离子色谱法测定环境水样中无机阴离子

[目的]分析测定饮用水、地表水、降水、污水等水样中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-8种无机阴离子含量。[方法]利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以6.0 mmol/L Na2CO3和5.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,用IonPac AS14A（250mm×4 mm）阴离子分离柱、ASRS ULTRAII（4 mm）阴离子抑制器,一次进样25μl,能在17 min内完成分析。[结果]环境水样中检测到F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-6种阴离子,未检测到Br-、SO32-;8种阴离子的检出限为6.3~28.3μg/L,加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差均小于4%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。     

离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。     

离子色谱法测定云南普洱茶中的NO_2~-·NO_3~-和PO_4~(3-)含量

[目的]研究几种云南普洱茶中NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的色谱分析条件。[方法]选取云南省临沧、勐海、普洱3个主要茶区的茶样为研究对象,以浓度0.063 6 g/L Na2CO3与1.008 0 g/L NaHCO3的混合液为流动相,1 ml/min的流动相流速,对样品进行色谱分析。[结果]该方法回归方程的线性相关系数均达到0.999 9以上,NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的检出限均在0.01～0.03 mg/L。[结论]该方法测定茶叶样品中的阴离子简便快速,所得结果令人满意。     

固相萃取-离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定

采用固相萃取和抑制电导检测法,对农业用水中7种无机阴离子(F-、NO2-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)同时进行分离检测,建立了用RP柱净化,3.5 mmoL/L Na2CO3+1.0 mmoL/L NaHCO3混合液淋洗的离子色谱方法。该方法具有良好重现性、线性关系。测得7种阴离子的检出限分别为5.1、14.8、10.3、26.4、21.0、38.1、20.5μg/L。此方法用于3种农业用水样品的分析,结果满意。样品测定的回收率在95.4%¹02.0%,RSD小于4.1%。     

Determination of NO2- 、NO3- and PO43- Contents in Yunnan Pu' er Tea by Ion Chromatography

[目的]研究几种云南普洱茶中NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的色谱分析条件.[方法]选取云南省临沧、勐海、普洱3个主要茶区的茶样为研究对象,以浓度0.063 6 g/L Na2CO3与1.008 0 g/L NaHCO3的混合液为流动相,1 ml/min的流动相流速,对样品进行色谱分析.[结果]该方法回归方程的线性相关系数均达到0.999 9以上,NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的检出限均在0.01 ～0.03 mg/L.[结论]该方法测定茶叶样品中的阴离子简便快速,所得结果令人满意.     

固相萃取-离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定

采用固相萃取和抑制电导检测法,对农业用水中7种无机阴离子(F-、NO2-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)同时进行分离检测,建立了用RP柱净化,3.5 mmoL/L Na2CO3+1.0 mmoL/L NaHCO3混合液淋洗的离子色谱方法。该方法具有良好重现性、线性关系。测得7种阴离子的检出限分别为5.1、14.8、10.3、26.4、21.0、38.1、20.5μg/L。此方法用于3种农业用水样品的分析,结果满意。样品测定的回收率在95.4%~102.0%,RSD小于4.1%。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。     

超声波辅助提取-离子色谱法测定绒柄牛肝菌中5种阴离子含量

利用超声波辅助提取-离子色谱法检测绒柄牛肝菌中F-、Cl-、NO2 -、NO3 -、PO43-5种阴离子含量.采用3.0 mmol/L NaOH溶液超声渗提30 min后进样100 μL,流速为1.2 mL/min淋洗液,3.50 mmol/L Na2CO3+1.0mmol/L NaHCO3洗脱.结果表明,这5种离子检...     

剑江河都匀城区河段水中阴离子测定方法的研究

[目的]为有针对性的开发利用剑江河水提供参考依据。[方法]以流速为1.2 ml/min的2.4 mmol/L Na2CO3+3.0 mmol/L NaHCO3作为淋洗液,采用YSA型8180A-4#分离柱和WIC-Ⅱ型电导检测器,研究离子色谱法,同时测定河水中常见的3种阴离子Cl-、NO3-和SO42-。[结果]结果表明,可以在15 min内1次性检测出3种离子,3种离子的线性范围为0.12~0.20 mg/ml,线性相关系数r>0.998 3,变异系数0.401 9%~2.541 1%,方法回收率为98.57%~102.14%。[结论]该方法用于测定剑江河水中常见的阴离子是可行的。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。     

超声提取离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟化物

[目的]研究并优化茶叶的浸出方法,并在优化的浸出条件下采用离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟含量。[方法]优化了离子色谱测量茶叶浸出液中氟化物的浸出方法。在Ionpac AS9-HC分离柱上用9 mmol/L Na2CO3淋洗液做流动相进行洗脱并进行测定。[结果]溶液中氟离子在0.02～5.00μg/g浓度范围内保持良好的线性关系,仪器检出限为1.5μg/L。试验方法对5种不同产地不同种类的茶叶回收率为97.62%～102.07%,精密度为1.01%～1.63%。安溪铁观音及云南普洱茶的氟化物含量比四川花茶和祁门红茶高,宜兴绿茶氟化物的含量最低,该法与国标氟离子选择电极法测量结果无显著性差异。试验研究的茶叶浸出液中氟含量均高于国家饮用水标准。[结论]离子色谱法对茶叶浸出液中氟化物的测定具有较好的应用价值,建议人们适量饮茶。     

离子色谱-电导检测法测定农田灌溉水中阴离子的研究

[目的]建立了一种离子色谱法同时测定农田灌溉水中F-、Cl-的新方法。[方法]分析柱采用容量高的Dionex IonPac AG19阴离子交换柱,自动在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作等度淋洗。[结果]阴离子检出限为F-3.0μg/L,Cl-5.0μg/L,测定结果相对标准偏差均小于5%,回收率为95.5%~104.8%,线性范围宽,相关性好(r0.999 8),精密度高(RSD2.01%),准确度好。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。     

微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定粤东地区海产品中砷的研究

[目的]建立一种测定海产品中微量砷的有效方法。[方法]采用微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定了粤东地区海产品中砷的含量。[结果]砷在1．0-50．0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0．995,方法的检出限为0．02107μg/L,相对标准偏差为0．932％。部分海产品的含砷量超过国家标准,其超标原因可能与沿海地区的工业污染有关。[结论]该方法试剂用量少、污染小、简便、快速、准确,适于各类海产品中砷含量的检测。     

三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸

[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸,考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液,_检测波长为210nm,分离电压为14kV条件下,苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离,在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系,其相关系数分别为0．9993和0．9999,迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％,峰高的RSD分别是3．12％和4．52％,j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点,为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

菜心花粉萌发研究初报

[目的]为菜心的通过雄性不育系的遗传育种提供参考。[方法]以种植于花钵中的菜心为材料,采用TTC法测定其花粉活力;同时将花粉分别在3种培养基上培养,3种培养基即A1:15.00%蔗糖+0.01%硼酸+0.001%GA3,A2:15.00%蔗糖+0.40 mmol/L CaCl2+0.40 mmol/LH3BO3+1.00%琼脂,A3:5.00 mmol/LMES+1.00 mmol/L KCl+10.00 mmol/L CaCl2+0.80 mmol/LMgSO4+1.50 mmol/L硼酸+1.00%琼脂+16.60%蔗糖+3.65%山梨醇+10.00μg/ml肌醇,比较培养6 h和12 h后的花粉萌发率和花粉管长度。[结果]试验表明,菜心花粉活力很高,具有活力的花粉比例平均达98.18%;A1培养基培养效果最好,A2次之,A3最差;培养12 h的花粉萌发率高于培养6 h的,但培养12 h的花粉管长度却小于培养6 h后的。[结论]综合分析认为,菜心花粉在A1培养基即15.00%蔗糖+0.01%硼酸+0.001%GA3上培养6 h萌发效果最好。     

食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

[目的]建立一种可满足植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。[方法]利用气相色谱三重串联四级杆质谱技术,建立了植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物检测方法并进行了样品测试。[结果]该方法对食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测,线性范围为10~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,样品中的检出限最低达到0.2 mg/kg。17种组分3个浓度梯度(1.0、5.0和10.0 mg/kg)的平均回收率均在80.4%~110.9%,相对标准偏差在2.4%~8.3%。[结论]该方法简便、快速、检出限低、结果准确,可应用于核桃油、菜籽油、玉米油等实际样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。