柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法测定水中草铵膦

采用柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法建立了水中草铵膦的检测方法。水样在四硼酸钠缓冲盐体系中与氯甲酸-9-芴基甲酯进行衍生化反应,衍生产物在Waters AtlantisT3色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行色谱分离。试验结果表明,该方法的检出限为0.000 370 mg·kg-1,定量限为0.001 23 mg·kg-1,在0.002 00~0.200 00 mg·L-1,草铵膦具有良好的线性关系(R2=0.999 9)。在0.003 00、0.300和30.0 mg·kg-1添加水平下,草铵膦的平均回收率为88.0%~103.0%,相对标准偏差(n=5)为0.73%~2.14%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合水中草铵膦的检测。     

氨基酸分析中的柱前衍生技术

介绍了以邻苯二甲醛、氯甲酸芴甲酯、异硫氰酸苯酯、丹酰氯、二甲胺偶氮苯磺酰氯和6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯等作为衍生试剂的柱前衍生与反相高效液相色谱法相结合分析氨基酸的原理及特点。     

多功能柱净化柱后电化学衍生法检测花生中的黄曲霉毒素

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,能够满足欧盟对花生黄曲霉毒素检测的限量要求。     

柱前衍生HPLC法检测罗非鱼肌肉中的硫酸新霉素

硫酸新霉素本身没有紫外吸收,必须通过柱前衍生来进行荧光榆测.建立合适的衍生方法是提高检测灵敏度的关键,通过对硫酸新霉素衍生方法的优化,确定衍生化学试剂氯甲酸戊甲酯乙腈溶液的浓度为8 mmol/L,存pH值为7.8的硼酸缓冲液中衍生反应15 min,10 h内检测可得到理想的结果.对硫酸新霉素检测方法优化后,该药物在罗非鱼肌肉中检测限可达到0.02mg/kg.定量限为0.05 mg/kg,在0.05～5 mg/kg浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.9956),在肌肉中分别按照0.10、0.50、1.00 mg/kg的标准添加硫酸新霉素,回收率分别为76.43±1.46%、79.47±1.71%、86.82±1.13%.     

柱前衍生高效液相色谱法检测肉制品中亚硝胺化合物

建立了高效液相色谱法测定了肉制品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)和N-亚硝基吡咯烷(NPIR)化合物的新方法。通过与脱亚硝基化试剂(HBr+HAc)作用,脱去亚硝基生成相应的二级胺,再与丹磺酰氯反应,荧光检测器(FLD)检测,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~50.0μg/m L浓度范围内,3种化合物均具有良好的线性响应,方法对NDMA、NDEA、NPIR的检出限均为0.5、2.0、2.0μg/kg,在不同添加水平下的平均回收率分别在86.7%~116.4%、81.0%~91.5%、82.5%~107.5%之间,相对标准偏差(RSD)均8.9%。     

柱前衍生RP-HPLC法测定狗尾草种子氨基酸含量

【目的】采用柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测狗尾草种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量,为阐明其应用价值提供支撑。【方法】制备狗尾草种子的水解氨基酸样品溶液和游离氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺进行柱前衍生,建立RP-HPLC法,检测方法的精密性、稳定性、重复性。利用RP-HPLC法,采用梯度洗脱方法,检测狗尾草种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。【结果】21种氨基酸的检测浓度线性范围为0.001 9~2.700 0μmol/mL,相关系数R2均≥0.999 0。21种游离氨基酸的平均加样回收率在87.50%~100.20%,相对标准偏差(RSD)在0.82%~2.46%;水解氨基酸的平均加样回收率在91.10%~100.21%,RSD在0.52%~2.08%。必需氨基酸和半必需氨基酸在狗尾草21种游离氨基酸和水解氨基酸中均含有,但水解后色氨酸、天冬酰胺、组胺酰胺遭到了破坏,含量较低。【结论】建立的氨基酸测定方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合狗尾草种子中游离氨基酸和水解氨基酸的含量测定。狗尾草种子中含有丰富的游离和水解氨基酸。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定中草药提取物中的黄曲霉毒素B1

样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0．1μg／kg,线性范围为1．0～45μg／kg,加标回收率为80％-110％,结果准确可靠。     

龙牙百合花氨基酸含量的柱前衍生OPA-HPLC法测定

[目的]测定龙牙百合花中的氨基酸含量。[方法]以邻苯二甲醛（OPA）与9-芴基羰酰氯（FMOC—C1）作衍生剂,利用VWD检测器可变波长检测程序,采用柱前衍生OPA—HPLC法测定邵阳龙牙百合花中的17种氨基酸含量。[结果]邵阳龙牙百合花中含有苏氨酸、丝氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、组氨酸、半胱氨酸、异亮氨酸等17种氨基酸。其中必需氨基酸的含量为49．7mg／g,占氨基酸总量的31．20％;儿童必需氨基酸的含量为30．6mg／g,占氨基酸总量的19．20％;含量最高的是谷氨酸（28．7mg／g,占氨基酸总量的18．03％）;其次是精氨酸（27．5mg／g,占氨基酸总量的17．30％）。[结论]该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,可靠。龙牙百合花中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具有很高的开发利用价值。     

黄精多糖的柱前衍生化HPLC指纹图谱研究

为了建立黄精多糖组成糖的指纹图谱,采用柱前衍生化HPLC法测定黄精多糖的组成,并建立其组成糖的指纹图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(KH_2PO_4-Na OH,p H 6.8)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm。结果显示,黄精多糖有4个共有峰,分别为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,对10批样品进行相似度分析,其相似度大于0.98。采用HPLC法建立多糖的指纹图谱操作简便、选择性高、分析速度快,可有效检测黄精多糖。     

对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦

建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法.土壤样品用0.6 mol·L-1 KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入C18柱中分离,用紫外检测器在235 nm波长检测,流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=65∶35(V∶V).样品中草甘膦浓度在0.5～40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系(R2=0.9998).草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10-10 g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg·kg-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%～98.3%和0.66%～5.63%.     

柱前衍生化高效液相色谱法分析银耳多糖的单糖组成

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化反相高效液相色谱法,建立了5种常见单糖的最佳分离条件,并将该条件用于银耳多糖的单糖组成分析.银耳多糖中含有甘露糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、木糖、岩藻糖,摩尔比为3.894:1.264:0.044:1.000:0.265.该方法简单、快速、灵敏度高、重现性良好,可用于银耳多糖的质量控制.     

柱前衍生反相液相色谱法测定饲料中氨基酸含量

采用邻苯二甲醛-氯甲酸芴甲酯(OPA-FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定饲料中17种氨基酸含量,以C18柱为分析柱,采用荧光检测器,25min内17种氨基酸得到了分离.氨基酸浓度在10-1000pmol/ul范围内,其峰面积与氨基酸浓度的线性相关系数均大于0.996,17种氨基酸的加标回收率在83.9%-109.8%范围内.试验结果表明本方法具有操作简单、灵敏度高,适用于饲料中氨基酸的测定.     

柱前衍生高效液相色谱法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量

 建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后，直接采用三氟乙酸酐(TFAA)－N－甲基咪唑(NMIM)－乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化，后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明，本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1，在0.001～0.1mg·kg-1时，阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间，变异系数（C.V.%）在1.9%～12.8 %。     

HPLC法测定保健食品中叶酸含量的不确定度评价研究

[目的]对高效液相色谱法测定保健食品中叶酸含量的不确定度进行评定.[方法]建立了不确定度评价数学模型,对测定过程中各影响因素进行分析评估.[结果]合成了各变量的不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度：（33.0±1.7）g/kg（K-2）.[结论]分析了产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定叶酸的含量提供可靠的理论依据.     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。     

HPLC法同时测定鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸的含量

为了探讨鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸同时测定的优化流程,对HPLC测定方法中的检测波长、精密度、稳定性、回收率等条件进行了筛选与优化。结果表明：迷迭香酸、鼠尾草酚、鼠尾草酸在5~100 mg·L-1的浓度范围内具有良好的线性,相关系数达到0.999以上,回收率分别为86.4%、85.6%和88.8%。针叶迷迭香(Rosmarinus officinalis "Pine")叶片中鼠尾草酸（25 585 mg·kg^-1）和鼠尾草酚（11 823 mg·kg^-1）含量最高,大叶迷迭香叶片中迷迭香酸含量最高（7 572.67 mg·kg^-1）。小叶迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)茎中鼠尾草酸含量（1 570.00 mg·kg^-1）、鼠尾草酚含量（1 603.33 mg·kg^-1）和迷迭香酸含量（1 304.67 mg·kg^-1）在4个迷迭香品种中最高。HPLC测定方法稳定、可靠且高效,可为迷迭香非挥发性成分的开发与利用提供理论依据。     

HPLC法测定柿蒂中乌索酸与齐墩果酸的含量

采用超声技术提取柿蒂中乌索酸与齐墩果酸,建立HPLC测定乌索酸与齐墩果酸含量的方法。结果表明,该方法灵敏、快速、准确,可用于柿蒂中乌索酸与齐墩果酸含量的测定。     

黔产野生山楂中齐墩果酸的含量测定研究

[目的]探寻黔产野生山楂中齐墩果酸含量的测定方法。[方法]采用HPLC法,Diamolsil^TM（钻石）C18色谱柱;以甲醇-0．8％醋酸铵（80：20）为流动相;流速为1．0ml／min;柱温30℃;检测波长210nm。[结果]方法线性关系良好,平均加样回收率99．92％（RSD=0．1440％）。[结论]HPLC法简便快速、结果准确,可以作为测定黔产野生山楂中齐墩果酸含量的测定方法。     

枇杷叶中乌索酸的制备及HPLC分析

采用“醇提凝析法”制备枇杷叶中的乌索酸,并建立HPLC测定分析乌索酸含量的方法。色谱柱为Symmerry Shield RP18,流动相为甲醇-水(88：12),流速1mL／min,检测波长210nm．柱温25℃。乌索酸在4．4—22．0μg范围内线性关系良好(r=0．9992),平均回收率为99．32％(RSD为0．70％)。结果表明,HPLC法测定乌索酸含量准确、可靠,可用于乌索酸含量测定分析。     

HPLC法测定金银花中绿原酸含量

以绿原酸含量为指标评价金银花品质。采用索氏提取法提取其叶中的绿原酸,用高效液相色谱法对绿原酸含量进行测定。结果表明:检测波长选择为242 nm,绿原酸在0.20～1.00μg呈现良好的线性关系,RSD=1.08,回归方程为Y=30 517.234 X+4.433,r=0.999 9(n=5),绿原酸含量为2.6%。可见金银花品质较好,具有巨大的开发和利用价值。