ICP-MS法测定卷烟主流烟气中的铬·镍·镉·铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池(DRC)技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP-MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.014~0.046μg/L,定量限为0.041~0.147μg/L,加标回收率在92.0%~113.0%。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb 4种元素的检测。     

分光光度法测定卷烟主流烟气中氰化物的研究

[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。     

烟草及卷烟烟气粒相物中游离氨的测定

卷烟主流烟气中的氨会刺激人体的眼及呼吸系统,长期吸入会对人体造成较严重的危害。该文设计了水蒸气蒸馏处理烟草及滤片,用稀硫酸溶液吸收,基于靛酚蓝反应的分光光度法测定烟草及卷烟烟气粒相物中游离氨的定量分析方法。考察了显色剂的浓度、显色时间、温度、催化剂用量等测试条件的影响。同时评价了该方法的线性范围、灵敏度、精密度等。结果表明:检测限为0.004mg/L,烟草RSD为3.4%,烟草加标回收率在99.8%～108.6%,空白加标回收率在96.7%～108.8%,卷烟烟气粒相物RSD为4.1%,烟气粒相物加标回收率在81.4%～105.6%。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

离子色谱法对食品中丙酸钙的测定

[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。     

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。     

卷烟抽吸前后重金属元素迁移分析方法研究

[目的]研究卷烟产品抽吸前后重金属元素的迁移量和迁移规律,为降低卷烟产品危害性提供参考。[方法]分别采用微波消解与酸液萃取2种前处理方法对卷烟产品抽吸后灰分、主流烟气总粒相物(TPM)和滤嘴进行处理,对比2种方法下重金属元素的检测结果。[结果]试验发现,微波消解法对TPM中重金属的测定结果优于酸液萃取法,而灰分和滤嘴中的结果则不及后者。考察卷烟产品抽吸前后重金属迁移规律,发现大部分随侧流烟气逸出,介于66.89%~95.48%,Hg元素则基本全部随侧流烟气逸出。除Hg元素外,其他重金属元素在灰分、TPM和滤嘴中都有所迁移。Cr、Ni、As与Se元素大部分残留在灰分中,其次为TPM,滤嘴截留最少,而Cd和Pb元素则滤嘴截留量最高,TPM次之,灰分中含量最少。在重点关注的TPM中,重金属迁移率一般低于5%,部分元素迁移率介于5%~10%。[结论]卷烟产品中重金属绝大部分随侧流烟气逸出、残余在灰分中或被滤嘴截留,而迁移至主流烟气中的量极低。     

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1～1 000 ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.000 1～0.001 0 mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%～118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%～119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%～111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%～8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。     

微波消解-原子吸收火焰法测定小龙虾中的镁含量（英文）

[目的]测定小龙虾中镁的含量水平。[方法]利用微波高压消解技术对小龙虾样品进行了试验,采用火焰原子吸收法进行测定,并通过加标回收试验及对标准物质进行测定。[结果]使用微波消解-原子吸收法检测小龙虾中的镁,样品回收率在90.0%~110%,检出限为0.8mg/kg。[结论]该方法快速准确、可靠,值得推广。     

ICP-MS 法测定卷烟主流烟气中的铬.镍.镉.铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱议（ICP—MS）建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池（DRC）技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP—MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0．999以上,检出限为0．014-0．046p,g／L,定量限为0．041～0．147μg／L,加标回收率在92．0％～113．0％。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb4种元素的检测。     

卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向主流烟气的转移研究

[目的]探索卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向卷烟主流烟气的转移情况。[方法]将4种施加了不同含量的三醋酸甘油酯滤棒切成4份作为滤嘴卷制卷烟,考察卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯的含量与其卷烟制品主流烟气中的三醋酸甘油酯含量的关系。[结果]随着滤棒的三醋酸甘油酯施加比例从3.06%增加到10.35%,三醋酸甘油酯转移到烟气中的量也随之提高,但转移率却由10.41%下降到4.43%。[结论]该研究为了解滤嘴中三醋酸甘油酯在卷烟主流烟气中的转移情况提供了依据。     

静电捕集法测定主流烟气粒相中铅和镉

[目的]准确测定烟气中铅和镉的含量,提高卷烟的吸食安全性。[方法]考察了采用静电捕集方式,乙醇为洗脱溶剂,原子吸收光谱法测定主流烟气粒相中的铅和镉含量的方法。[结果]铅和镉的检出限为0.274和0.032μg/L,回收率为98.2%～101.6%和95.8%～98.7%,RSD≤5%。[结论]试验方法具有准确性高、精密度好、检出限低等特点,适合卷烟主流烟气粒相中铅和镉元素的测定。     

卷烟纸特性和滤嘴通风对卷烟烟气特征的影响

[目的]探讨卷烟纸中不同助燃剂含量及助燃剂中不同钾/钠比、卷烟纸定量及不同滤嘴通风率对卷烟烟气成分的影响。[方法]采用不同特性的卷烟纸、接装纸和成型纸卷制卷烟,利用线性回归的方法进行数据分析。[结果]随着卷烟纸中助燃剂含量、助燃剂中钾比例的升高、卷烟纸定量的降低及滤嘴通风率的增加,卷烟烟气中的焦油和CO释放量呈下降趋势,相关性显著。[结论]通过调节卷烟纸中助燃剂类型及用量,设计不同的卷烟滤嘴通风率可实现调节卷烟烟气常规成分。     

原子吸收光谱法测定卷烟烟气中重金属元素含量的研究

[目的]建立测定卷烟烟气中痕量重金属元素的原子吸收光谱法。[方法]卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,并以浓度5%硝酸为吸收液吸收,吸收液中各重金属元素直接用原子吸收光谱法测定。[结果]在最优工作条件下,该方法的检出限为0.012-0.500μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.5%,回收率为88%-102%。[结论]利用该方法分别测定了4个实际卷烟样品,结果令人满意。     

不同叶组配方对卷烟主流烟气巴豆醛释放量的影响

[目的]探讨叶组配方对主流烟气中巴豆醛释放量的影响。[方法]采用不同配方组分卷制卷烟,通过高效液相色谱检测其主流烟气中巴豆醛的含量。[结果]烟叶产地、烟叶部位和"三丝"掺兑比例对主流烟气中巴豆醛的释放量具有一定影响。国内烟叶巴豆醛的释放量平均值比国外烟叶高;中部烟叶巴豆醛的释放量较大;膨胀丝和薄片丝掺兑量与巴豆醛释放量有一定相关性。[结论]提高国外烟叶、上部烟叶、膨胀丝和薄片丝的使用量,可降低卷烟主流烟气中巴豆醛的释放量。     

一种烟草材料复合滤棒的设计

[目的]分析烟草纸质滤棒和醋纤滤棒对焦油的过滤效率,并结合两者设计出一种新型的复合嘴棒,以期达到卷烟产品降焦的目的。[方法]通过对成品卷烟样品、无醋纤卷烟样品和烟草纸质滤棒卷烟样品主流烟气中的焦油含量的检测,分析出2种材料对焦油的过滤效率,同时根据过滤效率和目标焦油量,设计制备出烟草材料结合醋纤复合滤棒的卷烟样品,并对其主流烟气常规6项指标进行了检测。[结果]试验表明,烟草纸质滤棒对焦油的过滤效率要高于醋纤滤棒,两者的过滤效率分别为2．42％／mm和2．00％／mm,设计出的2种二元复合嘴棒卷烟样品单支焦油量,能够按照预期分别下降至11．02和10．07mg／支。[结论]研究设计出的二元复合滤棒卷烟样品,有效降低了烟支主流烟气中的焦油量。     

卷烟主流烟气pH值的测定研究

［目的］研究卷烟主流烟气pH值测定的影响因素,建立卷烟主流烟气pH值的测定方法,为判断卷烟感官品质提供理论支撑。［方法］按照标准条件在吸烟机上抽吸20支卷烟并用剑桥滤片收集粒相物,转移至150 ml锥形瓶中用萃取剂萃取,并利用pH电位滴定仪测定其pH值。试验考查了不同萃取剂、萃取剂体积、萃取方式、萃取时间等因素对卷烟烟气pH值测定结果的影响。［结果］ 最终确定了以90 ml蒸馏水∶异丙醇=1∶1为萃取剂,振荡萃取30 min。利用该方法对10个国内外主导卷烟牌号样品的主流烟气的pH值进行了测定,结果表明：烤烟型卷烟主流烟气的pH值在6.008-6.212,而混合型卷烟主流烟气的pH值在6.246-6.585。［结论］ 该方法相对标准偏差为小于1％,操作简单、方便,适用于测定卷烟主流烟气pH值,结果令人满意。