36%氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油的分析方法研究

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混剂中氟虫腈和乙酰甲胺磷含量的方法。[方法]采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈∶水=32∶68(V/V)为流动相,检测波长为215 nm,外标法定量。[结果]氟虫腈和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0.030和0.120,变异系数分别为2.84%和0.34%,平均回收率分别为99.29%和99.71%;线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8。[结论]在同柱同操作条件下分析36%氟虫腈.乙酰甲胺磷乳油,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。     

高效杀虫剂原料2，6-氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6二氯苯甲腈法合成2,6二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为：DCBN／KF为1.0：2,8,反应前期温度170～180℃,时间2h;反应后期温度230～240℃,时间4h,该条件下,反应产率为88％～90％。水解反应的最佳工艺条件为：硫酸浓度85％,反应温度70℃,反应时间4h,该条件下,水解产率为98．4％。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为：反应温度60～70℃,反应时间2h,溴用量16．5～17．0g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5％,且易于实现工业化。     

杀虫剂一次性施用对甘蔗螟虫、绵蚜和粉蚧的防效

[目的]减少甘蔗害虫杀虫剂使用量和使用次数.[方法]选用10％噻虫胺·杀虫单颗粒剂、40％溴酰·噻虫嗪悬浮种衣剂、8％氟虫腈悬浮种衣剂和75％乙酰甲胺磷可溶性粉剂等4种杀虫剂,在甘蔗种植时一次性施用防治甘蔗螟虫、绵蚜和粉蚧.通过调查、计算各处理的为害株率、防效和农艺性状表现,比较4种杀虫剂的田间药效和增产增糖效果.[结...     

丙溴.毒死蜱30%乳油气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,丙溴·毒死蜱30％乳油中丙溴磷和毒死蜱分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5％OV一101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环酯为内标物。利用FID检测器通过程序升温方法对丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷和毒死蜱的标准偏差分别为0．090、0．054;变异系数分别为0．49％、0．43％;回收率为98．88％～102．51％、99．13％～101．93％;线性相关系数分别为0．9995、0．9997。[结论]该方法测定丙溴·毒死蜱30％乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

50%氟虫腈·敌百虫乳油防治水稻稻飞虱田间药效剂量的筛选

[目的]探讨复配制剂50%氟虫腈.敌百虫乳油防治水稻稻飞虱的最佳剂量。[方法]以50%氟虫腈.敌百虫乳油4506、007、509、00g/hm^2为处理,以50 g/L氟虫腈悬浮剂37.5 g/hm^2为药剂对照,以清水为空白对照,研究各处理对水稻稻飞虱的防治效果。[结果]田间试验结果表明,处理剂量范围内,药剂对水稻安全,对水稻天敌种群无明显影响;以50%氟虫腈.敌百虫乳油750 g/hm^2处理防效最好。[结论]50%氟虫腈.敌百虫乳油是一种高效、低毒的化学复配制剂农药,适于在生产上推广。     

5种药剂对椰子坚蚜的室内毒力及田间药效研究

[目的]筛选槟榔椰子坚蚜高效安全的防治药剂.[方法]通过室内毒力测定及田间药效试验研究5种药剂对椰子坚蚜的防治效果.[结果]5种药剂中,10％顺式氯氰菊酯、22％氟啶虫胺腈和10％吡虫啉对椰子坚蚜的室内毒力较高,LC50分别为15.28、30.00和30.23 mg/L;10％顺式氯氰菊酯、22％氟啶虫胺腈和10％吡虫啉各浓度施药后10 d防治效果均达到90％以上,22％氟啶虫胺腈施药后5d的防效均达到100％.[结论]防治椰子坚蚜时首选10％顺式氯氰菊酯,其次是22％氟啶虫胺腈和10％吡虫啉,但应急防治时选用22％氟啶虫胺腈和10％吡虫啉效果更明显.     

高效液相色谱法测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量

[目的]建立双黄连栓中绿原酸含量的HPLC测定方法。[方法]色谱柱为DiamonsilC18 5μm（250mm×4．6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15．0：85．0：1．0：0．3）,检测波长为324nm,流速为1．2ml／min,进样量为20μl,柱温25℃,在该条件下测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量。[结果]试验条件下,绿原酸在0．2～0．6μg范围内线性关系良好,r=0．9987;样品在5h内稳定;平均回收率99．6％,RSD=0．8％（n=6）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于双黄连栓的含量测定及质量控制。     

2种农药对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性毒性

以体长（5.56±0.31）cm、体质量（2.67±0.40）g的麦瑞加拉鲮鱼幼鱼为试验动物,采用静水试验法,在水温28.1±0.6℃条件下,开展了氟虫腈、乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性毒性研究。结果表明：氟虫腈对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h、48h、72h、96h的半致死浓度分别为0.020mg/L（95%置信限[0.009,0.066]）、0.017mg/L（95%置信限[0.007,0.064]）、0.010mg/L（95%置信限[0.004,0.041]）、0.004mg/L（95%置信限[0.002,0.017]）;乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h、48h、72h、96h的半致死浓度分别为315.500mg/L（95%置信限[150.453,372.135]）、142.233mg/L（95%置信限[64.565,190.985]）、62.517mg/L（95%置信限[25.136,102.825]）、28.708mg/L（95%置信限[12.759,46.174]）。麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对氟虫腈、乐果的96h安全质量浓度分别为0.0004mg/L、2.8708mg/L,2种农药的毒性大小为氟虫腈、乐果。最后,还就氟虫腈、乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性致毒效应特征以及麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对氟虫腈、乐果的安全浓度进行了评价。     

氰氟虫腙不同剂型对水稻稻纵卷叶螟的控制效果及助剂筛选

[目的]明确氰氟虫腙不同剂型及助剂对水稻稻纵卷叶螟的防治效果及最佳剂量。[方法]田间小区试验,采用兑水叶面喷雾法施药。[结果]20％氰氟虫腙乳油、24％氰氟虫腙悬浮剂对稻纵卷叶螟高效且持效期长达10一15d。助剂增效作用显著,提高防效5．2％～10．1％;相同防效下,减少氰氟虫腙用量36．0-90．0g/hm2。[结论]为有效防控稻纵卷叶螟危害,宜于卵孵至低龄幼虫高峰期,兑水叶面喷施l一2次氰氟虫腙;与杰效利、EmulanLVA、RD9010、RD9000混用,田间效果更佳。     

51．2％氟虫腈·敌百虫乳油防治水稻稻纵卷叶螟田间药效试验

通过51.2％氟虫腈·敌百虫乳油对水稻稻纵卷叶螟防治药效试验比较表明,51．2％氟虫腈．敌百虫乳油对水稻稻纵卷叶螟具有一定的防治效果,经济用药量为1500g／hm^2,药后12d防效为89．72％。     

29％辛硫·氟虫腈乳油对稻纵卷叶螟的田间防效

田间试验结果表明，29％辛硫·氟虫腈乳油对稻纵卷叶螟具有速效性好、持效期长等优点，药后3—7d，29％辛硫·氟虫腈乳油100—120ml／667m^2对稻纵卷叶螟的杀虫效果为79．09％-86、78％，优于对照药剂辛硫磷处理，与对照药剂氟虫腈的防治效果相当；药后14d，29％辛硫·氟虫腈乳油100—120ml／667m^2对稻纵卷叶螟的保叶效果为73．93％-82．35％，与氟虫腈的效果相近，明显好于对照药剂辛硫磷、毒死蜱。因此，29％辛硫·氟虫腈乳油防治稻纵卷叶螟的推荐剂量为100～120ml／667m^2，大发生年份可适当加大施药量，防治适期宜掌握在稻纵卷叶螟卵孵盛期和低龄幼虫高峰期，用水量不低于50kg／667m^2，喷药时力求均匀周到。     

5％氟虫腈悬浮种衣剂拌种防治玉米田蛴螬效果及使用技术

[目的]了解5％氟虫腈悬浮种衣剂拌种防治玉米田蛴螬的效果,为该制剂的进一步推广应用提供参考.[方法]通过小区试验研究了5％氟虫腈悬浮种衣剂拌种对玉米田蟒螬的防治效果、最佳使用剂量及安全性.[结果]5％氟虫腈悬浮种衣剂玉米拌种后播种是防治玉米田蛴螬的较好药剂,建议每100kg种子用5％氟虫腈悬浮种表剂2 000 ～3 000 ml进行机械或人工拌种,田间蛴螬常年发生较重田块,100 kg种子可用5％氟虫腈悬浮种衣剂4 000 ml进行拌种,拌种时按100 kg种子所用药量用水2L的比例稀释,将药剂和种子拌匀放阴凉通风处稍晾后即可播种.[结论]为玉米田蛴螬的防治提供了理论依据.     

氟虫腈在水稻土和红壤中的淋溶研究

采用物理模拟人工降雨的方法初步研究了淹水条件下氟虫腈在江西红壤和嘉兴水稻土的淋溶行为,农药添加量为最高推荐用量的倍量,降雨量为180 mm·d-1。结果表明,经过7 d模拟人工降雨后,在嘉兴土中,95％的农药仍驻留在0～15 cm的土壤中,驻留量随深度增加而减少,尤其在10 cm以下驻留量很小;江西土中,经过7 d淋溶,有近50％的农药穿过了淋溶柱,其最大淋溶深度还有待进一步研究。因此,在嘉兴水稻土中施用氟虫腈,对地下水的影响较小;在江西红壤中施用氟虫腈,将会对地下水产生潜在威胁。

     

乙酰甲胺磷和甲胺磷气相色谱检测方法的优化研究

[目的]探讨一套能够高效、准确同时检测蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷的方法。[方法]通过对氮吹浓缩温度、进样口条件、升温程序等方面进行控制和优化,并采用空白基质匹配标准溶液的方法,建立能够高效、准确同时检测蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷的方法。[结果]所建立的方法检测蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷含量,检出限为0.007~0.010 mg/L;方法的回收率为83.9%~102.5%,相对标准偏差为2.4%~4.3%。[结论]建立的蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法高效、准确,可用于实践。     

50%氟虫腈·敌百虫乳油防治水稻稻飞虱田间药效剂量的筛选

[目的]探讨复配制剂50%氟虫腈.敌百虫乳油防治水稻稻飞虱的最佳剂量。[方法]以50%氟虫腈.敌百虫乳油4506、007、509、00g/hm2为处理,以50 g/L氟虫腈悬浮剂37.5 g/hm2为药剂对照,以清水为空白对照,研究各处理对水稻稻飞虱的防治效果。[结果]田间试验结果表明,处理剂量范围内,药剂对水稻安全,对水稻天敌种群无明显影响;以50%氟虫腈.敌百虫乳油750 g/hm2处理防效最好。[结论]50%氟虫腈.敌百虫乳油是一种高效、低毒的化学复配制剂农药,适于在生产上推广。     

氰氟虫腙对甜菜夜蛾幼虫防治效果的试验研究

[目的]明确氰氟虫腙防治甜菜夜蛾的效果;探索氰氟虫腙与顺式氯氰菊酯或溴虫腈混用的前景。[方法]试验1设24％氰氟虫腙SC216、252、288、504gai／hm^2;10％除尽SC75g ai/hm^2及清水对照6个处理。试验2设9个处理,在试验1处理的基础上增加15％安打SC36g ai／hm^2;24％氰氟虫腙SC216g ai／hm^2加10％高效灭百可EC15gai／hm^2和24％氰氟虫腙SC216gai／hm^2加10％除尽Sc15gai／hm^2 3个处理。药后调查幼虫密度,计算防治效果。[结果]与对照相比,氰氟虫腙处理明显减低了甜菜夜蛾幼虫的密度。在初龄幼虫高峰期,按252-504gai／hm^2的剂量喷雾防治甜菜夜蛾幼虫,药后3d的防效可达到90％左右,持效期达到10d。氰氟虫腙与顺式氧氰菊酯和溴虫腈混用可提高对甜菜夜蛾幼虫的防治效果。[结论]氰氟虫腙可以推广用于甜菜夜蛾的防治,适宜使用剂量为252-504g ai／hm^2;氰氟虫腙与溴虫腈混用具有较好的开发前景。     

多菌灵·粉唑醇水分散粒剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法，使用C18柱，在紫外检测波长260hm下，以甲醇＋水为流动相，对多菌灵·粉唑醇水分散粒剂进行定量分析，此方法的线性关系分别为0．9953和0．9961；变异系数分别为0．50％和1．36％；平均回收率分别为100．9％和99．9％。     

灯台树不同部位主要药用组分的研究

[目的]确定灯台树不同部位中的主要药用组分,以充分利用其资源。[方法]化学定性法确定灯台树与止血、消肿功效相关的组分;定量法确定主要药用组分的含量,拟建立HPLC分析方法。【结果]在Symmetry Sheild^IMRP18色谱柱4．6mm×250．0mm。5μm）;乙腈-水-磷酸（80：20：0．1,V／V／V）为流动相;检测波长为206nm;流速为1．0ml／min;柱温为30℃条件下,熊果酸在O．42—2．94μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为96．96%,RSD为1．52％,[结论]灯台树叶、茎皮含有丰富的熊果酸,可以作为熊果酸提取物的可持续利用资源之一。     

替代甲胺磷农药品种防治稻纵卷叶螟药效试验

甲胺磷在禁用前是防治稻纵卷叶螟的常用药剂.通过丁烯氟虫腈等5种药剂防治稻纵卷叶螟的田间药效试验,筛选出丁烯-氟虫腈、呋喃虫酰肼、甲氨基阿维菌素、氟硅菊酯和氟虫腈作为适宜广东省推广使用的甲胺磷替代品种.     

黔产野生山楂中齐墩果酸的含量测定研究

[目的]探寻黔产野生山楂中齐墩果酸含量的测定方法。[方法]采用HPLC法,Diamolsil^TM（钻石）C18色谱柱;以甲醇-0．8％醋酸铵（80：20）为流动相;流速为1．0ml／min;柱温30℃;检测波长210nm。[结果]方法线性关系良好,平均加样回收率99．92％（RSD=0．1440％）。[结论]HPLC法简便快速、结果准确,可以作为测定黔产野生山楂中齐墩果酸含量的测定方法。