比加入浓度60％乙醇水溶液,浸泡24h,在超声波清洗槽中超声提取35min,超声温度35℃。在该条件下,荷叶总黄酮收率为13．68％。     

苦参药材中总生物碱含量的测定

[目的]用酸性染料比色法测定不同产地苦参药材中总生物碱的含量。[方法]苦参总生物碱的浓度50%乙醇溶液,加一定pH值的缓冲溶液溴麝香草酚蓝指示液振摇后,氯仿萃取,萃取液于一定波长处测定吸光度A。[结果]氧化苦参碱检测浓度在0.013~0.026mg/ml范围内与吸光度线性关系良好(r=0.997 1)。用氧化苦参碱作为对照品,在pH值7.0的条件下加入2.0 ml的溴麝香草酚蓝溶液,在417 nm处有最大吸光度,该条件下可准确地测定苦参药材中总生物碱的含量。试验测得不同产地苦参药材中总生物碱含量差异较大,其中所购得的陕西、甘肃苦参药材中总生物碱含量较高,分别为1.801、1.778 mg/kg。[结论]该试验所采用的方法操作简便、准确,可通过总生物碱的含量客观全面地评价苦参药材的质量。     

烟草叶片中全氮含量和生物碱含量的杂种优势及配合力分析

对烟草全氮含量、生物碱含量的杂种优势和配合力进行了分析。结果表明:全氮含量、生物碱含量表现负向杂种优势较多的趋势。一般配合力(GCA)方差差异极显著,且GCA的方差量均大于特殊配合力(SCA)的方差量。GCA效应白肋烟表现为减少,而晒红烟表现为增加。SCA的效应全氮含量表现较好的组合有Bur ley21×延晒3号和Burley21×自来红。生物碱含量表现较好的组合有Burley21×自来红、TI1068×延晒3号及KB108×延晒3号。