青花菜气相色谱指纹图谱研究

采用气相色谱法,分别利用DB-1701和HP-5毛细管柱,以FPD为检测器,研究了青花菜的指纹图谱特点。结果显示,青花菜在2种柱子中均表现为2个峰,且其保留时间均非常稳定,但不同样品间峰面积差异较大;同一样品中2个峰的峰面积没有明显的比例关系。气相色谱指纹图谱可作为青花菜质量控制的依据之一。     

3个品种青花菜气相色谱分析

为了解不同品种青花菜气相色谱图谱特点和规律。采用气相色谱法,利用DB 1701毛细管柱,以FPD为检测器,研究了3个品种青花菜的气相色谱图谱特点。结果表明,同一品种不同青花菜个体之间主要的峰在数量和面积上都有很大的相似性,而不同品种的个体之间则表现出了较大差异;同一品种不同目标峰的峰面积比在一定范围内,而不同品种之间目标峰峰面积比差异较大。     

不同结球甘蓝品种气相色谱图谱分析

为给结球甘蓝气相色谱农药残留准确定性提供参考,对不同品种结球甘蓝气相色谱图谱特点进行了研究。采用气相色谱法,利用DB-1701毛细管柱和FPD检测器分析了冬绿、冬升和淮南新丰等3个不同品种结球甘蓝的气相色谱图谱特点。结果发现,利用该方法得到的气相图谱保留时间与峰面积都比较稳定,影响实验结果不稳定性的因素主要在样品的前处理过程。冬绿、冬升和淮南新丰等3个品种结球甘蓝在气相色谱图谱上峰的数量和峰的保留时间有相似性,但差异也较明显。同一品种个体间不同峰峰面积之间的比例关系稳定性比单纯的峰面积稳定性好。     

乐果液相色谱与气相色谱检测方法的比较

[研究目的]通过应用液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)对乐果测定的参数进行比较,为乐果检测方法的选择提供参考.[方法]分别应用气相色谱和高效液相色谱法对乐果检测条件进行优化,对这两种测定方法的灵敏度、线性相关性、稳定性及添加回收率的等参数测定结果进行比较.[结果]用液相色谱法测定乐果最低检测限为0.01mg/L,比用气相色谱法(最低检测到0.1mg/L)测定时有更高的灵敏度;HPLC检测(r=0.9990)较GC(r=0.9937)有更好的线形相关性;在乐果浓度低于0.1mg/L时,用液相色谱法对乐果进行测定有很好的稳定性,在浓度高于0.1mg/L,两种测定方法的稳定性相当.[结论]用液相色谱法测定乐果完全可以达到农药登记残留试验准则的要求.它比气相色谱法更适合乐果的微量及常量的检测.     

辽细辛挥发油气相色谱指纹图谱研究

[目的]对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析,建立辽细辛挥发油的指纹图谱测定方法,为辽细辛药用资源的开发评价和内在质量的控制提供参考依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取辽细辛挥发油,选择适宜的升温程序,应用气相色谱法对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析。[结果]标示出辽细辛挥发油图谱中10个共有峰,所建立的10批辽细辛挥发油指纹图谱具有良好的相似性,其稳定性、精密度和重复性均符合要求。[结论]该方法可靠,可操作性强,可用于辽细辛药用资源的开发评价和辽细辛内在质量的控制。     

气相及气相色谱质谱法测定食品中非法添加的石蜡

[目的]建立食品中违法添加石蜡的检测方法。[方法]分别采用气相色谱及气相色谱质谱法对食品中非法添加的石蜡进行检测。[结果]分别建立了食品中石蜡的定性与定量检测方法,确定了以正二十六烷,正二十七烷、正二十八烷、正二十九烷加和峰面积对石蜡进行定量检测的方案。[结论]该方法简便、稳定、适用性强,可用于食品中的石蜡的准确测定。     

食品中甜蜜素的气相色谱方法的改进

建立一个气相色谱测定甜蜜素的改良方法,利用正庚炕作为提取液,并对衍生化反应进行改进,避免使用冰浴,样品最后于气相色谱仪进行分析定量。结果表明标准曲线线性关系良好,r=0．9999;样品的加标平均回收率为97．9％;方法的最低检出限为0．01g／kg;检测结果与国家标准方法无显著性差异。本方法不但快速、简便,满足检测要求,并且对实验操作人员的身体健康有益。     

热导池检测器低压气相色谱的性能研究

低压下，载气流经色谱柱及检测器的速度加快，峰扩展减弱，同时柱效和检测灵敏度提高。对低压色谱过程的传质系数和分离性能进行了探讨。     

气相色谱法测定养殖水体及水产品组织中的拟除虫菊酯

[目的]明确一起因拟除虫菊酯农药中毒引发的突发性大规模死鱼事件中的拟除虫菊酯农药残留量。[方法]运用气相色谱法同时测定养殖水体及水产品组织中拟除虫菊酯农药的残留量。[结果]污染池塘表层和底层水体均不同程度地检出了甲氰菊酯,其含量分别为12.47和19.08μg/L,水体底层含量明显高于水体表层;中毒死亡草鱼除了肌肉组织外,鳃和内脏组织中均检出了甲氰菊酯,其含量分别为3.27和74.29μg/kg,内脏组织中甲氰菊酯的含量为鳃组织的22.7倍。[结论]试验结果为水产养殖生产中类似事故的原因调查、样品采集和检测以及应急处置提供了参考。     

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。     

气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

青花菜干物质积累与养分吸收特性研究

以露地栽培形式对青花菜的吸肥特性进行研究。结果表明:本试验条件下,根、茎、花的干物质最大积累量出现在生长后期,而叶的出现在生长中期;每生产1 000 kg青花菜的养分吸收量为CaO 24.99 kg、K2O 16.67 kg、N 10.88 kg、P2O57.78 kg、MgO 6.00 kg,N∶P2O5∶K2O∶CaO∶MgO的吸收比例为1∶0.71∶1.53∶2.29∶0.55。     

O-乙基磷酰二氯气相色谱分析方法研究

[目的]建立药物中间体O-乙基磷酰二氯的定量分析方法。[方法]采用气相色谱法,以十一烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对O-乙基磷酰二氯进行定量分析。[结果]采用气相色谱法定量分析药物中间体O-乙基磷酰二氯,O-乙基磷酰二氯在一定浓度下的线性相关系数R2=0.999 3,标准偏差为0.173 3,变异系数为0.179 4%,平均回收率为99.74%。[结论]气相色谱法定量分析药物中间体O-乙基磷酰二氯,方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合药物残留分析的要求。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷的研究

[目的]建立检测蔬菜中有机磷的气相色谱方法。[方法]采用气相色谱-火焰光度检测器检验蔬菜中的有机磷。[结果]结果表明,农药的加标回收率为73.88%~108.90%,相对标准偏差为2.07%~5.08%,检出限为0.017 3~0.039 5μg/ml。[结论]该方法操作简便、快速,方法回收率和精密度较好。     

二硫化碳火焰光度气相色谱法的测定研究

使用100 mL全玻璃注射器采集CS2气体,注入HC-6型微量硫气相色谱分析仪,经GDX-104色谱柱分离,应用火焰光度检测器检测。测量的线性检测范围为0.0005~0.855 mg/m3,线性方程为Y=32.67869+1.69828X(r=0.99968),相对标准偏差为2.53%~4.98%,最低检出限为0.0005 mg/m3。     

气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的含量

[目的]建立毛细管气相色谱(GC)测定蝉花中角鲨烯含量的方法。[方法]采用气相色谱法测定蝉花中角鲨烯,并对不同部位天然蝉花的角鲨烯含量进行比较,确定蝉花中角鲨烯含量测定的最佳条件。[结果]1 g蝉花经超声波提取后,经1 m L 0.5 mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液40℃皂化5 min,再经正已烷萃取净化,采用GC法测定角鲨烯含量。该方法在角鲨烯质量浓度为21.43~214.30μg/m L(r=0.999 2)范围内线性关系良好,方法精密度良好(RSD=3.71%),加标回收率为77.80%~97.32%,平均加标回收率(n=9)为88.10%。[结论]气相色谱法简单快速,污染小,检测灵敏度高,可用于蝉花中角鲨烯含量的测定。