HPLC-MS法测定酱腌菜中的甜蜜素含量

[目的]研究测定酱腌菜中甜蜜素的含量,为酱腌菜中甜蜜素的快速测定提供参考。[方法]通过高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法,同时采用正负离子模式进行多反应检测(MRM),对酱腌菜中甜蜜素的含量进行测定,用负离子模式的离子对为定量离子,并通过定性定量离子峰面积之比,参照欧盟标准偏差对结果进行判定,最后根据标准曲线采用外标法定量。[结果]试验表明,HPLC-MS法的标准曲线线性良好,相关系数r为0.999,检出限(3S/N)为0.05 mg/kg,回收率在90.2%~100%,RD值为0.5%~1.1%。[结论]HPLC-MS法快速、简便、灵敏、准确,适宜酱腌菜中甜蜜素的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

HPLC-MS法测定猪肉中地西泮等5种禁用药物的残留量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS),通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定,其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用正离子模式,玉米赤霉醇以及己烯雌酚采用负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]试验显示,该方法的线性范围为:3~100 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数分别为地西泮:Y=27 200X-0.009 31,R=1.000 0;丙酸睾酮:Y=13 800X-0.000 147,R=1.000 0;氯丙嗪:Y=0.095 1X+0.025 7,R=0.999 9;玉米赤霉醇:Y=44 100X-0.006 58,R=1.000 0;己烯雌酚:Y=0.093 4X+0.018 8,R=0.998 9。回收率分别为:地西泮100.50%~111.30%;丙酸睾酮73.30%~84.20%;氯丙嗪70.30%~99.10%;玉米赤霉醇69.90%~75.30%;己烯雌酚84.70%~117.70%。最低检出限分别为:地西泮0.4μg/kg,丙酸睾酮0.6μg/kg,氯丙嗪0.3μg/kg,玉米赤霉醇0.5μg/kg,己烯雌酚0.8μg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是动物源性食品中地西泮等5种禁用药物残留的快速而准确的检测方法。     

UPLC-MS/MS法测定岳阳黄茶中6种农药残留

应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立吡虫啉、多菌灵、苯醚甲环唑、啶虫脒、甲拌磷、氧乐果6种农药的分析方法,为岳阳黄茶中农药多残留检测提供参考.结果表明:参照基质效应评价方法,多菌灵和氧乐果没有基质效应,吡虫啉和啶虫脒属于强基质抑制效应,苯醚甲环唑和甲拌磷属于中等基质抑制效应,RSD为0.57％～7...     

检测乳性饮料中防腐剂、甜味剂——高效液相色谱法

乳性饮料是指含一定量乳的饮料，如巧克力奶、果味奶、乳酸饮料等。因其营养丰富，易于微生物繁殖，导致酸败变质，不能饮用。为了保证质量，生产厂家在饮料中添加防腐剂：苯甲酸、山梨酸。而绿色食品不提倡使用防腐剂，山梨酸安全性较高，允许低于0．2克／千克添加，苯甲酸不允许添加。糖精钠是国家禁止使用的甜味剂。防腐剂、……     

HPLC法测定保健食品中叶黄素含量

[目的]建立改良的HPLC-C_(18)法测定保健食品中叶黄素含量。[方法]优化样品前处理方法,通过单因素考察对破囊溶剂种类、破囊时间、提取时间、提取溶剂进行优化,采用常规HPLC-C_(18)分析方法进行测定。色谱条件为:流动相甲醇,流速1.0 mL/min,检测波长446 nm,柱温30℃,进样量20μL。[结果]叶黄素在0.139 6~2.094 0μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为2.21%。[结论]改良后的方法操作简便、准确、稳定,所用试剂绿色环保,可用于保健食品中叶黄素含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定青钱柳茶中5种农药残留量

应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、多效唑和氯虫苯甲酰胺5种农药在青钱柳茶中的残留分析方法。样品用乙腈匀浆提取,Carbon/NH_2小柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,5种农药的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(线性回归系数R0.99);在3个添加水平下(0.01、0.05和0.10 mg/kg)的平均回收率为79.3%～102.6%,相对标准偏差(n=5)为1.18%～9.28%,定量限为0.1～0.5 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,适用于检测青钱柳茶中5种农药的残留量。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中13种性激素残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）优化提取净化条件,利用外标法进行定量,建立鸡蛋中13种性激素残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取后,用Waters Oasis PRiME HLB柱净化,UPLC-MS/MS法检测,经正负离子模式采集,多反应监测方式（Multiple reaction monitoring,MRM）检测,基质匹配外标法分析鸡蛋中雌二醇、雌三醇、雌酮等13种性激素的残留量。结果显示,13种性激素在鸡蛋基质中的线性良好,定量限在1.50～41.00μg/kg范围内,回收率RSD为0.21%～14.08%,在鸡蛋中50.00、100.00、200.00μg/kg添加水平上的回收率平均值为62.60%～117.20%。该方法分析速度快、特异性强、准确度高及操作简便,适合用于检测分析鸡蛋中性激素的残留筛查。     

HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立测定食品中甜蜜素的方法。[方法]以C18柱分离,甲醇-0.01 mol/L乙酸铵（20：80,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]甜蜜素的线性范围为50～1000 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.95%,平均回收率为98.48%。[结论]建立了食品中测定甜蜜素的HPLC-ELSD法。该方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单,为食品中甜蜜素含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

液质联用检测白酒中的微量甜蜜素

采用液质联用建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法,以0.1%甲酸和甲醇(80∶20)为流动相,样品用水直接稀释2倍测定,采用多反应方式(MRM)进行检测。最低检出限为2 ng/m L,最低定量限为10 ng/m L,在10~1 000 ng/m L时相关系数为0.999 9,平均回收率为102.9%~106.6%,最大相对标准偏差为2.5%。采用2种类型白酒做加标回收,重复性良好,且能在3 min内完成一次进样分析,该方法简单快捷,结果可靠,可用于白酒中微量甜蜜素的检测。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

饮料中甜蜜素和山梨酸钾的离子色谱分析研究

建立了对饮料中2种添加剂甜蜜素、山梨酸钾分离测定的离子色谱分析方法。色谱柱为Dionex Ion Pac AS19(4 mm×250 mm),流动相为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.0 m L/min,抑制器电流为50m A,柱温为30℃,压力为1 668 Psi,一次进样,8 min内完成分析过程。该检测方法具有快速、简便、灵敏的特点,可满足实际工作需要。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

离子色谱法直接测定牛奶中的甜蜜素

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素.甜蜜素的线性范围为3.0～80.0 mg/L,相关系数为0.999 2,检测限为0.05 mg/L,加标回收率在90.1%～103.3%.实验结果表明,该法测定甜蜜素不需对样品进行预处理,方法简便,稳定性好,重复性好,灵敏可靠.     

离子色谱法直接测定牛奶中的甜蜜素

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素.甜蜜素的线性范围为3.0～80.0 mg/L,相关系数为0.9992,检测限为0.05 mg/L,加标回收率在90.1%～103.3%.实验结果表明,该法测定甜蜜素不需对样品进行预处理,方法简便,稳定性好,重复性好,灵敏可靠.     

高效液相色谱-质谱联用测定红酒中的氨基甲酸甲酯

[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50～200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1～20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。