碱煮氧化工艺制备竹纤维及结构性能表征

研究以竹片为原料,经氢氧化钠蒸煮预处理后匀浆,再用次氯酸钠与氢氧化钠的混合液对匀浆液干燥物进行氧化处理,以考察处理过程对纤维素结构的影响和除杂效果。同时,利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和X射线衍射(XRD)对各阶段竹材的变化进行表征。结果表明:以8%(w/v)浓度的氢氧化钠溶液蒸煮竹材30 min,6%(w/v)的次氯酸钠(NaClO)与8%的氢氧化钠(NaOH)混合液以4∶1的体积比在40℃条件下氧化处理24 h后,得到的竹纤维平均直径为10.33μm,半纤维素和木质素可被有效去除,相对结晶度为62.93%,比原材料略有提高,制得竹纤维的热稳定性相比原材料和碱处理后样品出现下降。     

竹纤维环氧树脂复合材料孔隙特征及其表征方法

孔隙是影响环氧树脂基复合材料性能的重要因素之一。以多级孔隙结构竹纤维为增强材料的竹纤维环氧树脂复合材料（BFEC）存在多态性孔隙结构,复合材料性能与孔隙特征存在复杂的关联性,对孔隙进行深入系统地研究具有非常深远的意义。文中分析了BFEC复合材料的孔隙类型、形成和控制方法以及孔隙特征对复合材料性能的影响,对孔隙常规表征方法和新技术手段进行了分类归纳,总结了BFEC复合材料孔隙研究中存在的问题,并提出未来研究方向,以期为调控BFEC复合材料孔隙特征以及揭示孔隙对复合材料的影响提供参考。     

竹纤维的制备、结构与性能研究进展

分别介绍了竹原纤维与竹浆纤维的制备方法,论述了竹纤维的结构形态与主要性能,提出了竹纤维研究中存在的问题,并对今后的研究方向进行了的探讨.     

姜黄素纳米混悬剂的制备及其表征

为了提高姜黄素的水溶性,采用高压均质法制备姜黄素纳米混悬剂,优化了姜黄素纳米混悬剂的制备工艺。利用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高效液相色谱(HPLC)对姜黄素纳米混悬剂进行了理化性质和化学结构的分析。结果表明:当均质压力100 MPa,循环次数30次时,姜黄素纳米混悬剂的平均粒径为(171.00±8.56)nm,一致性系数为(0.69±0.05);IR、UV、XRD、TEM和HPLC分析表明,姜黄素纳米混悬剂冻干粉的化学结构未见明显改变,姜黄素纳米粒子为不规则的球状晶体,结晶度显著降低。姜黄素纳米混悬剂冻干粉在水中的溶解度达62.85 mg/L,比姜黄素原粉提高了90.48倍;姜黄素纳米混悬剂冻干粉体外溶出速率也明显提高,120 min时溶出度已达80%。研究表明高压均质法适用于姜黄素纳米混悬剂的制备。     

杉木-纳米CaCO_3复合材料结构表征及其复合机理分析

用SEM和TEM观察与表征该复合材料的微观结构,表明改性物质纳米粒子在杉木中的结合方式与单纯加入有机高分子或无机微米粒子有很大差别,并发现凝胶中的纳米CaCO3粒子多数以纳米尺度分布在木材细胞壁上,部分则沉积在木材中的纳米空间;基于二元复合理论,结合XRD和EDXA等,分析了其复合机理,结果表明:纳米CaCO3可与杉木木材形成良好的复合;纳米CaCO3与木材组分既有原位复合,但主要是其表面的大量不饱和残键以及游离羟基与杉木木材细胞壁主要组分—纤维素和半纤维素上的羟基形成化学结合。     

酶解木质素质量浓度对纳米木质素粒子结构及载药行为的影响

【目的】研究酶解木质素(EHL)在四氢呋喃(THF)中的质量浓度对制备纳米木质素中空粒子(LHNPs)结构的影响以及载盐酸阿霉素(DOX)粒子(DOX@LHNPs)结构对药物控释行为的影响,为LHNPs在不同领域的选择性包载利用提供参考。【方法】将不同质量EHL溶解在THF中,制备不同质量浓度木质素溶液,向溶液中滴加去离子水使两亲性木质素自组装成结构不同的纳米木质素中空粒子。在制备过程中加入一定质量DOX,EHL自组装成纳米粒子的同时会将DOX包裹在LHNPs腔体内,形成载药纳米粒子。借助透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪(DLS)、比表面与孔隙度分析仪等手段表征材料的微观结构和粒径尺寸。利用紫外-可见光分光光度计(UV-vis)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)等仪器表征测试LHNPs对DOX的包载和控释。【结果】DLS测试结果表明,EHL初始质量浓度从0.3 mg·m L~(-1)增加到3 mg·m L~(-1),颗粒直径从552.6 nm减小到266.8 nm,PDI基本保持稳定;制备的纳米木质素粒子尺寸分布均匀,可在水中稳定保存10天以上。利用TEM、SEM结合比表面与孔隙度分析可知,纳米木质素粒子呈中空球形结构,表面开孔;随着EHL初始质量浓度增加,粒子的直径、表面积和孔隙体积均有所减小。UV-vis、XRD、FTIR表征测试表明,LHNPs能够包载DOX。酸性(pH=5.5)条件下,自由DOX和载药粒子释放DOX的速度均大于中性(pH=7.4)条件下的药物释放速度。较大的比表面积和孔隙率可提高纳米中空粒子对DOX的包载能力,壳层更厚的粒子对DOX拥有更稳定的控释能力。【结论】酶解木质素可自组装成尺寸稳定且表面具有单孔的纳米级中空球形粒子。控制酶解木质素初始质量浓度,可调节中空粒子的直径和壳层壁厚。对于DOX@LHNPs,比表面积和孔隙率越大,其载药量越大,但结构更规整、壳层壁更厚的纳米中空载药粒子对DOX的释放更稳定。     

点击反应制备木质素-纳米SiO_2复合微粒及其结构表征

以竹木质素为原料,利用Cu(Ⅰ)催化的炔基-叠氮环加成点击反应将木质素修饰到纳米SiO_2材料表面,制备木质素-纳米SiO_2复合微粒(LS-NPs)。首先采用硅烷基化反应在纳米SiO_2微粒表面引入叠氮结构,并由竹木质素制备炔基木质素,再通过Cu(Ⅰ)催化炔基木质素与叠氮基纳米SiO_2的点击反应生成含三氮唑结构单元的LS-NPs。采用红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段表征了LS-NPs的化学结构,并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、Zeta电位分析仪和热重分析(TGA)等表征方法考察了LS-NPs的形貌结构和理化性质。结果表明,点击反应成功将木质素结构通过三氮唑单元接枝到纳米SiO_2表面,LS-NPs微粒为球形,粒径为50~100 nm,分散性能和热稳定性能均有明显提高。     

纳米纤维素的形貌及快速表征方法的比较

以商品南方松溶解浆、漂白桉木浆为原料,采用硫酸水解法、纤维素酶预处理法、2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(TEMPO)氧化法以及机械法分别制备了纳米纤维素,利用透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)详细表征了不同方法制备的纳米微晶纤维素(CNC)和纳米纤丝纤维素(CNF)。采用了多种商品粒度仪快速定性表征了纳米纤维素的大小,CNC为棒状纳米晶须结构,直径约为20 nm,长度为10~200 nm;CNF一般为网状结构,尺寸较大且分布较宽,单根CNF直径从几纳米到几百纳米不等。依据离心分离以及布朗运动制备的2种仪器非常适合半定量快速表征非网状结构的纳米微晶纤维素,实验重复性也很好。     

一种新型竹纤维生物膜载体的制备与性能

以竹纤维为主要原料制备得到一种新型竹纤维生物膜载体.载体比表面积达5393m2·m-3,亲水性能良好,30min后基本浸湿完全.研究了竹纤维生物膜载体在低浓度生活污水处理中的挂膜性能,结果表明:载体挂膜速率快,7天后载体表面即出现大量黏性黄褐色生物膜,第12天基本完成挂膜,膜厚达3～5mm.生物相观察表明:以固着型纤毛虫为主的后生动物数量较稳定,生物膜趋于成熟.载体生物膜耐水力剪切冲击能力和恢复能力强,对CODCr和NH4+-N的去除率在80％以上.     

竹纤维/可生物降解塑料绿色复合材料制备的关键问题

分析了影响竹纤维/可生物降解塑料复合材料性能的因素,简要介绍了竹纤维/可生物降解塑料复合材料制备中应注意的问题,包括原材料、竹纤维/可生物降解塑料界面相容性以及成型工艺等。     

Relationship between ball milling and the susceptibility of wood to digestion by cellulase

Summary Aspen wood was ball milled for times as long as 10 days. The change in wood morphology was examined in the ultraviolet microscope. The accessibility of the milled wood to cellulase was also determined. Soon after the commencement of the milling, part of the wood took on a characteristic appearance in which the cell wall material was completely broken down. The proportion of this disordered wall material (DWM) increased with increased time of milling. The accessibility to cellulase increased with the proportion of DWM produced by the milling.The authors wish to acknowledge the interest and valuable advice of Dr. B. A. Pethica throughout the conduct of this research     

油茶籽油的蛋白酶水解法提取工艺研究

采用物理破碎油茶籽细胞和酶降解相结合的方法提取油茶籽油,对油茶籽原材料的预处理时间和温度,酶解方法进行了研究,探索蛋白酶在水性条件下酶解油茶籽的提油工艺及其影响因素,结果表明:油茶籽原材料预处理的适宜加热温度为90℃、加热时间为2 h,适宜的酶解温度为38℃、pH值为8、水解酶用量为0.25%(占油料的质量比重)、酶解时间为4 h。     

酶解法制备低相对分子质量胡芦巴半乳甘露聚糖及其产物的表征

以纤维素酶水解胡芦巴半乳甘露聚糖所得产物 1为原料;用普鲁兰酶水解产物1侧链的α -1,6糖苷键,以还原糖得率为指标,通过 L 9(34)正交试验优化了制备低相对分子质量胡芦巴半乳甘露聚糖(产物2)的工艺,并对产物进行了表征.试验结果表明,普鲁兰酶的最佳工艺条件为:酶用量为2000ASPU/g,酶解时间2h,pH值5.2,酶解温度60℃,此时还原糖得率为43.8%.用黏度法测得水解产物2的黏均相对分子质量( M V)为5.10×104.红外光谱结果表明,1595cm-1的-OH吸收峰和1402cm-1处C-H的变角振动吸收峰变强,由此说明胡芦巴半乳甘露聚糖的糖苷键断裂,羟基的数量增加.X射线衍射图谱结果表明,胡芦巴半乳甘露聚糖的结晶区只受轻微破坏,由此说明酶解反应主要发生在胡芦巴半乳甘露聚糖的非结晶区.     

微波辅助杨木快速苯酚液化及产物表征

针对传统木材苯酚液化技术中存在的反应时间长、产物黏度高和反应活性降低等问题,采用微波加热方式,将杨木木粉在酸化苯酚溶剂中进行快速解聚反应。结果表明,微波加热条件下杨木苯酚液化的适宜条件为：木粉含水率30%～40%,液化时间15 min,苯酚与木粉的比例(P/W)2.5,木粉粒径0.18～0.25 mm,在此条件下木材液化率达到87%。微波加热的木材苯酚液化速率比传统油浴加热提高至少6倍。木材被降解为醇类、酸类、醚类、醛类和酚类等低分子质量物质,液化产物黏度显著降低,仅为3015 mPa·s,且与甲醛的反应活性较高,100 g液化产物反应消耗的甲醛达2.1 mol。微波加热与传统加热下的木材苯酚液化反应历程不尽相同,主要表现在纤维素和半纤维素降解为单糖后,单糖可进一步断裂为2,3－丁二醇、1,2－丙二醇、乙二醇和乙二醛等物质,这些物质相互之间可以发生脱水、羟醛缩合等反应进一步生成 2－乙氧基－丙烷,1,1－二乙氧基－乙烷、二异丙基缩甲醛和12－冠醚－4。     

Characterization of cellulose fibril aggregates isolated by the combination of ultrasonication and homogenizer

Cellulose fibril aggregates (CFAs) in micro/nano scales are made by the process of delaminating cellulosic fibers in high-pressure homogenizers. However, blockage of the slot during processing by cellulose fibers or particles is possible and so high-intensity ultrasonication was probed as a pretreatment method. This study was unique because of the combination of ultrasonication and homogenizer to produce high quality cellulose fibrils while preventing blockage that typically occurs using conventional homogenizer methods. The CFAs were characterized by the water-retention value (WRV), dynamic light scattering, scanning electron microscopy, atomic force microscopy, and two-dimensional (2-D) correlation spectroscopy. It was found that the ultrasonic treatment was helpful for CFA isolation before homogenizer processing. Less than 10 minutes of ultrasonic processing eliminated most of the blockage at the beginning of the homogenizer process. The results indicate that increasing the ultrasonic treatment time or homogenizer pressure significantly increased the WRVs of the treated cellulose while the CFAs were a mixture of different sized particles in the range of micro to nano scales. 2-D correlation spectroscopy between the near- and mid-infrared region helped to further explain the mechanism of size reduction which was attributable to the breakage of β-1,4-glucosidic bonds along the molecule axis due to shear forces.     

Structure, composition and enzymatic hydrolysis of steam-exploded lespedeza stalks

Pretreatment of lespedeza stalks by steam explosion has been studied. The results indicate that steam-exploded pretreatment has strong effects on physical features, morphology, crystallinity, and composition of lespedeza stalks as shown by scanning electron microscopy (SEM), infrared (IR), and X-ray diffraction spectrometry methods. After steam explosion, the cellulose and lignin contents of lespedeza stalks varied only slightly, but the hemicellulose content had decreased from 29.34% to 7.48%. The cellulose obtained by steam-exploded pretreatment had a higher degree of crystallinity than that of the raw material. At the explosion condition of 2.25 MPa and 4 min, lignocellulose is easier to hydrolyze by enzyme than the original lignocellulose. The concentration of reduced sugar in the hydrolyzate liquid increased from 71.77 to 162.84 g·L–1.     

Characterization of bamboo cellulose-based green composite film by NMMO technology

Abstract Bamboo cellulose, lignin and starch have been molecularly blended to form homogeneous composite films by NMMO-technology. The structural properties of the films were investigated with FTIR, WAXD and AFM technologies, respectively. The results show that bamboo cellulose, lignin and starch have been molecularly blended through NMMO-technology. There was a two-phase system consisting of ternary composite components as one phase and pores as the other on the surface of the composite film. Because of the existence of homogeneous phase structure formed by the rearrangement of the natural polymer molecules, the film shows good properties originating from the mutual supplement of different natural components. __________ Translated from Journal of Bamboo Research, 2007, 26(3): 32–36 [译自: 竹子研究汇刊]     

草酸二异龙脑酯的合成及其结构表征

通过莰烯和草酸在硼酐催化作用下的重排加成(酯化)反应合成了草酸二异龙脑酯,探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间对酯化反应的影响。研究结果表明,莰烯(13.6 g)、草酸和催化剂的质量比为1.7∶2∶1,反应温度为55℃、反应时间为96 h的条件下,莰烯的转化率为89.5%,草酸二异龙脑酯的选择性为95.6%。产物通过IR、LCMS-IT-TOF、1H NMR、13C NMR等手段进行了结构鉴定与表征。