GC-MS同时测定电子烟油中5种苯系物和17种邻苯二甲酸酯类化合物

以气相色谱-质谱联用分析方法同时测定电子烟油中5种致癌苯系物和17种致畸邻苯二甲酸酯类化合物。结果表明,该方法中5种苯系物和17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.995 0。目标化合物的检出限为0.001～0.010μg/mL,定量限为0.003～0.050μg/mL;加标回收率为81.64%～110.48%,RSD为0.55%～9.93%。与已报道和现有标准的方法相比,该方法具有前处理操作简单、检出限和定量限更低、使用试剂及耗材较少、减少分析目标化合物的时间等优点。     

GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

依据YC/T 333—2010《烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法》,建立烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定方法。采用GUM法进行不确定度评定,建立数学模型,分析并计算影响检测结果准确性的各不确定度分量,得到了合成不确定度和拓展不确定度,形成一套合理的不确定度分析方案。结果表明：7种邻苯二甲酸酯的扩展不确定度值为2.50～5.11 mg·kg^-1(k=2);在6个因素中,影响检测结果的主要因素是标准工作曲线的拟合,其次是测量重复性和标准溶液配制,其他因素的影响较小,可以忽略不计。该评定结果可为GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度提供理论参考。     

GC-MS法测定底泥中7种邻苯二甲酸酯

建立了改进的GC-MS方法分析底泥中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)。样品经20mL乙腈+水(3+1)混合溶液作提取剂超声提取,使用QuEChERs方法净化。底泥样品经HP-5MS色谱柱分离后,7种PAEs在15min内均完全出峰,且在0.1~50.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为80.2%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.7%,检出限为0.01~0.05mg/kg。此法适宜应用于底泥中7种PAHs的检测。     

UPLC-MS/MS法测定电子烟烟油中TSNAs的含量

为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.005⁰.020 ng/g,定量限为0.0150.020 ng/g,定量限为0.015⁰.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%¹05.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。     

UPLC-MS/MS法测定电子烟烟油中TSNAs的含量

为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.005~0.020 ng/g,定量限为0.015~0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%~105.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。     

土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究

建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0．05—5mg／l范围内呈现良好的线性,检测限低至0．02μg／l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1．5d,DNOP消解半衰期为5．9d。     

Py-GC/MS研究雾化温度对电子烟油雾化主产物的影响

为探索雾化温度对电子烟油雾化主产物的影响,测量了15种可充电电子烟的雾化温度等参数,利用热裂解仪模拟雾化器,在线气相色谱-质谱法分析考察了雾化温度改变对电子烟烟油雾化主产物的影响。结果表明,15种电子烟雾化温度范围为78~288℃,相差210℃;烟油在雾化过程中可以释放出1,2-丙二醇、甘油和烟碱,这3种物质组成了电子烟烟油雾化后的主要产物,三者含量之和在80、150、250、300、500和900℃雾化条件中分别占总量的99.66%、96.66%、99.53%、99.35%、97.25%和98.92%;雾化温度80℃时烟油雾化产物中未发现甘油,而且随着温度升高一直是1,2-丙二醇的相对含量高于甘油,直至雾化温度达到900℃时甘油的相对含量高于1,2-丙二醇。     

GC-MS法测定动物组织中盐酸克伦特罗前处理方法的研究

[目的]建立一种简单、准确、快速而又重现性好的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定动物组织中盐酸克伦特罗的预处理方法。[方法]以猪肝为原料,预处理方法是样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,用酸性水溶液反萃取,SCX固相萃取小柱净化,经双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BTSFA)衍生后,再采用气质联用仪进行检测其盐酸克伦特罗的含量。[结果]研究显示,该方法下盐酸克伦特罗的回收率为85%~95%,检出限可达0.5μg/kg。[结论]采用气相色谱-质谱联用法测定动物组织中盐酸克伦特罗的精密度高,重现性好,方法可靠。     

SPE-GC-MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究

用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。     

食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

[目的]建立一种可满足植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。[方法]利用气相色谱三重串联四级杆质谱技术,建立了植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物检测方法并进行了样品测试。[结果]该方法对食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测,线性范围为10~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,样品中的检出限最低达到0.2 mg/kg。17种组分3个浓度梯度(1.0、5.0和10.0 mg/kg)的平均回收率均在80.4%~110.9%,相对标准偏差在2.4%~8.3%。[结论]该方法简便、快速、检出限低、结果准确,可应用于核桃油、菜籽油、玉米油等实际样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

我国环境中邻苯二甲酸酯污染特征及其生态风险

综述了我国水体、沉积物、土壤、生物体及人体PAEs污染特征,讨论了其可能的污染来源及生态风险,并探讨了我国PAEs污染研究存在的问题,以期为PAEs污染进一步研究及其风险控制提供参考.     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

气质联用技术分析测定驴奶粉中脂肪酸

[目的]分析测定驴奶粉中的脂肪酸类化学成分和含量。[方法]采用气相色谱-质谱联用技术对驴奶粉中全部脂肪酸的化学成分进行分析与测定。[结果]驴奶粉中含有30多种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸约占总脂肪酸含量的60%。[结论]该研究可为快速、准确测定奶粉中脂肪酸含量和进一步开发驴奶粉产品提供参考。     

酸碱度对气相色谱-质谱联用法检测氯霉素提取的影响

为使检测结果更准确,研究了溶液酸碱度对氯霉素提取的影响。在9种不同pH值的水溶液中添加氯霉素标准品,乙酸乙酯提取后,用N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）进行硅烷化处理,用正己烷溶解后,使用气相色谱-质谱联用法（GC／MS）检测氯霉素衍生物。通过全扫描质谱图和NIST标准质谱图的对比,对氯霉素衍生物进行定性确定;通过测定特征离子m／z225的值对其定量;再将提取后的水溶液残液全部调至pH=5．5左右,重新检测以确认氯霉素在一些样品中未检出的原因。结果表明,强酸强碱中的氯霉素发生不可逆的分解,在提取氯霉素时应保持中性偏酸环境以达到最佳提取效果。     

我国设施菜地邻苯二甲酸酯污染现状及防治研究进展

综述了我国设施菜地土壤邻苯二甲酸酯类化合物的污染现状及其防治方法,并对未来的研究方向进行了展望。分析表明,我国设施菜地土壤已受到不同程度的污染,对其治理迫在眉睫;不同种类的PAEs在土壤中的分布具有空间和时间规律;设施菜地土壤PAEs主要污染来源为大棚和地膜、污灌、肥料等途径;目前PAEs污染土壤主要通过在土壤中添加堆肥、污泥以及接种降解菌株等方法治理。     

固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃

[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。     

固相微萃取-气质联用法分析黄酒中挥发性成分

采用顶空固相微萃取与气质法分离、分析延安糜子酒和绍兴糯米酒2种黄酒中的多种易挥发性成分。结果表明,从延安糜子酒中共分离得到46种挥发性化合物,其中醇类、酯类、烃类、酚类、醛酮类的相对含量分别为39.292%、23.556%、7.366%、1.888%、4.214%;从绍兴糯米酒中共分离得到27种挥发性化合物,其中醇类、酯类、烃类、酚类、醛酮类的相对含量分别为43.600%、24.904%、1.437%、0.888%、19.316%。2种黄酒中共鉴定出挥发性成分62种,共有的挥发性成分有11种,在挥发性组成上相似,醇类含量最高,酯类次之,两者相对含量占鉴定得到物质总量的50%以上。该试验从黄酒中分析出不同种类的挥发性物质,为研究黄酒中挥发性物质组成提供了数据,也为黄酒感官评价方法奠定了坚实的基础。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。