电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的微量元素

[目的]旨在建立一种消解完全,同时测定茶叶中多种无机元素的方法。[方法]采用样品全自动消解前处理系统消解茶叶样品,用电感耦合等离子体发射光谱法测定13种茶叶样品及国家标准样品中的磷、钾、钙、镁、硫、铁、锰、铜、锌9种元素。[结果]结果表明：此方法的线性相关系数在 0.996-0.999之间,相对标准偏差小于5%。[结论]该方法简便、快捷,测定结果准确,为进一步研究茶叶的功效奠定了坚实的基础。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定曹县芦笋中18种元素的含量

芦笋中营养元素含量丰富,曹县芦笋因其种植历史悠久、品质优良,广受关注。通过建立电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋中18种元素含量的方法,对曹县芦笋中营养元素的本底值进行了较全面的分析。样品经硝酸-过氧化氢体系微波消解处理后,选择合适的内标元素改善基体效应及干扰,同时测定曹县芦笋中的18种元素含量。结果表明：钠、镁、钾在质量浓度范围0～20000μg/L,铝、钙、矾、铬、猛、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、钡、铅在质量浓度范围0～500μg/L内,各元素线性关系良好(r>0.9996),方法精密度集中在0.34%～3.41%,加标回收率在88.35%～105.36%。样品中钠、镁、钾、钙含量较高,且富硒能力强。该方法操作简单、数据准确、检出限低,可同时测定芦笋中18种元素含量,并能为曹县芦笋中营养元素本底含量的监测提供数据参考。     

ICP-OES测定多种元素的方法在乳品包装风险管控中的应用

采用微波消解方法对3种乳品包装材料进行了前处理,确定了3种材质乳品包装的最佳消解条件,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定33种元素的方法,对高密度聚乙烯(HDPE)、聚苯乙烯(PS)、对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 3种乳品包装中进行了所含元素含量的测定。最后根据文献及产品生产工艺、配方推测了元素的来源,为从材料分析角度监控乳制品包装材料的安全性提供了基础数据。     

獭兔肉中矿物元素的ICP-AES法测定

以150日龄的獭兔为对象,以灰化法制备待测样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对獭兔肉中15种矿物元素进行测定。结果表明,该方法检出限为0.001～0.060μg/mL,回收率为84.92%～101.80%,相对标准偏差为1.48%～5.59%,该方法灵敏度和准确度高,可满足定量分析的要求。獭兔背最长肌中,K含量最高,达3 915.31μg/g,而P,Na,Ca,Mg,Fe和Zn含量次之,分别为2 997.33,548.15,301.84,273.90,20.29和17.10μg/g,其他微量元素含量较低。股二头肌中,K含量最高,达4 043.53μg/g,而P,Na,Mg,Ca,Fe和Zn含量次之,分别为3 046.17,591.94,289.19,287.84,19.42与16.21μg/g,其他微量元素含量较低。Cu和Na元素含量在背最长肌与股二头肌间存在显著差异(p<0.05)。     

廉江平坦淮山薯与河南铁棍山药中10种元素的比较与分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对广东省廉江市平坦淮山薯与河南铁棍山药样品中Fe、Zn、Cu、Mn、Ni、Ca、Mg、Cd、As、Pb这10种元素的含量进行了测定分析。结果表明,廉江平坦淮山薯与河南铁棍山药均含有丰富的人体必需元素;同种样品中不同元素的差异较大,河南铁棍山药中Fe、Mn、Ca、Mg元素含量较为丰富,显著高于廉江平坦淮山薯(P0.05),分别是平坦淮山薯的1.6倍、3.0倍、1.8倍、2.8倍;而其Fe、Zn、Cu、Ni元素含量略高于平坦淮山薯;两种山药中Cd、As、Pb 3种元素含量较低。     

用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱研究小麦籽粒元素的共分布

增加粮食可食用部分微量营养元素的浓度, 需要更好地了解其在植株, 特别是籽粒内的运输和分布规律。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry, LA-ICP-MS)是一种测定植物组织中元素空间分布的新技术。采用该技术对成熟小麦籽粒中锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)和磷(P)的空间分布及其关联程度定量研究。结果表明, 所测元素在籽粒不同部位的浓度分布差异很大。Cu、Zn和P浓度均以糊粉层最高, 胚乳最低, 胚居中, 浓度最大差异分别达15、42和33倍; Mn浓度则以胚最高, 胚乳最低, 糊粉层居中, 浓度最大差异达9倍。籽粒同一部位不同位置的元素浓度亦不相同, 外周胚乳(靠近糊粉层)的元素浓度大于内侧胚乳部位对应元素的浓度, 胚最外侧盾片部位的元素浓度大于胚中间位置的元素浓度, 且各元素趋势一致。比较分析发现, 麦粒不同部位元素的浓度变化存在明显的同步性, 籽粒中P浓度高的部位金属元素(Mn、Cu和Zn)浓度也高。这说明不同元素在向籽粒不同部位运输和积累过程中可能存在密切关联性。     

湛江市售5种食用菌中微量元素的检测与分析

以湛江市售的5种食用菌(新鲜黑木耳、香菇、茶树菇、金针菇和杏鲍菇)为试材,采用加热回流消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定食用菌中锌、镍、铜、铁、锰、砷、铅、镉、钙和镁10种微量元素的含量,并对消解液选择、消解条件、分析谱线选择等多个方面进行探讨。结果表明,采用加热回流消解法结合ICP-AES测定食用菌中微量元素的相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.7%之间,检出限在0.37~2.55μg/L之间,加标回收率为91.0%~108.5%。该方法快速、稳定、试剂用量少、精确度高,适合食用菌中多种元素的同时测定。     

原子吸收光谱法测定马鞭草中的微量元素锌铁锰铜

采用原子吸收光谱法测定了马鞭草中锌、铁、锰、铜4种微量元素的含量。结果表明,马鞭草中含有较丰富的锌、铁、锰、铜元素。所得数据可为马鞭草药物的进一步研究和综合开发利用提供新的科学依据。     

ICP-MS法检测种植中药材中的无机溴化物含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测人工种植中药中无机溴化物的分析方法,根据溴的特性确认ICP-MS测量质量数并考察了中药样品的提取方式、提取溶剂、提取时间对无机溴化物测试结果的影响。结果表明,中药样品中无机溴化物适宜的测试条件为：样品经粉碎后采用蒸馏水为提取溶剂超声提取溴化物,并用ICP-MS进行检测,内标法定量。此条件下无机溴化物质量浓度在0～0.20μg/mL范围内具有良好的线性（R2>0.999）,加标回收率为109.9%～121.3%,相对标准偏差为1.8%(n=6),中间精密度为2.7%(n=12),方法检出限为1μg/g,定量限为2μg/g。该方法可用于中药无机溴化物的检测,其操作简单、灵敏度高。     

微波消解ICP-OES法同时测定香茅草中11种微量元素

本研究首次建立了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定香茅草中11种微量元素(Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu)的方法,采用HNO₃-H₂O₂混合酸体系进行消解,样品消解完全彻底,并优化了微波消解程序和仪器工作参数。结果表明：待测11种元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9983~0.9999,检出限(LOD)为0.000050~0.081325 mg/L,定量下限(LOQ)为0.0002~0.2455 mg/L。供试样品平均回收率为90.00%~102.50%;相对标准偏差(RSD, n=6)为0.25%~1.64%。元谋和陇川香茅草中不同元素含量之间均存在显著差异,两地香茅草各元素含量高低顺序均为：Mg>Fe>Zn>Mn>Cu>Ni>B,而Cd、Pb、Cr、Co均未检出;同一元素含量在来源地不同的材料间也存在一定差异。该方法具备快速简便、准确度高、灵敏度高、稳定性好等优势,适用于香茅草样品中多元素的同时测定。     

水浴消解——原子荧光光谱法快速测定粮食中的微量汞

进行了水浴消解——原子荧光光谱法测定粮食中的微量汞的研究,结果表明该方法具有灵敏度高、分析过程简便、快速等优点,可以取代湿法消解样品,具有广泛的实用性。     

花生油掺菜籽油和棕榈油试验

在花生油中掺入菜籽油和棕榈油进行试验,通过测定折光指数、伯利哀氏混浊度、碘价、冷冻试验等项指标,试验表明,同一含量（比例）的花生油掺假,不论加入何种油品,伯利哀氏混浊度保持不变。这一结论,对我们现实粮油检验（花生油掺假检验）有指导意义。     

石墨炉子原子吸收法测定粮食中的镉

研究了采用石墨炉原子吸收法测定粮食中镉含量的方法.选择了最佳的仪器条件,进行了检出限、精密度、加标回收率等方法学的研究.本方法的相对标准偏差为1.4%,回收率为100.2%～105.9%,检出限为0.93 pg.采用本方法测定粮食中的镉具有灵敏度高、检出限底,快速、准确,操作简便的特点.     

ICP-MS测定小麦中的铅、镉、汞、砷

重金属污染及其测量方法一直以来都是粮食检测部门关注的重点.本文探索采用微波消解结合ICP-MS的方法同时测定小麦中铅、镉、砷、汞含量,并根据此法测量结果评价了江苏小麦重金属污染情况.结果表明,该方法测试铅、镉、砷、汞含量的相关系数(r2,)分别为0.9991、0.9999、0.9999、0.9997;检测限分别为0.05μg/kg、0.01 μg/kg、0.02μg/kg、0.06 μg/kg;精密度分别为3.7％士2.8％、3.8％士2.8％、2.8％士1.9％、3.7％士3.5％;加标回收率分别为99.5％±4.4％、98.2％±4.6％、100.6％±7.1％、97.9％±10.8％;2014年江苏小麦铅、镉、砷、汞含量未见超标.结果认为,微波消解结合ICP-MS是一种高效、准确的小麦铅、镉、汞、砷含量测定方法.     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的痕量砷

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法通过优化基体改良剂的种类和用量、灰化温度、原子化温度,得到测定大米中痕量砷的最佳的测定条件,利用该方法能准确、灵敏度高地测定大米中的痕量砷。该方法在0ng／mL-50ng／mL的范围内呈良好的线性,线性相关系数为0．9998,检出限为0．81ng／mL,加标回收率为90．2％～112％,RSD为0．8％～7．9％。本方法能有效地测定大米中的痕量砷,具有较强的实用性。     

气相色谱法测定花生油掺假的研究

研究了采用气相色谱法测定叶种油脂甲酯化后的脂肪酸含量的方法，并用此方法测定了花生油掺入另一油脂后脂肪酸组砀 变化，从而确定以14∶0或16∶0含量来判断花生油中掺棕榈油的程度，以18∶3含量来确定掺菜籽油的多少。     

石墨炉原子吸收法检测大米中镉含量影响因素的响应面优化

采用响应面法优化了石墨炉原子吸收法检测大米中重金属镉含量的影响因素。在单因素试验基础上,根据中心复合设计原理(CCD),采用五因素三水平的响应面分析法,以大米中镉含量测定结果的偏离差值为响应值,分析各因素的影响显著性与交互作用,得到最佳工艺条件为:干燥温度140℃,干燥时间35s,灰化温度250℃,原子化温度1600s,原子化时间5s。在最优条件下检测到大米中镉含量为0.192mg/kg±0.003mg/kg。     

微波法测定油料水分和脂肪含量的研究

利用微波法测定三种油料中水分、脂肪的含量。实验结果表明：油料种类不同,微波法测定水分的加热时间也不同。微波法测定油菜籽、花生、大豆的最佳条件为：功率为720 W,样品量为2.0 g左右,加热时间分别为9 min、8 min、7 min。测定结果与国标法相比相对误差在0.13%～4.24%之间。利用微波干燥后的样品测定油料脂肪含量,抽提时间由原来的8 h缩短为6 h。测定结果与国标法相比,相对误差在0.82%～2.0%,符合误差允许的范围。微波法测定油料水分、脂肪的含量不仅可以大大缩短分析时间,提高分析效率,而且测定结果准确。     

气相色谱/三重串联四级杆质谱分析食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

利用气相色谱/三重串联四级杆质谱技术,对植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对食用植物油中BHA、BHT和TBHQ三种抗氧化剂的检测,线性范围为0.5μg/L～50μg/L,线性相关系数均大于0.999,仪器检出限分别为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2μg/L,样品中的检出限为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2mg/kg。三种组份三个浓度梯度(0.5μg/L、5μg/L和50mg/kg)的平均回收率均在85.0%-110.0%之间,相对标准偏差在2.53%～8.37%之间。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,可应用于大豆油、花生油、调和油、菜子油等样品检测中,结果令人满意。     

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定植物油中的氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)

植物油加标后依次经过浓硫酸磺化、多段混合硅胶柱和氧化铝柱净化,采用高分辨气相色谱/高分辨质谱同位素稀释法对其中的17种2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物进行测定.实验结果表明,用该法分析植物油样品,PCDD/Fs提取内标的平均回收率为60％～109％,RSD＜8.10％,植物油样品平行四次的平均回收率为78.5％～100.3％,RSD为2.2％～8.4％,结果符合EPA1613的要求,证明应用该实验方法分析植物油中二噁美类化合物是准确可靠的.