酸催化下苯酚液化木材的制备与表征

在硫酸作用下用苯酚对人工林杨木和杉木进行液化,考察反应时间、反应温度等对液化反应的影响,并对液化产物进行表征分析.结果表明:1)在硫酸催化下,杨木和杉木被苯酚液化的历程相似,但残渣含量稍有不同.酸性催化剂不仅对纤维素和半纤维素起作用,对木质素也起作用.2)反应温度比反应时间对液化效率的影响大,二者均能影响液化产物的分子量和分子量分布.通常杉木液化产物的重均分子量高于杨木.3)液化过程中,木质素和半纤维素首先被液化,最后是纤维素.木材组分的分解、酚化和再缩聚反应主宰整个液化动力学过程及液化产物的结构特征.     

核桃壳苯酚液化及其产物树脂化制备木材胶黏剂的研究

采用硫酸催化剂,考察了苯酚与核桃壳质量比等条件对核桃壳液化的影响。结果表明相同液化条件下,随着苯酚与核桃壳质量比从2∶1升至5∶1,残渣率从26.49%降至6.60%;随着浓硫酸加入量从2%增至4%、反应时间从5 min延至120 min、反应温度从100℃增至150℃,残渣率则分别从20.79%降至10.48%、48.84%降至15.62%、28.86%降至9.39%,游离酚含量分别从17.32%降至12.67%、41.71%降至10.25%、21.94%降至14.33%。同时,液化产物重均相对分子质量(MW)可降至706~1 030、分散度可降至1.04~1.25;液化产物中高相对分子质量部分随着苯酚与核桃壳质量比的增加有所降低,但随着浓硫酸加入量、液化反应时间和温度的增加而有所增加;核桃壳液化产物/苯酚/甲醛共缩聚树脂胶黏剂(WPF)与传统酚醛树脂胶黏剂(PF)的对比表明,WPF的胶接强度可达1.33 MPa,可作为胶合板用胶黏剂。     

木材的苯酚及多元醇液化反应机理研究进展

综述了国内外在木材苯酚液化及多元醇液化反应机理研究方面的进展,指出了研究木材液化反应机理的重要性,归纳了今后木材液化反应机理研究的发展趋势。深化木材液化反应机理研究可以揭示木材液化的本质,补充和完善木材液化理论研究体系,也有利于实现液化过程的绿色化、降低液化成本、建立液化工艺与产物性质之间的调控机制、加快木材液化技术应用的产业化进程。     

利用苯酚液化大豆粉制备耐水性木材胶黏剂

以硫酸/磷酸为催化剂和苯酚液化,将大豆粉转化为胶黏剂的制备原料,并制备得到耐水性木材胶黏剂。采用GPC,HPLC,FTIR等手段结合胶合板压制,对豆粉苯酚液化产物及其与甲醛缩聚得到的胶黏剂进行表征。结果表明:以苯酚/豆粉质量比为3/1～2/1、5%硫酸为催化剂下,将豆粉在130～150℃下液化90min,90%以上的豆粉转化成相对分子质量为250～7250的产物,部分苯酚以1,4-取代和1,2-取代方式与豆粉反应形成结合酚;苯酚液化不仅破坏大豆蛋白的紧密球形结构,还使液化豆粉的活性基团增加,由此通过苯酚液化豆粉与甲醛缩聚,制得低游离甲醛释放的、胶接性能满足国家标准要求的Ⅰ类胶黏剂,由此所制备胶合板的28h煮-烘-煮湿强度在1.24～1.81MPa之间,达到耐候胶合板要求;苯酚/豆粉的比例对液化产物以及苯酚液化豆粉-甲醛胶黏剂的许多特性都有不同的影响,其中以苯酚/豆粉比例为3的胶黏剂胶接强度最好。     

KOH活化木材苯酚液化物炭纤维的制备与孔结构分析

为了考察碱／炭比、炭化温度以及活化温度对活性炭纤维孔结构的影响,以木粉为原料经液化、纺丝、固化、炭化及KOH活化工艺过程制备了木材苯酚液化物活性炭纤维;采用正交实验方法优化了活性炭纤维制备工艺。结果表明：诸因素中的显著性依次为活化温度〉炭化温度〉碱／炭比;优化组活性炭纤维的比表面积为1546m^2／g;400℃炭化温度下制备的活性炭纤维具有较高的中孔比率。     

木材液化产物制备热塑性树脂的研究

在酸性催化剂作用下,用木材的苯酚液化产物和甲醛进一步树脂化制备了液化木基热塑性酚醛树脂(PWF).用正交试验方法研究了各影响因素对树脂产率和软化点的影响,结果表明,pH值和反应温度对PWF树脂产率的影响最大,而甲醛与苯酚的投料比对PWF树脂软化点的影响最大.当木材液化产物中残留的苯酚与甲醛的物质的量之比为1∶0.75,pH值为木材液化产物的实际值,在105℃反应150min时,液化木基热塑性酚醛树脂的产率达到124%,软化点为110℃左右.用凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)对比研究了PWF和传统热塑性酚醛树脂(PF)的结构特征.结果显示PWF和PF的结构基本相似,酚单元之间的连接形式主要是邻-对位和对-对位连接.PWF中含有木材组分的液化碎片,且相对分子质量较低,分布较窄.     

木材的液化及其液化生成物的利用

本主要归纳了木材的液体方法包括木材的苯酚液化和多羟基醇液化技术,对木材在不同液化条件下的反应生成物性质也进行了简要介绍,对木材液化研究的现状和发展趋势进行了讨论,目的在于使液化技术这一木材应用的新领域得到更好的开发.     

木薯淀粉苯酚液化产物的制备与表征

以苯酚和木薯淀粉为原材料、硫酸为催化剂,通过单因素对照试验,研究了苯酚与木薯淀粉的液固比、硫酸用量与液化时间对木薯淀粉苯酚液化产物的影响。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析了木薯淀粉苯酚液化产物的化学官能团及化学反应,并通过X射线衍射法(XRD)分析研究了液化参数因素对液化产物结晶度及结晶形态的影响。结果表明:随着液固比、硫酸用量的增大,液化时间的延长,残渣率及液化产物结晶度降低,但结晶度在液化时间至3 h后不再下降;在酸性条件下木薯淀粉经苯酚液化后,残渣率均在0.32%以下,木薯淀粉液化产物在红外谱图中1 602、1 515 cm~(-1)附近有吸收峰,表明苯环上发生了取代反应;木薯淀粉在苯酚中液化后,X射线中有衍射峰消失,结晶度下降明显,结晶形态遭到破坏。     

木材苯酚碳素纤维材料的研究

介绍了以木材液化和现代纳米纺丝技术为基础的木材苯酚液化产物制备碳素纤维材料的构思、技术路线和存在的问题,为解决木材纳米、微米材料的制备开拓了新思路。     

木材人造丝碳纤维的研究现状

为缓解化石资源紧张带来的碳纤维原料的短缺,降低碳纤维的生产成本,扩大碳纤维的应用范围,开发以再生木质资源为原料的碳纤维已成为发展的趋势.本文较系统地介绍木材人造丝碳纤维的种类和工艺过程,总结近年来国内外的相关研究报道,并对今后木材人造丝碳纤维的发展研究提出展望.     

竹材碳纤维原丝的稳定化工艺初探

以磷酸浓度、升温速率、稳定化温度以及稳定化时间作为竹材碳纤维原丝稳定化工艺的影响因素进行正交试验。测定不同试验条件下的原丝力学性能,采用极差分析方法对试验结果进行分析讨论,得出最优的稳定化工艺条件为：磷酸浓度18．5％,升温速率5℃／h,稳定化温度85℃,稳定化时间2h。     

农作物秸秆加压液化制备乙酰丙酸乙酯及其分离初探

分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离得到液化产物中的乙酰丙酸乙酯(EL)。结果显示:同等液化条件下,所选原料中小麦秸秆的液化效果最好;FT-IR、TG-DTG和SEM分析表明液化过程中小麦秸秆组分的结构发生改变和降解,液化产物的主要组分为EL,在水相的乙酸乙酯萃取液中EL的GC含量为52.61%;在蒸馏分离的过程中,EL的纯度可达92.71%,回收率达89.93%。     

再生木纤维制备成型颗粒燃料物理性能的初步研究

以废弃纤维板所制再生木纤维为原料,采用环模制粒机把原料压缩为成型颗粒燃料。通过试验测定了成型燃料的密度、抗跌碎性、抗渗水性和吸湿性等。结果表明：原料的纤维形态和特性对成型燃料的密度、耐久性有显著影响。实验中,再生木纤维所制颗粒燃料的密度均为1.21 g/cm3,略小于再生木刨花所制颗粒燃料密度;两种再生纤维形态成型后的跌碎率分别为0.36%和0.59%,吸水率相差不大,约为7.90%,与再生木刨花和贴面再生木刨花所制颗粒燃料相比,其抗跌碎性较好,但抗渗水性能略差;吸湿率为1.03%,抗吸湿性较好。纤维比表面积越大,纤维间填充度就越高,结合越紧密,其成型燃料的密度就越大,抗跌碎性也越好,但抗吸水性越差。     

人工林木材的苯酚液化及树脂化研究Ⅰ.液比和催化剂对液化反应的影响

在硫酸催化作用下用苯酚对人工林杉木和杨木进行液化,考察液比(苯酚与木粉的质量比)及催化剂用量对液化反应效率和液化产物分子特征的影响,结果表明:随着液比的提高和催化剂用量的增加,液化反应效率提高,液化产物残渣率降低;液化产物的重均分子量及分子量分布随着液比的提高而迅速减小,随着催化剂用量的增加而逐渐增大.     

木质生物质直接液化研究现状及趋势

木质生物质可以再生利用、能量密度相对较高、易运输和储存, 是实现大规模替代石化燃料的理想生物资源。直接液化是近年来迅速发展起来的一门新兴的生物质能利用技术, 具有反应条件较为温和、反应设备简单、产品可部分生物降解等特点, 发展潜力较大。阐述了木质生物质直接液化的分类, 总结了该技术的国内外研究状况, 探讨了木质生物质直接液化技术的发展趋势。     

竹材液化物碳纤维的电学性能研究

使用万用电表、X射线衍射仪等仪器对竹材液化物碳纤维的电阻率、XRD结构参数等进行测量,初步研究了竹材液化物碳纤维电阻率随炭化温度、炭化时间以及XRD结构参数的变化规律,为进一步探讨其导电机理、导电性能以及将其作为电磁屏蔽材料提供基础数据.     

竹材加工剩余物液化及液化产物制备发泡树脂的工艺研究

采用苯酚和聚乙二醇-400复合液化试剂,对竹材加工剩余物进行液化和液化产物的树脂化试验。采用单因素法,探讨主要工艺因素对液化效果及对树脂性能的影响,得到竹材酚醇复合液化工艺及树脂化工艺的优化参数。利用液化产物制备的树脂,可用于制造建筑用发泡材料,提高竹材加工剩余物的附加值。