广东省化橘红中黄酮类物质的HPLC测定

采用高效液相/紫外-可见波长检测器(HPLC/VWD)法,测定了化橘红中黄酮类物质的含量.7种黄酮类标准品分别是芦丁、金丝桃苷、柚皮苷、橙皮苷、柚皮素、川皮苷和甜橙黄酮.分离条件:分离柱为Nucleosil C18反相柱,5μm,250 mmX4.6 mm,流动相A为20%的甲醇,流动相B为30%的乙腈,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速1.0～1.2 mL/min,柱温35℃,分析波长285～350 nm,梯度波长.测定结果表明:标准品浓度范围为0.098～25.000～g/mL,回归方程相关系数为0.999～1.000;标准品连续5次进样和在48 h内多次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差均≤4.518%;供试的10个化橘红样品中均含有柚皮苷,其中4个样品中含有少量的柚皮素;化橘红中黄酮类物质主要成分是柚皮苷.     

RP—HPLC法测定青果鲜果肉中的没食子酸含量

在色谱柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相A为体积分数20%的甲醇,流动相B为体积分数30%的乙腈,A和B流动相用体积分数50%的磷酸调pH至3.2±0.05,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速 0.8～1 mL/min,柱温35 ℃,分析波长272 nm条件下,应用反相高效液相色谱法测定了广东产15个品种青果鲜果肉中的没食子酸含量.结果表明,没食子酸线性范围为0.390 6～25.000 0 μg/mL,标准曲线y=62.662x-16.805,相关系数R2＝0.999 6.标准品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.761 4%和2.773 6%.标准品回收率平均数为99.09%(n=5),回收率相对标准偏差为3.298%.15个品种青果果肉中均含有没食子酸,含量在57.958 4～230.737 3 μg/g 鲜质量之间,以土纳甜种品种的含量最高,香种含量最少,相对标准偏差为0.060%～1.938%.     

RP-HPLC法测定青果鲜果肉中的没食子酸含量

在色谱柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相A为体积分数20%的甲醇,流动相B为体积分数30%的乙腈,A和B流动相用体积分数50%的磷酸调pH至3.2±0.05,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速0.8~1 mL/min,柱温35℃,分析波长272 nm条件下,应用反相高效液相色谱法测定了广东产15个品种青果鲜果肉中的没食子酸含量.结果表明,没食子酸线性范围为0.390 6~25.000 0μg/mL,标准曲线y=62.662x-16.805,相关系数R2=0.999 6.     

RP-HPLC对柚皮中黄酮类化合物的分离和测定

采用反相液相色谱法（RP-HPLC）定量分析了柚子外、内皮中芦丁的含量,优化了柚皮中黄酮类化合物的提取工艺。色谱条件：ODS-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸（体积比50︰50）,检测波长为380 nm,流速为0.6 ml/min,柱温25℃。结果表明,芦丁在0.005～0.25 g/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=20 137 004.099 7X＋850.781 4,r=0.999 9;柚外皮中芦丁的平均加样回收率为99.5%,RSD为1.156%;柚内皮回收率为98.2%,RSD为0.497%;测得柚外、内皮粉末中芦丁含量分别为1.69、0.54 mg/g。该方法具有样品处理简单、精密度高、分离度好等优点,能准确检测柚皮中黄酮类化合物的含量。     

应用RP-HPLC法测定野山杏果肉黄酮类化合物

【目的】分析测定新疆野山杏果肉中4种黄酮类化合物(原花青素、芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素)。【方法】运用高效液相色谱分析方法,采用Hubble C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相A(甲醇): B(0.5%磷酸水溶液)= 45∶55,在1.0 mL/min流速下等度洗脱,分离新疆野山杏果肉中4种黄酮类化合物,采用仪器精密度、稳定性、重复性及添加回收率验证该方法。【结果】原花青素、芦丁、槲皮素3种黄酮成分色谱峰在20 min内分离度良好,线性范围为0.52～56 μg/mL(r = 0.999 8～1),加样回收率为92.13%～96.70%,RSD为0.89%～1.96%;原花青素含量为7.325 mg/kg,芦丁含量为0.630 mg/kg,槲皮素含量为0.009 58 mg/kg,柚皮苷二氢查尔酮在该条件下未检出。【结论】高效液相色谱(RP-HPLC)简便、快速、准确、稳定性及重复性好,适用于新疆野山杏果肉中芦丁等3种黄酮类化合物的分离测定。     

高效液相色谱法测定不同柑橘品种新老叶类黄酮含量

[目的]利用高效液相色谱法检测9个不同柑橘品种新、老叶片类黄酮含量,分析各品种新、老叶片类黄酮种类及其含量。[方法]色谱柱为Waters ODS C₁₈柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）;以色谱乙腈（溶液A）和含有0.1%甲酸的超纯水（溶液B）为流动相,线性梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃;检测波长280 nm。[结果]不同柑橘品种新老叶片所含类黄酮组成差异较大,其中葡萄柚主要为柚皮芸香苷和橙皮苷;胡柚以新圣草次苷和橙皮苷为主,椪柑主要为柚皮苷、甜橙黄酮和川陈皮素,新叶类黄酮化合物总量以汪村1号椪柑最高（21.153 mg/g）,老叶以汤姆逊粉红葡萄柚最高（14.307 mg/g）。[结论]9个柑橘品种之间,同一品种新、老叶间类黄酮含量和种类存在差异,大部分品种老叶含量和种类多于新叶。     

2种罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷含量比较研究

【目的】建立并测定罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷含量的HPLC方法,并比较2种罗布麻叶中3种黄酮成分的含量差异。为2种罗布麻质量控制提供方法和依据。【方法】采用Symmetry Shield(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在35℃条件下以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm,进样量为10μL。【结果】芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围分别为0.251 1~1.255 4μg、0.026 6~0.265 9μg、0.235 6~1.178 0μg,相关系数R分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9;平均加标回收率分别为103.6%、102.1%、104.4%,RSD均小于3.8%。大叶白麻中异槲皮苷含量最高,罗布红麻中芦丁含量最高,并且仅有罗布红麻中检测到了金丝桃苷。【结论】HPLC测定方法可用于罗布麻叶中3种黄酮成分的含量测定,2种罗布麻叶中3种黄酮成分含量差异有一定规律,罗布红麻中异槲皮苷含量略高于大叶白麻,芦丁含量则至少是大叶白麻的13倍,金丝桃苷含量仅为0.05%,且在大叶白麻中未检测到金丝桃苷,研究结果可为2种罗布麻质量控制提供方法和依据。     

HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮含量

以四川安岳、云南瑞丽、广东河源的尤力克柠檬和重庆北碚的里斯本、北京柠檬、粗柠檬为材料,建立了HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮(橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、圣草枸橼苷、橙皮素、柚皮素、木犀草素、川陈皮素、圣草素、芦丁)含量的方法。结果显示:以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长287 nm,11种类黄酮在50 min内完全分离,线性范围为0.010 0~100.000 0μg/m L(R2=0.999 9~1.000 0),检出限为0.020~0.079μg/m L,定量限为0.065~0.263μg/m L,加标回收率为95.49%~103.10%,RSD为0.81%~1.20%;6个供试材料果皮中的橙皮苷、圣草枸橼苷和芸香柚皮苷的含量分别在14.42~27.37、0.10~9.38、0.18~0.52 mg/g,以橙皮苷含量最高,其他8种成分的含量未超过0.50 mg/g或未检出;果汁中的橙皮苷和芸香柚皮苷的含量分别为6.64~7.42和0.03~0.15 mg/g,圣草枸橼苷的含量为0.03~0.17 mg/g(里斯本和北京柠檬未检出),芦丁的含量在0.08~0.13 mg/g(里斯本未检出),川陈皮素在四川安岳尤立克、里斯本和粗柠檬中的含量分别为0.05、0.06、0.06mg/g,其他6种成分均未检出。结果表明,不同品种柠檬果实中类黄酮含量存在差异,不同产地的尤立克品种间的类黄酮含量也存在差异。     

高效液相色谱法测定柚叶中柚皮苷的含量

建立柚叶中柚皮苷含量的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶醋酸(35∶61∶4),流速为1.0ml/min,检测波长为283 nm。柚皮苷进样量在0.101~2.202μg线性良好,平均回收率101.27%,RSD为1.41%,所测样品的柚皮苷含量0.84%~1.25%,且嫩叶柚皮苷含量稍高于老叶。该法简便、快速、准确,可用于柚叶中柚皮苷的含量测定。     

强骨舒金颗粒中柚皮苷的含量测定

本研究建立了HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷含量的方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(4.6mm 250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(v/v=19∶81);流速:1.0m L/min;柱温:40℃;检测波长:283nm。柚皮苷的线性范围为0.096 g~0.384 g(r=0.9992),平均加样回收率为100.12%(n=5,RSD=1.73%)。通过本研究建立的HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷的方法简单、准确、可靠。