黄连解毒散薄层色谱鉴别方法研究

黄连解毒散薄层色谱鉴别方法研究关尔吉顾进华（中国兽药监察所）（中国兽药典委员会办公室）黄连解毒散由黄连、黄芩、黄柏、栀子四味药材组成。具有泻火解毒之功效，主治三焦实热、疮黄肿毒。收载于《中国兽药典》１９９０年版二部。该质量标准鉴别项仅有显微鉴别，缺少...     

六味地黄散中山茱萸的含量测定

对《中国兽药典》2005年版二部收载品种六味地黄散组方中山茱萸的有效成分马钱苷进行了含量测定研究。用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷,在0.005~0.08 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1),精密度试验RSD=0.3%,重复性试验RSD=0.8%,平均回收率为100.2%,完善了六味地黄散质量标准。     

六味地黄散中牡丹皮的薄层鉴别及含量测定研究

对《中国兽药典》2005年版二部收载品种六味地黄散组方中牡丹皮进行了薄层色谱法鉴别和有效成分丹皮酚含量测定研究。用薄层色谱法鉴别组方中牡丹皮的有效成分丹皮酚,分离效果较好（Rf=0.648）,斑点显色清晰且无干扰;用高效液相色谱法测定牡丹皮中丹皮酚在0.005-0.08 mg/mL峰面积与浓度呈良好线性关系,γ=1,回收率为99.1%,完善了六味地黄散质量标准的质量控制。     

木香槟榔散薄层色谱研究

本研究系作者在完成中国兽药典委员会下达的“木香槟榔散薄层色谱复核试验”任务时所人的研究，该研究结果现已收入《中华人民共和国兽药典》二部（2000年版）P．346“木香槟榔散”的[鉴别]项下。在本项研究中，作者对处方中大黄，黄连，黄柏三味药材进行了薄层色谱试验，其方法选取了《中华人民共和国药典》一部（95年版）P．415“木香槟榔丸”中的[鉴别]（3），（4）和P．16大黄项下的[鉴别]（3），P．273黄连项下的[鉴别]（3）进行，试验中采用处方样品，缺味阴性样品与对照药材和对照品进行比较，试验结果表明，木香槟榔散中大黄和黄连的薄层色谱均可以采用《中华人民共和国药典》一部（95年版）“木香槟榔丸”中大黄和黄连的薄层色谱方法，只改变其取样量，其余不变。     

艳山姜薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立艳山姜的薄层色谱鉴别方法。方法:样品加入石油醚(60～90℃) 5ml,振荡30min,离心,取上清液作为供试品溶液,另取艳山姜对照药材同法操作,作为对照品溶液。取供试品和对照品溶液各5μl点于硅胶板上,以石油醚(60～90℃):乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。结果:所得的薄层色谱图谱有7个斑点,斑点清晰且分离效果和显色效果佳。结论:该鉴别方法操作简单,试剂少、时间短,定性特征明显、结果易于判定,可作为艳山姜的薄层鉴别方法。     

苍术香连散中苍术及木香薄层鉴别方法研究

为了建立苍术香连散中苍术及木香的薄层鉴别方法,试验采用薄层色谱对散剂中苍术及木香进行鉴别。结果表明,薄层色谱能够明显检出苍术和木香的特征有效成分。本法简便、快速、灵敏,可以作为该散剂的质量控制方法。     

复方淫羊藿散的薄层色谱鉴别

建立复方淫羊藿散的质量控制标准,采用薄层色谱法对复方淫羊藿散中的淫羊藿、女贞子、白术、茯苓进行定性鉴定。试验结果表明,淫羊藿、女贞子、茯苓的指标成分在与对照品或对照药材色谱相应位置上有相同的斑点,阴性对照无干扰。该方法专属性好、结果准确、重复性高,为复方淫羊藿散的质量控制建立了定性鉴别方法。     

二丁提取散中半边莲的薄层色谱鉴别

为了建立中药复方制剂二丁提取散中半边莲的薄层鉴别方法,分别从样品的前处理方法、薄层色谱的展开剂、检视方法、薄层板类型、点样量等方面建立了二丁提取散的半边莲的鉴别方法。并从不同厂家/批次的薄层板、不同的环境温度、湿度等方面对检出方法的稳定性进行了研究,成功建立了二丁提取散中半边莲的薄层鉴别方法。结果表明,建立的半边莲的薄层鉴别方法专属性强,稳定性好,可用于二丁提取散中半边莲的定性鉴别。     

四味穿心莲散中大青叶的薄层色谱定性鉴别方法

建立了四味穿心莲散中大青叶的薄层色谱(TLC)定性鉴别法。以大青叶为对照药材,采用环己烷-三氯甲烷-丙酮(4.8∶9∶0.5)为展开剂,对四味穿心莲散中大青叶进行薄层色谱法鉴别。供试品色谱中,在与对照药材薄层色谱相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点,阴性对照无干扰。本方法简便、快速、准确,重现性好,可用于大青叶的质量控制。     

兽用“四味穿心莲散”中大青叶、穿心莲的薄层色谱鉴别研究

为了完善中药四味穿心莲散的质量标准,在显微鉴别的基础上,用薄层色谱法对组方中的大青叶和穿心莲进行了鉴别研究。结果表明,薄层色谱分离效果好,方法简便,准确,专属性强。     

贞苓增免散的质量标准研究

通过对贞苓增免散进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。本研究采用薄层色谱法对女贞子、茯苓进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定贞苓增免散中特女贞苷的含量,条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、甲醇-水(40:60)为流动相、检测波长224 nm、流速1.0 mL/min、柱温室温、进样量10μL;同时采用硫酸-蒽酮法测定贞苓增免散中茯苓多糖的含量,以葡萄糖为对照品,硫酸-蒽酮溶液为显色剂,在620 nm处测定OD值。结果显示:薄层色谱斑点清晰、无阴性干扰、专属性强、分离度高,能有效鉴别女贞子、茯苓;加样回收试验测得特女贞苷与茯苓多糖的含量分别在0.03~0.30 g/L、0.052~0.100 g/L呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、99.20%,RSD分别为2.17%、2.22%;高效液相法测得贞苓增免散中特女贞苷含量为12.3 mg/g;硫酸-蒽酮法测得0.1 g/L中贞苓增免散中茯苓多糖含量为0.077 8 mg。本研究建立的方法简便易行、稳定性、重复性好,可有效控制贞苓增免散的质量。     

浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉效价研究

目的:建立浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉效价的方法。方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,抗生素检定培养基Ⅲ号为试验用培养基,制备菌悬液。采用浊度法和管碟法对酒石酸泰乐菌素可溶性粉的效价测定进行比较,并对浊度法进行方法学验证。结果:用浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉的效价,泰乐菌素的浓度范围在0.6-2.0 u/mL之间,其浓度对数与吸收度有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0,平均回收率为100.3%,RSD为0.91%;用浊度法与管碟法测定结果无明显差异,方法学验证表明,浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉效价的方法可行。结论:本方法具有可信限率低、灵敏度高、精密度高、快速简便等优点,可用于泰乐菌素及其制剂的效价测定。     

厚朴散与香薷散TLC鉴别中展开系统的改进研究

为了研究厚朴散和香薷散现行质量标准中含苯展开剂的替代方法,分别以三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶1)和环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1)为展开剂,开展对厚朴散中厚朴和香薷散中黄连的薄层色谱鉴别试验。结果表明,经改进后的薄层色谱方法斑点清晰,分离效果良好,专属性强,可避免毒性试剂苯对检验人员及环境的危害。     

盐酸土霉素可溶性粉质量标准中鉴别方法的修正

为严格控制盐酸土霉素可溶性粉的质量,对盐酸土霉素及其可溶性粉按标准中鉴别方法进行试验。结果发现：该方法鉴别（1）、（2）项存在疏漏之处,不能客观地评价产品的质量。通过查找原因和分析,对标准提出修正建议,以便质量标准更加科学客观,可操作性更强。     

新法生产地克珠利可溶性粉

选用适当的助剂与辅料,通过直接的简单混合法,即可制得0.05%～0.5%、甚至2%的地克珠利可溶性粉.该法制得的地克珠利可溶性粉性质稳定,溶解性良好.以0.5～1 mg/L剂量地克珠利饮水给药,可有效地防治禽球虫病.     

不同干燥方式对蓝莓果粉品质的影响

本文分别采用真空冷冻干燥、远红外干燥、热风干燥、真空微波干燥、喷雾干燥5种干燥方式制备蓝莓果粉,研究不同干燥方式对果粉的物理特性、基本营养成分和颗粒结构的影响。试验结果表明：真空冷冻干燥和喷雾干燥的蓝莓果粉容重较低,分别为0.248 g/mL和0.420 g/mL,润湿下沉时间和分散时间较短,分别为37.67s 和 23.77s、1s和1s,水合能力较高,分别为8.54g/g和10.74g/g,游离氨基酸含量较高;扫描电镜图片显示真空冷冻干燥的蓝莓果粉颗粒薄片状,喷雾干燥的蓝莓果粉颗粒球形,空隙适中。综上认为,真空冷冻干燥和喷雾干燥的蓝莓果粉品质较优,能够最大限度的保留营养成分,这对实现蓝莓果粉工业化生产选择合适干燥方式能够提供一定的理论依据。