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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 328 毫秒
1.
邓力  余轶松  卢益  张芹  孙静 《安徽农业科学》2007,35(16):4881-4882
以二氯甲烷液-液萃取水样,采用CP-SIL 5 CB毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水样品中的9种有机磷农药残留量。结果表明,该方法的检出限范围为8.43×10-3~4.41×10-2μg/L,加标平均回收率为80.8%~114.5%,RSD为2.90%~7.72%,降低了测试成本,为地表水样品有机磷农药残留的测定提供了一套实用的检测方法。  相似文献   

2.
建立了气相色谱法测定中药材饮片中11种有机氯农药残留的方法.色谱柱为LD-OV-1701 (30m×0.32 mm× 0.32 μm),配备电子捕获检测器.结果表明,在0.02~0.30 μg/mL范围线性关系良好(r>0.995),平均回收率为83.13%~112.18%,RSD为3.85%~ 11.57%.本方法检出限高、准确、快速,适用于30种黔产中药材中11种有机氯农药的测定.  相似文献   

3.
桔梗等3种中药材有机氯农药残留研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
采用丙酮水提取体系、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、气相色谱OV-1701毛细管柱内标法对桔梗、牛蒡子和两头尖中有机氯农药残留进行了研究,结果表明:这3种中药材中均有不同程度的有机氯农药残留,但基本上未超过国家标准中人参有机氯农药最大允许残留限量。  相似文献   

4.
建立气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品通过乙腈:乙酸(99:1,V:V)提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9 μg/kg,样品进行0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个浓度加标回收率实验,加标回收率为88.22%~113.29%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。  相似文献   

5.
魏小华  石浚哲 《安徽农业科学》2021,49(12):204-208,211
[目的]修正《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》(HJ 921—2017)中关于测定23种有机氯的错误.[方法]采用ASE快速溶剂萃取对土壤样品进行前处理,通过双柱气相色谱(ECD)法对土壤中23种有机氯农药进行监测,并用外标法定量,建立土壤中23种有机氯农药的双柱气相色谱(ECD)分析方法.[结果]该方法土壤取样量为5.0 g,23种有机氯农药标准曲线有良好的线性,决定系数(R2)在0.998以上,两柱检出限分别为0.11~0.66μg/kg(DB-5柱)和0.09~0.53μg/kg(DB-1701柱),相对标准偏差分别为0.87%~4.92%(DB-5柱)和0.52%~4.94%(DB-1701柱),实际样品加标回收率除狄氏剂和o,p′-DDD回收率偏低外,其他目标物为70%~120%.[结论]该方法简单高效,适合土壤中23种有机氯农药的残留分析测定.  相似文献   

6.
油辣椒中有机氯残留量的毛细管气象色谱测定方法   总被引:2,自引:0,他引:2  
为建立毛细管气相色谱(GC)法测定油辣椒中9种有机氯农药残留的方法,采用乙腈-正己烷超声提取样品进行萃取,经浓硫酸净化、毛细管柱程序升温、GC-ECD测定、外标法定量,对贵州省6种品牌的油辣椒系列产品进行了检测。结果表明:样品加标平均回收率在70.62%~106.04%,相对标准偏差为0.69%~5.04%,样品最低检出限为1.25×10-5~1.25×10-3 mg/kg。该方法简便快速,灵敏度高,适合于油辣椒食品中有机氯农残的检测。  相似文献   

7.
用化学发光免疫法检测有机氯农药DDTs的残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了检测有机氯农药DDTs残留的化学发光免疫分析技术(chemiluminescence immunoassay,CLIA),以鲁米诺和过氧化氢作为化学发光底物,测定样品中有机氯农药DDTs残留。结果表明:发光底物液非催化下,5~7 min后发光值较稳定;在发光底物液酶催化下,反应10 min接近峰值;DDTs标准曲线线性范围为0.05~25 ng/mL,标准样品DDTs浓度与发光值呈现很好的线性相关,线性方程为y=-63.806x+13426,R2=0.9945,检测最低限为0.05 ng/mL;回收率为91.4%~107.8%。  相似文献   

8.
建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05~5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02~2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%~122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。  相似文献   

9.
采用丙酮 水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13~2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%~103.1%,相对标准偏差为2.2%~8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。  相似文献   

10.
气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01~0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%~104.01%,相对标准偏差为1.08%~9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。  相似文献   

11.
[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。  相似文献   

12.
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留   总被引:6,自引:1,他引:6  
高芸  朱晓兰  林辉  杨艳 《安徽农业科学》2006,34(8):1625-1626
研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%~102.1%,RSD为2.34%~5.72%,检测限为0.041~0.133ng/g。  相似文献   

13.
【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法(GC-μECD)建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平:六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。  相似文献   

14.
[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。  相似文献   

15.
方敦煌  宋春满  雷丽萍 《安徽农业科学》2012,40(32):15699-15700
[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05~0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%~101.50%,相对标准偏差为1.95%~4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。  相似文献   

16.
采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。  相似文献   

17.
为了调查8种吉林省蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯农药污染物的残留状况,采用抽样调查的方式采集8种450件蔬菜样本以气相色谱法进行对所采集样品进行定性、定量分析。结果样品总体农药检出率为90.2%。26种有机磷检出率为15.8%,超标样品占10.0%;1种有机氯检出率为33.1%,无超标样品检出;8种氨基甲酸酯类农药的检出率为52.7%,超标样品占6.2%;拟除虫菊酯检出率为52.0%,超标样品占11.3%。说明吉林省蔬菜农药残留检出率较高,但超标率处于较低水平,总体农药残留安全风险不高。部分蔬菜检出两种以上多种农药同时检出率较高,仍然存在使用禁用农药的现象,其安全性值得关注。  相似文献   

18.
 【目的】制备针对有机磷农药的广谱特异性抗体,用于有机磷农药的免疫快速筛选检测。【方法】设计采用二乙基膦酸乙酸作为通用结构半抗原,用NHS-DCC法和EDC法合成两种人工抗原免疫新西兰大白兔制备抗血清。【结果】NHS-DCC法所制得抗血清的最高滴度为25 600, EDC法合成的抗原制得的抗血清滴度最高为6 400,均获得免疫应答。以二乙基膦酸乙酸为对象建立的间接竞争ELISA检测方法对二乙基膦酸乙酸最低检测浓度0.0035 μg•ml-1,抑制中浓度I50为0.182 μg•ml-1。经对12种常见磷酸酯类有机磷农药特异性检测反应试验,结果发现:所得抗体对毒死蜱、氧乐果、二嗪农、乙基对硫磷、丙溴磷、辛硫磷等农药有特异性反应,I50分别为0.12、0.21、0.24、0.78、0.97、3.8 μg•ml-1。【结论】该检测技术可用于毒死蜱、氧乐果、二嗪农、乙基对硫磷、丙溴磷等药剂的快速定性或半定量检测。  相似文献   

19.
采集了丹江口淅川淹没区高程在170m以下8个乡镇的农田土壤共18个样品,采用索氏提取分离富集、气相色谱-电子捕获(GC-ECD)检测、气相色谱仪-质谱(GC-MS)确证的方法对样品中20种有机氯农药进行了分析,研究了丹江口水库淅川淹没区土壤中OCPs的分布特征与潜在风险。结果表明,研究区农田土壤中有α-HCH和DDE两种有机氯农药被检出,其中α-HCH含量范围是nd~107.55ng·g-1,平均值为40.31ng·g-1;DDE含量范围是1.42~237.56ng·g-1,平均值为36.28ng·g-1。总有机氯含量范围为15.16~279.93ng·g-1,平均值为76.59ng·g-1;与其他地区比较,ΣHCHs含量偏高,ΣDDTs含量相当;α-HCH可能来自早期残留,也可能来自大气沉降,DDE可能源自早期残留。淅川淹没区农田土壤中α-HCH和DDE含量基本上符合国家土壤环境质量标准一级标准,土壤质量良好,但仍然存在一定的生态风险。  相似文献   

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