气相色谱和色谱--质谱法检测水果中三唑酮残留

论述了水果中三唑酮残留用丙酮提取，经液—液分配净化，用气相色谱—电子捕获检测器测定，并用气相色谱—质谱进行确证。     

气相色谱测定黄瓜中三种有机磷农药残留量

本文用GC—9A气相色谱仪，OV—17玻璃填充柱，快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基地硫磷，马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量送行分离测定。样品经二氯甲烷提取，活性炭净化处理，回收率力82．88～98．87％，变升系数为1．06～5．13％，最小检出浓度为0．0544～0.107mg.ml-1。     

气相色谱测定黄瓜中三种有机磷农药残留量

本文用GC－9A气相色谱仪，OV－17玻璃填充性，快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基对硫磷，马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量进行分离测定。样品经二氯甲烷提取，活性炭净化处理，回收率为82．88－98．87％，变异系数为1．06－5．13％，最小检出浓度为0．0544－0．107mg.ml^－1。     

金银花中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

采用HPLC外标法测定金银花、土壤中吡虫啉的残留量。样品用甲醇提取，石油醚反萃取，二氯甲烷萃取，其中，金银花样品经弗罗里硅土与活性炭柱净化，使用ZORBAX SB C18柱．流动相为乙腈：水（30：70），流速0．8ml／min，DAD检测器检测波长270nm进行检测。采用该方法．吡虫啉回收率均大于80％，最低检出量为0．0212ng，最低检出浓度为0．00265mg／kg（花蕾）和0．001325mg／kg（土壤）。     

气相色谱——质谱联用法验证蔬菜中三唑酮

提出气相色谱和质谱联用法测定蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取,提取液在80℃水浴中氮吹至近干,并加2mL正己烷溶解残渣。过Florisil柱净化,收集洗脱液,氮吹,用正己烷定容待测。三唑酮的峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r=0．9963）,方法检出限为2．0μg／kg。     

唑酮·三环唑20％可湿性粉剂气相色谱分析方法研究

以5％ OV-101色谱柱为固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对20％唑酮·三环唑可湿性粉剂中三唑酮和三环唑进行气相色谱分离和测定.结果表明:唑酮·三环唑20％可湿性粉剂中三唑酮和三环唑及杂质得到了有效分离,三唑酮和三环唑的标准偏差分别为0.075和0.093,变异系数分别为0.71％和...     

气相色谱快速测定粮谷及油籽中烯菌酮残留量

建立一种快速、灵敏和准确测定粮谷及油籽中烯菌酮残留量的气相色谱方法。     

土壤中三唑酮及6种拟除虫菊酯农药的测定

利用气相色谱法同时测定土壤中三唑酮及6种拟除虫菊酯类农药残留,首先用乙腈萃取出土壤中残留的农药,并使用弗罗里矽柱净化,然后用正己烷定容,处理好的样液用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.005μg·mL~(-1)或更低,回收率范围为88.0%~106.0%,RSD为3.3%~7.2%。     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量

为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1 (v/v)萃取.石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土桂净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定.结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990.该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12 g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59％～ 102.74％,相对标准偏差为1.77％～5.39％.该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点.     

气相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量

建立了气相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品经无水硫酸钠脱水,用乙腈提取,提取液55℃水浴下旋转蒸发至近干,残留物用丙酮溶解,0.45μm滤膜过滤后经气相色谱仪检测,外标法定量。辛硫磷标准溶液在0.10～2.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为15μg/kg,最低定量限为40μg/kg,在40、50、100μg/kg添加水平上,添加回收率为75.7%～99.0%,批内、批间RSD均小于12%。该残留检测方法具有前处理简便、快速、灵敏度高、选择性好等优点。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

三唑酮及其代谢物在水稻中残留规律研究

通过水稻田间试验和室内模拟条件下水、土试验,研究了三唑酮及其代谢物三唑醇的残留消解规律。结果表明,三唑酮降解速度较快,在水稻植株中的半衰期为2.2~3.2 d,土壤中为23 d,水中为4.3 d。按照不同剂量施药2次或3次后,分别间隔21、28 d取样检测,三唑酮在稻米、稻壳、植株和土壤中的残留量分别小于0.03、0.65、0.46、0.09 mg/kg,三唑醇在稻米、稻壳、植株和土壤中的残留量分别小于0.03、1.25、0.78、0.06 mg/kg。     

高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮在黄瓜上的残留动态研究

在大棚栽培条件下,研究了喷施高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮农药在黄瓜中残留动态和最终残留。结果表明,在推荐用量下高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮的半衰期分别为1.29、3.15和4.63d。高效氯氰菊酯在黄瓜中的残留量少、降解速度快,二次喷药后3d其残留量远低于我国无公害黄瓜的最高限量标准。在推荐用量下,氰戊菊酯在第3天、三唑酮在第7天的残留量均达到无公害黄瓜标准。     

用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

应用了5m长的大口径毛细管柱(5m×530μm×0.88μm)气相色谱法测定西红柿、茄子、青菜样品中的辛硫磷残留。结果表明,通过优化气相色谱条件,能提高灵敏度,降低热分解率。辛硫磷在浓度为0.01~10.0mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9985)。西红柿的最小检出限为0.016mg/kg,茄子的最小检出限为0.01mg/kg,青菜的最小检出限为0.02mg/kg。采用加标法测定3种蔬菜中辛硫磷,其添加回收率在83.5%~103.2%之间。     

苹果中喹啉铜残留的GC测定方法探讨

为了解决喹啉铜转化为8-羟基喹啉问题,以EDTA溶液为试验材料,采用气相色谱分析方法对苹果中喹啉铜残留进行研究。前处理过程中,喹啉铜转化为8-羟基喹啉,乙腈提取,用FTD检测器进行残留量分析检测。结果表明：喹啉铜在0.0605~2.42 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0605 mg/kg,苹果中喹啉铜添加回收率为79.8%~98.3%,RSD为1.0%~2.3%。该方法简单、可靠,可应用于水果中喹啉铜残留量的测定。     

18%虱病灵可湿性粉剂气相色谱分析法

用长１．５ｍ 、内径２ｍ ｍ，内装５％ ＯＶ－１７Ｃｈｒｏｍｓｏｒｂ Ｗ－ＨＰ（１５０～１８０μｍ ）的玻璃柱，以火焰离子化检测器，在相同色谱条件下，对噻嗪酮和三唑酮进行了定量分析；其标准偏差和变异系数分别为０．０９６、０．０７１和０．９４％ 、０．９４％ ，添加回收率分别为９８．７７％ ～１００．３％ 和９８．２０％ ～１００．０％ 。     

吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究

研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71～1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45～1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%～83.1%、81.8%～85.5%;相对标准偏差分别为4.5%～6.3%、3.1%～5.0%。