妥曲珠利在肉鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法(HPLC)检测肉鸡肌肉、肝脏和肾脏组织中妥曲珠利的残留量。将妥曲珠利以20、200和2 000μg/kg的含量分别添加到空白组织中,测得肌肉、肝脏和肾脏组织的回收率大于75%,变异系数均低于7%。用该方法测定肌肉、肝脏和肾脏组织中妥曲珠利的最低检测限为10μg/kg。肉鸡分别在第9,10,16,17,23,24天以8 mg/kg的剂量灌服2.5%妥曲珠利溶液,每天给药1次。最后一次给药后测定不同组织中妥曲珠利的浓度。停药后肌肉、肝脏、肾脏组织中妥曲珠利的残留量逐渐下降;停药第6天后肌肉中检测不到妥曲珠利,停药后第7天肝脏和肾脏组织中均检测不到。     

癸氧喹酯溶液在鸡体内的药动学研究

建立了鸡血浆中癸氧喹酯的高效液相-荧光检测法.结果表明,在0.02～10.0 μg/mL范围内,癸氧喹酯血药浓度呈线性关系.最低检测限为0.01μg/mL,回收率在84%以上,日内RSD小于6.87%.试验鸡按3 mg/kg体重分别经口单次灌服癸氧喹酯溶液剂和癸氧喹酯原料粉.给药后0.25～48 h内血药浓度均低于定量限(0.02μg/mL),无明显浓度变化曲线,无法进行药动学血药浓度-时间分析.     

盐酸沃尼妙林预混剂在猪组织中残留消除规律研究

建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸沃尼妙林的高效液相色谱检测方法并研究盐酸沃尼妙林预混剂在猪体内各组织中的残留消除规律。对24头健康猪以200mg/kg的剂量混饲给药21d。在停药后0、6、12、18、24、36h分别宰杀4头猪,采集各组织进行药物残留测定。方法的检测限为0.025～0.062 5μg/g,定量限为0.05～0.1μg/g,肝脏的平均回收率为75.5%～76.4%,变异系数为2.3%～3.8%;肾脏的平均回收率为75.8%～78.5%,变异系数为4.1%～6.0%;肌肉的平均回收率为79.3%～80.0%,变异系数为3.0%～4.7%;脂肪的平均回收率为76.7%～77.3%,变异系数为3.3%～5.4%。结果表明,盐酸沃尼妙林在肝脏中残留量最高,肾脏其次;肌肉和脂肪中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药24h时,残留量低于定量限;停药36h时残留量均低至检测限以下。盐酸沃尼妙林预混剂在猪组织中消除迅速,建议休药期为2d。     

高效液相色谱法测定动物性食品中头孢喹肟残留量

为建立同时适用于猪、牛的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶样品中头孢喹肟的残留检测方法,以磷酸缓冲液-乙腈混合溶液为提取液对试样中的头孢喹肟进行提取,并使用HLB固相萃取柱净化,建立了上述样品中头孢喹肟残留检测的高效液相色谱方法。经测定,该方法对肌肉、脂肪组织中头孢喹肟的定量限为25μg/kg;对肝脏、肾脏组织中头孢喹肟的定量限为50μg/kg;对牛奶中头孢喹肟的定量限为10μg/kg。该方法在以上各样品中的回收率均在60%～100%范围内。稳定性检验结果显示,样品中添加头孢喹肟,其含量稳定性可维持7 d。该方法准确可靠、可操作性强,能满足实际工作的需求。     

恩诺沙星在猪组织中残留消除规律研究

在常规饲养条件下,对健康猪按2.5 mg/kg体重的剂量肌肉注射2.5%恩诺沙星注射液,每日2次,连续注射3 d.停药后第2、4、6、8、10、12、14天分别屠宰4头猪.分别采取每头猪的肌肉(注射部位)、脂肪(腹脂)、肝和肾脏等4种组织,用高效液相色谱法进行残留量测定.结果表明:残留在肌肉、脂肪组织中的药物消除较快,第8天总残留量(恩诺沙星 环丙沙星)已下降至检测限(20μg/kg)以下;肝和肾脏组织中的药物消除缓慢,第14天测得猪肾中药物总残留量为40μg/kg.     

环丙沙星在肉仔鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法(HPLC)检测肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织中环丙沙星的残留。肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织经二氯甲烷溶液提取,提取液浓缩后用含内标物的水溶液溶解。以0 015mol/L四丁基溴化铵/乙腈(92/8,v/v)作流动相,用SymmetryC18柱(5μm,3 9mm×150mm),在激发波长280nm、发射波长455nm处,用荧光检测器检测。将环丙沙星以0 01、0 05和0 50mg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织的回收率分别为72 2%～77 9%、73 2%～79 6%、72 4%～77 1%、69 6%～76 5%和70 0%～77 8%,变异系数均低于11 1%。用该方法测定肌肉、脂肪、皮肤、肝脏和肾脏组织中环丙沙星的最低检测限均为0 003mg/kg。肉仔鸡分别用50mg/L和100mg/L盐酸环丙沙星水溶液连续混饮各7d(35～41日龄)后,各组织中环丙沙星残留消除缓慢。休药7d时,肌肉、脂肪组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药9d时,皮肤组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药12d时,肾脏、肝脏组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg,而肌肉、脂肪和皮肤组织中环丙沙星残留量均低于最低检测限(0 003mg/kg);且随着环丙沙星混饮浓度的增大,环丙沙星在各组织中的残留量也相应增大。     

高效液相色谱法检测多种动物组织中氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了猪、牛、羊、鸡、兔的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏四种组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量检测的高效液相色谱法。试样经磷酸盐溶液提取,C18固相萃取柱浓缩净化后,用高效液相色谱分析,荧光检测器检测,外标法定量。5种药物在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星在五种动物肌肉、脂肪组织中的定量限为5μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为10μg/kg;达氟沙星在肌肉、脂肪组织中的定量限为1μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为2μg/kg。在指定的三个浓度添加水平下,5种药物在各组织中的平均回收率为62%～103%;批内变异系数为0.30%～18%,批间变异系数为1.0%～17%。该方法操作简单,准确度和精密度好,动物品种及动物组织覆盖范围广,可以很好地满足实际检测工作的需要。     

猪肾脏等组织中盐酸莱克多巴胺的HPLC检测方法及其残留消除

本研究建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法。方法的检测限为1ng/g,定量限为2 ng/g,肝脏的平均回收率在73.4%～83.2%,变异系数在2.1%～6.6%;肾脏的平均回收率在73.1%～95.5%,变异系数在3.8%～4.0%;肌肉的平均回收率在80.7%～82.5%,变异系数在4.9%～9.1%;脂肪的平均回收率在73.3%～78.8%,变异系数在2.9%～6.7%。对60头健康猪以18 mg/kg的剂量混饲给药28d,停药饲喂14 d。在给药7、142、8 d和停药1、2、3、7、9、14 d分别屠宰6头猪,取各组织进行残留量测定。结果显示：肾脏中残留量最高,肝脏其次,残留量在停药期间较给药期间显著降低。其中肾脏和肝脏中的残留量分别在停药14 d、停药9 d后降至定量限以下;肌肉和脂肪中的残留量显著低于肾脏和肝脏,给药28 d时,残留基本低于定量限;停药1 d时均低至检测限以下。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.56μg/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶在肉鸡体内的残留消除

采用高效液相色谱-串联质谱法研究磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)预混剂在白羽肉鸡体内各组织中的残留消除规律。对48只健康白羽肉鸡连续饲喂添加1 000mg/kg磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂(含SMD 200mg,DVD 40mg)的全价饲料10d,在停药后4h,1、3、6、9、12、15d分别宰杀6只鸡,采集各组织进行药物残留测定。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为71.7%~102.3%,相对标准偏差为1.0%~11.9%。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在肾脏中残留量最高,肝脏其次;肌肉和皮脂中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药9d时,残留量低于药物残留限量。综合各组织中总残留量和最高残留限量规定,建议磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在鸡的休药期为7d。     

高效液相色谱法检测多种动物组织中噁喹酸和氟甲喹残留量的研究

建立了猪、牛、羊的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏四种组织中嗯喹酸、氟甲喹残留量检测的高效液相色谱法。试样经磷酸盐缓冲溶液提取,C18固相萃取柱浓缩净化,用高效液相色谱分析,荧光检测器检测,外标法定量。动物组织中嗯喹酸和氟甲喹的检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。嗯喹酸、氟甲喹在3~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系。在20~300μg/kg的浓度添加水平上,其平均回收率为63%~100%,批内、批间的相对标准偏差均小于15%。     

盐酸沙拉沙星在肉鸡组织中的残留

建立了肉鸡组织中盐酸沙拉少星的HPLC测定方法，并测定了肉鸡单次内服（每1kg体重10mg)和连续5d混饮（每1L饮水50mg）给药后组织中的沙拉沙星残留特征。组织样品用乙腈-氨水匀浆，离心后取上清液用正已烷-乙醚除脂，水相用磷酸酸化后作HPLC检测。色谱柱为Hypersil C18柱，此外检测波长280nm。流动相为乙腈-2%西丁基溴化铵（体积比10：90），用磷酸调pH值至2.5。肝脏、肾脏、肌肉中沙拉沙星的检测限为0.05μg/g，组织样品回收率均大于90%。鸡单次内服盐酸沙拉沙星后，24h内各组织中均可检出药物，48h后肝脏、肾脏、肌肉中药物残留量均低于0.05μg/g；混饮停药后，6h内肝脏、肾脏中可检出残留药物，12h后3种组织中残留量均低于0.05μg/g。结果表明，盐酸沙拉沙星的肉鸡组织中消除迅速，连续治疗剂量用药后组织中无药物蓄积。     

恩诺沙星混悬液的研制及其在鸡组织中的残留研究

以恩诺沙星为主药,采用正交试验筛选配方,研制恩诺沙星混悬液,并对该制剂的药剂学特征及其在鸡组织中的残留进行研究。药剂学研究表明,混悬液的性状、pH及药物含量均符合混悬剂质量要求,且稳定性良好、易于再分散。健康鸡在饮水中添加75 mg/L(以恩诺沙星计)混悬液,自由饮水,连续用药5 d后休药;休药第5天,肌肉、肝脏及"皮肤+脂肪"组织中药物总残留量(恩诺沙星+环丙沙星)分别为11.12±10.53、79.29±28.86、50.08μg/kg±22.09μg/kg,而肾脏组织未检出;休药第8天,肌肉、肾脏、肝脏组织中均未检出恩诺沙星及环丙沙星,"皮肤+脂肪"的总残留量为13.84μg/kg±10.82μg/kg。采用WT1.4软件处理数据,计算出该混悬液在鸡体内的休药期为6 d。     

癸氧喹酯口服混悬液的研制及其质量评价

通过正交设计优化处方,制备癸氧喹酯口服混悬液。采用HPLC法建立含量测定方法,并对质量,稳定性进行评价。结果表明,所制备样品为乳白色混悬液,流动性好无沉降且在水中分散均匀,方便临床给药。癸氧喹酯质量浓度在2μg/mL～100μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.5%、99.2%和99.8%,RSD分别为0.14%、0.20%和0.64%,重复性试验RSD为1.6%,能用于癸氧喹酯的含量测定,遮光密闭常温下保存。该处方设计合理,含量检测方法准确可靠,样品稳定,便于临床应用。     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

阿莫西林在鸡组织中的残留消除规律

本试验旨在研究阿莫西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长358nm、发射波长440nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。该方法测定鸡组织中阿莫西林的检测限为5μg/kg、定量限为13μg/kg。阿莫西林在鸡组织样品中平均回收率为73.64%~88.82%,相对标准差为6.21%~9.63%。各试验组京海黄鸡分别按体质量以30、60mg/kg剂量内服阿莫西林,每天1次,连续给药7d,休药4h后(零休药期)各组织中阿莫西林残留量最高,休药第3天各组织中阿莫西林残留量均迅速降低;休药后第5天阿莫西林残留量低于最高残留限量(50μg/kg);休药第9天所有组织中阿莫西林残留量均低于检测限;休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝脏中的药物残留量最高;阿莫西林在鸡肾脏中残留比鸡肌肉、肝脏消除缓慢且消除时间长;阿莫西林在鸡组织中的残留量与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件计算所得,建议黄羽肉鸡按体质量以30、60mg/kg剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为3、4d。     

氟佐隆在牛组织中残留消除规律的研究

为研究氟佐隆在牛组织中的残留消除规律,1.5 mg/kg体重氟佐隆皮下注射干奶期荷斯坦奶牛,分别于用药后2周、6周、8周、10周、12周和16周用高效液相色谱法(HPLC)检测牛肌肉、肝脏、肾脏和不同部位脂肪中氟佐隆的残留量。HPLC方法的检测限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.08 mg/kg。结果表明,氟佐隆残留消除速度较慢,在脂肪组织中的残留量远高于其他组织。氟佐隆在组织中的残留量:脂肪>肝脏>肾脏>肌肉。肌肉中残留量在用药后8周达到峰值,12周后低于检测限;肝脏和肾脏中残留水平在用药后10周达到峰值,16周后接近或低于检测限;脂肪组织中10周后达到峰值,16周后仍高于检测限。皮下、腹部和肾脏脂肪中的残留量没有明显差异(P>0.05)。1.5 mg/kg体重皮下给药后氟佐隆在牛组织中的残留量均不超过JECFA规定的残留限量。     

牛可食性组织中加米霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测方法的研究

本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。     

高效液相色谱法测定癸氧喹酯预混剂的含量

建立癸氧喹酯预混剂的含量测定的方法。采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(85:15:1)为流动相,检测波长为265nm。理论板数按癸氧喹酯峰计算不低于1500。经试验,癸氧喹酯在10～250μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程Y=54.535X+10.231,r=1.000(n=5),平均回收率为100.4%、100.3%、100.6%(n=3)。本方法具有操作简便、快速、准确可靠等特点,适用于该药品生产的质量控制。     

脱氢醋酸钠在猪组织中的残留研究

旨在研究脱氢醋酸钠作为饲料防霉剂应用后在猪组织中的残留消除。选用33只健康杜长大三元杂交猪,200 mg/kg脱氢醋酸钠拌料饲喂1个月。分别于停药1～21 d的不同时间取肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织, HPLC法测定脱氢醋酸钠含量。结果表明,脱氢醋酸钠在猪肾脏和肝脏组织中的残留水平较高,肌肉次之,脂肪中最少。休药1 d时,猪肾脏、肝脏、肌肉和脂肪中的平均残留量分别为1.12 mg/kg、1.06 mg/kg、0.59 mg/kg和0.21 mg/kg;脱氢乙酸钠在组织中的含量低于定量限0.2 mg/kg水平所需要的休药时间分别为:肌肉6 d、肝脏11 d、肾脏13 d、脂肪1 d后。脱氢乙酸钠在猪不同组织中的残留消除半衰期分别为:肌肉6.7 d、肝脏7.2 d、肾脏9.1 d、脂肪5.4 d。上述结果显示,脱氢乙酸钠在猪组织中的残留消除相对较快,组织残留量均低于1.2 mg/kg。