固相萃取-超高效液相色谱法测定养殖水体中磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱法串联测定养殖水体中8种磺胺类抗生素的分析方法。水样预处理后调p H值至6.0,以乙腈-二氯甲烷为提取液,添加氯化钠,以PEP柱与ODS-C18柱进行富集净化,采用超高效液相色谱进行定性定量分析,结果表明:8种磺胺类抗生素在水体中的检出限为0.01~0.03 mg/L,添加回收率为60.0%~89.0%,相对标准偏差为2.52%~7.10%。利用上述方法对不同水库(网箱)和池塘水样进行了检测,水体中磺胺类药物含量由高到低排序依次为:池塘养殖基地无公害养殖池塘网箱养殖基地。     

色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展

磺胺类药物是一类可限量使用于水产养殖和畜禽业的广谱高效抗菌药物,且被广泛应用.磺胺类在动物源性食品中会有残留,通过任何途径摄入磺胺都有可能在人体内蓄积而对人造成危害.目前,动物源性食品中磺胺类药物多残留的定量检测主要有高效液相色谱法(HPLC)以及高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS).色谱法检测磺胺类药物的主要步骤为提取、浓缩、净化和进色谱柱分析.简要综述了色谱法检测动物源食品中磺胺类药物的方法研究进展,以期为动物源性食品中磺胺类药物多残留检测提供参考.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时分析养殖水体及中华鳖中6种喹诺酮类药物残留

[目的]通过固相萃取,建立超高效液相色谱-串联质谱法同时分析水体及水产品中6种喹诺酮类药物残留检测方法.[方法]水质检测方法取样量少,生物检测方法利用乙腈和水作为提取液,并添加DMSO,增进目标物在乙腈中的溶解度从而提高回收率;调查浙江省某地区20个中华鳖养殖场养殖水体和中华鳖的6种喹诺酮药物残留水平.[结果]水质检出2种喹诺酮残留,检出浓度最大值分别为421.06 ng/L(恩诺沙星)、54.20 ng/L(环丙沙星);中华鳖样品中检出4种喹诺酮残留,最大检出浓度分别为3.98μg/kg(氧氟沙星)、3.22μg/kg(培氟沙星)、127.44μg/kg(恩诺沙星)、65.00μg/kg(环丙沙星),食品安全指数均值为0.0007,食品安全状态较好.[结论]该方法灵敏度较高、分析时间较短、回收率较高,可以定量检测养殖水体和养殖生物体中喹诺酮类药物残留.     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。     

不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究

[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林

[目的]建立一种同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经乙腈进行提取,PSA为吸附剂进行分散固相萃取净化,C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,水溶液(含0.05%甲酸、5 mmol/L乙酸铵)∶乙腈=(85∶15)为初始流动相,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性定量分析。[结果]添加样品的回收率为82.5%～95.4%,相对标准偏差在3.0%～11.2%,最低检出限为0.1μg/kg。[结论]该方法精密度、灵敏度、回收率均能满足水产品中泰妙菌素和沃尼妙林的快速分析测定。     

SPE-GC/ECD联用方法对水体中痕量多氯有机化合物分析研究

[目的]实现同时测定多种多氯有机物,有利于及时发现其在环境中残留水平并评价可能的环境风险。[方法]通过固相萃取技术(SPE)分离、富集水体中的PCOCs,并应用气相色谱-电子捕获检测器(GC/ECD)对其进行分析。[结果]以五氯甲苯(PCT)和十氯联苯(DCB)为内标物,对22种PCOCs化合物进行分离、纯化、富集和分析,各组分回收率多在60%以上。[结论]SPE-GC/ECO联用方法简便、快速和精确,可用于水体中多残留PCOCs的同步分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测东寨港海水中磺胺类药物残留

优化并建立了一种同时检测海水中13种磺胺类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法,并使用优化的方法对海南省东寨港表层海水进行了检测分析。结果表明:采用流动相A:V_(甲醇)∶V_(乙腈)=1∶1与B:V_(0.1%甲酸)∶V_(10 mmol·L~(-1)乙酸铵)=10∶90水溶液作为流动相且以5%的A和95%的B为初始流动相用来定容时色谱图中的磺胺类药物的峰型都较好,无杂峰影响且标准曲线的相关系数都较高(R~2≥0.996),待测的13种磺胺类药物在14 min内出峰,回收率在70.4%～103%范围,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%。此方法灵敏度高,重现性好,适用于水体中磺胺类药物的同时检测。海南省东寨港水样中共检测到5种磺胺类药物,检出率在60%～100%之间,其中磺胺甲恶唑(SMX)检出频率最高,10个样点都检测出含有SMX,同时磺胺对甲氧嘧啶(SME)和磺胺氯达嗪(SCP)这两种在其他报道中不作为检测对象的磺胺类药物在东寨港地区有较高的检出率(都为70%),另外检出的两种为磺胺甲嘧啶(SMA)和磺胺嘧啶(SDZ)。5种药物的检出质量浓度为nd～3.35 ng·L~(-1),与国内其他水域相比,海南省东寨港水体中磺胺类药物的检出浓度处于较低水平。     

蜂蜜中磺胺类和氯霉素类同时测定的前处理方法研究

[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱(OasisPRi ME HLB柱)净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜中的磺胺类和氯霉素类。[结果]氯霉素在0.1~10.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.991;磺胺类在0.5~50.0 ng/m L范围内线性关系良好。氯霉素样品最低检出限为0.1μg/kg,磺胺类检出限为0.5μg/kg,回收率在82.50%~101.20%,相对标准偏差为3.2%~4.0%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素类和磺胺类的检测。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肉中7种磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱法(UPLC)同时测定鸡肉中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)等7种磺胺类药物的方法。鸡肉样品用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,采用UPLC检测,外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为89.8%~102.5%,相对标准偏差为3.6%~7.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。     

QuEChERS dSPE EMR-Lipid-LC-MS-MS测定鸡蛋中3种聚醚类抗球虫药物残留

[目的]利用Agilent Bond Elut增强型脂质去除EMR-Lipid技术,建立了以QuEChERS dSP EEMR-Lipid为前处理测定鸡蛋中3种聚醚类药物残留的液相色谱-质谱联用(LC-MS-MS)方法。[方法]鸡蛋经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid QuEChERS净化,采用HPLC-MS-MS上机检测。[结果]3种聚醚类药物残留在2.0~100.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.999),回收率在84.6%~107.0%。[结论]该方法前处理方便快捷、定量结果准确、再现性好,适用于鸡蛋中3种聚醚类药物残留的测定。     

毕节市茶叶农药残留监测与对策分析

[目的]对毕节市茶叶农药残留进行监测与对策分析。[方法]采用氨基柱固相萃取—气相色谱法初步检测样品中18种有机磷和有机氯类农药含量情况。[结果]通过定性和定量分析结果表明样品检测合格率为100%,而部分限用农药如毒死蜱、百菌清、乙酰甲胺磷、三唑酮、联苯菊酯、溴氰菊酯等12种有检出,禁用农药无检出。[结论]该研究可为完善茶叶产品质量检验检测标准提供相应的理论和数据支持。     

QuEChERS-气相色谱测定辣椒中的8种有机磷农药残留

[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

HPLC测定野葛中葛根素含量的研究

[目的]建立野葛中葛根素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为甲醇∶水（80∶10,V/V）,紫外检测波长250 nm。[结果]葛根素在0.242～2.420 mg/ml范围内线性关系良好,加样回收率为99.29%。[结论]该法简便、快速、重复性好,可用于测定野葛中葛根素含量。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

30%多·福可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种以甲醇和水为流动相的检测方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以甲醇和水（V∶V=55∶45）为流动相,在254 nm处,对30%多·福可湿性粉剂中2种有效成分进行定量分析。[结果]此方法的标准偏差分别为0.551 8和0.206 1;变异系数分别为3.341%和1.442%;线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9;平均回收率分别为99.64%和99.69%。[结论]建立了一种快速简便、定量准确、重复性好、准确度高的30%多·福可湿性粉剂的分析方法。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的研究

[目的]建立植物油中苯并芘残留的高效液相色谱快速测定法。[方法]采用C18（5μm,4.6 mm×250 mm）反相色谱柱,在流动相为乙腈∶水（88∶12）,流速为1.0 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃,进样量10μl的条件下测定植物油中苯并芘。[结果]方法的检出限为2μg/kg,线性范围为0～0.1μg/ml,加标回收率大于95%,相对标准偏差为1.04%。[结论]该法具有样品预处理简单,试剂消耗少,分析时间短等优点,适用于植物油中苯并芘的定量定性测定。