顶空固相微萃取与气质联用法分析香米中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析了12种大米中的挥发性成分。在8种香米中共检测出64种挥发性成分,在4种普通稻米中共检测出49种挥发性成分。比较香米和普通稻米中的挥发性成分发现,香米中的辛烯醇、癸烯醛、甲基十五烷、丁基十二烷亚硫酸酯、二苯并噻吩、豆蔻酸异丙酯、菲、蒽和芘等挥发性化合物的含量都要显著高于普通稻米,因此有可能是这些化合物协同作用构成了香米的特有香味。同时利用国家标准对12种大米的品种品质和香味进行了评定。结果表明HS-SPME技术能有效地萃取香米中的挥发性成分,该研究可以为香米的贮藏和品质改善研究提供参考和借鉴。     

顶空法测定饮用水中5种苯系物条件的优化

用顶空法测定饮用水中5种苯系物残留量,对测量条件进行了优化,结果表明:最佳的测量条件为NaCl加入2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为30min,进样压力为137.900kPa,气液比为18∶4。     

土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一,但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。采用顶空气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法,优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数,分析了顶空GC-MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。结果表明,基质修正液加入量2mL、顶空平衡温度70℃和顶空平衡时间10min为最佳的顶空方法参数;在11～550μg·kg-1的质量浓度范围内,苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%～98.64%,相对标准偏差为0.72%～4.64%(n=5);苯系物的检出限(S/N=3)为0.01～0.21μg·kg-1,定量限(S/N=10)为0.03～0.71μg·kg-1。     

顶空 - 气质联用法测定竹叶中挥发性成分简

[目的]研究测定竹叶中的挥发性成分。[方法]采用顶空-气质联用方法测定竹叶中的挥发性成分,利用NIST谱库对分离得到的化合物进行结构测定,应用相对峰面积法计算化合物的相对百分含量。[结果]从竹叶中分离得到色谱峰53种,主要以醇类、酮类和醛类化合物为主,且这些化合物中一般舍有不饱和键。[结论]应用顶空-气质联用技术能够比较全面、便捷地确定竹叶中的挥发性成分,可为竹叶的进一步开发利用提供科学依据。     

顶空固相微萃取–气质联用法测定不同时期石虎果实中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取–气质联用技术(HS–SPME–GC–MS)测定7月中旬、7月下旬、8月中旬、9月上旬、9月下旬和10月中旬6个时期石虎果实中的挥发性成分,通过NIST谱库检索,结合文献资料对其挥发性成分进行鉴定。结果表明：6个时期的石虎果实中共鉴定出72种挥发性成分,其中47种为不同时期的共有成分,萜类化合物占比51.39%;倍半萜类化合物的含量占比在9月上旬时最高,单萜类化合物的占比在8月中旬达到最高;含量占比较高的化合物为顺式–β–罗勒烯、β–月桂烯和β–水芹烯,这3种化合物含量占比的总和在8月中旬最高,8月中旬为湖南石虎的最佳采收期。     

顶空 - 气相色谱 - 质谱联用法结合化学计量学分析赣州烤烟样品中的挥发性化合物

【目的】挥发性香气成分作为烟气组分的前体物质,影响着烟草感官评吸质量,通过对赣州烤 烟样品中的挥发性化合物含量进行分析,挖掘不同产地烟叶中挥发性化合物的含量规律并进行产地预报分类, 从而实现对烟草的质量控制。【方法】通过静态顶空 - 气相色谱 - 质谱联用测定赣州 6 个产烟区县（石城、 瑞金、安远、会昌、兴国、信丰）共 62 个烤烟样品中的 54 种挥发性化合物含量,采用主成分分析（Principal component analysis, PCA）对样品产地进行分类,用遗传算法（Genetic algorithm, GA）进行变量筛选,用线性判 别分析（Linear discriminant analysis, LDA）、反传 - 人工神经网络（Back propagation-artificial neural network, BPANN）、最小二乘 - 支持向量机（Least squares-support vector machines, LS-SVM）3 种有监督模式识别方法进行 产地预报。【结果】直接对样品进行 PCA,分类效果并不理想;采用 GA 对挥发性化合物含量进行变量筛选后 得到 11 个变量,分类效果得到显著改善,结合分类结果分析了来自不同区县的样品中挥发性化合物的含量规律。 BP-ANN 和 LS-SVM 的预报正确率分别达到 96.8% 和 98.4%,展现了较好的实际使用价值,据此建立了赣州烤 烟样品的产地鉴别模型。【结论】该方法可以较为准确地判定赣州烤烟样品的来源,同时可以找到不同产地烤 烟挥发性化合物的含量规律,亦可用于全国各地烤烟的香型风格监测和质量控制。     

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分.以鱼体风味成分中含量较多的物质(己醛、庚醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、辛醛、壬醛、癸醛、2,4-庚二烯醛、2,4-癸二烯醛等)为参照对象,探讨和摸索了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取头CAR/DVB/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间50 min、鱼肉和饱和食盐水的质量体积比为3∶7、解吸时间5min.利用优化的HS-SPME萃取条件下分别萃取了鱼鳃、鱼鳞、内脏和鱼肉中的挥发性成分,然后经气相色谱-质谱联用仪检测.结果表明HS-SPME能有效地萃取白鲢鱼体中的挥发性成分,其中鱼鳃中检测出的挥发性成分较多,共检测出63种,其次为内脏、鱼鳞和鱼肉,分别检测出48种、44种和42种,这些挥发性成分大多是一些饱和的羰基化合物和醇类物质.     

烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中苯系物含量的测定

[目的]测定烟用聚丙烯滤棒成型胶粘剂中的苯系物含量。[方法]采用顶空-气相色谱法对丙纤胶进行检测,并用外标曲线法进行定量。[结果]以5 m l饱和NaC l溶液作为样品基质,样品瓶在80℃下平衡30.0 m in,各苯系物的平均回收率为93%~105%,相对标准偏均差〈5%。[结论]该方法可以用来测定烟用丙纤胶中微量苯系物。     

顶空固相微萃取-气质联用分析黑莓的香气成分

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对黑莓品种宝森与赫尔成熟果实的香气成分进行分析,比较了品种间香气成分的差异。结果表明,在两个品种黑莓中分别测出37种和39种香气成分,主要是醇类、酯类、酸类、醛类、酮类等化合物,如2-庚醇、甲酸己酯、己醛、2-庚酮等。     

顶空固相微萃取与气质联用法分析鲢肉中风味成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定48种成分,所检出物质的分子量范围大部分处于90～250MW之间,并且这些成分多是一些羰基类及醇类化合物,其总百分含量高达88.23%,其中以1 辛烯3醇的百分含量最多,为18.95%,1 辛烯3醇一般表现为土味、蘑菇味。其次是一些直链的饱和醛类,如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、葵醛等,而这些醛类通常产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性气味,并且普遍存在于淡水鱼中。     

顶空分析法用于天然香料油气味分析

用顶空气相色谱质谱肤用分析法（ＨＳ／ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ）测定天然香料油气味的组成，具有很好的分离、鉴定效果。ＨＳ／ＧＳ／ＭＳ／ＤＳ法适合于对天然产物，特别是珍贵天然产物样品的气味分析，具有良好的应用前景。     

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01～2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,＞0.99);在0～2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8％ ～ 104.6％,相对标准偏差为2.1％～6.7％;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定.     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上，采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系，且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L，远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

荔枝酒香气成分的GC/MS分析

利用溶剂萃取法对荔枝酒中的挥发性成分进行提取,采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术对其分析,经过NIST02谱库检索对比,在荔枝酒中共检测出68个峰,鉴定出67种化合物。醇类和酯类是荔枝酒中香气贡献最大的两类化合物。初步得出该荔枝酒中的特征香气化合物为β-里哪醇、香叶醇和2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇。     

长白山蜂胶的GC/MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对长白山蜂胶超声波提取物的主要化学成分进行了分离鉴定。GC/MS共检出长白山蜂胶化学成分42种,包括烷烃、烯烃、醇类、酚类、醛类、酮类、酯类、有机酸等,其中包括3种黄酮类物质,分别为5,7-二羟基二氢黄酮、5,7-二羟基黄酮、7-甲氧基-4’-羟基二氢黄酮,黄酮总含量为6.2%。结果表明,长白山蜂胶的有机组分丰富,其中部分组分具有生物活性。     

液液萃取饮料中甲苯GC/MS测定方法的研究

为建立一种饮料中甲苯精确定性和定量的分析方法,以标准加入法,在EI源下用GC/MS/SIM模式定量分析果汁饮料中甲苯的含量。结果表明,仪器检出限为0.33 pg,样品中甲苯的平均相对标准偏差小于6%,平均回收率为94.2%。利用GC/MS/SIM方法测定果汁饮料中微量的甲苯,具有灵敏、快速、简便等优点,可用于食品安全检测的推广。     

烟用水基胶的热裂解-气相色谱/质谱法分析

[目的]建立一种烟用水基胶的热裂解分析方法。[方法]对裂解温度、气相色谱柱、色谱分离条件等进行优化,并对50个烟用水基胶样品进行裂解物质的定性分析和峰面积归一化定量分析。[结果]裂解温度800℃,DB-FFAP弹性石英毛细管气相色谱柱(60 m×320.0μm×0.5μm)分析效果最好;确定了18种裂解产物,不同水基胶热裂解时产生的裂解物质含量差别较大,说明不同水基胶质量存在较大差别,这些裂解物质对卷烟感官质量和卷烟危害性有影响。[结论]通过使用质量较好的水基胶可以改善卷烟的感官质量和降低卷烟的危害性。     

紫薇籽油脂肪酸组成的GC/MS分析

紫薇是我国夏季重要观花树种,栽培广泛。为了开发和利用紫薇籽油,采用冷榨法从紫薇种子中榨取了油脂,并采用GC/MS对堇薇、红薇、银薇3个不同品种群紫薇籽油的脂肪酸组成进行了测定。分析结果表明,不同品种群紫薇籽油均含有相同的17种脂肪酸,不同品种群脂肪酸含量有差异,其中堇薇品种群不饱和脂肪酸总含量最高,为86.57％,该品种群饱和脂肪酸总含量最低,为13.05％;不饱和脂肪酸的主要成分是亚油酸和油酸,其中亚油酸含量最高,堇薇、红薇、银薇3个品种群亚油酸含量分别为71.62％、70.91％、72.87％;从紫薇籽油中检测出奇数碳脂肪酸类二十三烷酸,该脂肪酸具有抗癌活性,表明紫薇籽油是一种值得开发的保健油脂。     

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究

[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。