小麦和土壤中2甲4氯异辛酯残留的气相色谱-质谱分析

建立小麦和土壤样品中2甲4氯异辛酯残留的气相色谱-质谱检测方法.对小麦植株、小麦籽粒和土壤中的2甲4氯异辛酯经丙酮溶液匀浆提取,浓缩,丙酮定容后,用GC-MS测定.研究结果表明,小麦植株、籽粒和土壤中2甲4氯异辛酯的最低检出限均为0.02 mg/kg,在添加水平为0.02～0.5 mg/kg时,2甲4氯异辛酯在小麦植株中的回收率为91.2％ ～ 104.2％(RSD=4.2％ ～ 13.4％),在籽粒中的回收率为85.0％ ～ 104.2％(RSD=3.6％～10.9％),在土壤中的回收率为89.0％ ～ 100％(RSD =6.1％ ～9.7％).表明该检测方法具有操作简单、灵敏度高等特点,完全能够满足小麦和土壤中2甲4氯异辛酯的残留检测.     

气相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中56种农药残留

[目的]建立一种利用气相色谱-质谱联用仪快速检测果蔬汁中56种农药残留的方法。[方法]测定65种市售果汁(浆)及果汁饮料和蔬菜汁(浆)及果汁饮料。[结果]样液浓度在0.001~0.100 mg/L时,校准曲线相关系数为0.991 65~0.999 98,回收率为71.6%~116.1%,相对标准偏差为2.21%~9.84%,检出限为0.001~0.070 mg/L。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中农药残留的测定,为果蔬汁的质量安全监督检测提供依据。     

气相色谱—串联质谱法测定青稞中除草剂2,4-D丁酯残留

建立气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)测定青稞植株、籽粒和土壤中2,4-D丁酯残留分析方法。青稞植株样品用乙腈提取,籽粒和土壤样品用丙酮∶正己烷(3∶2)提取后经Florisil柱净化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:在优化试验条件下,该法检出限为0.03 mg/L,定量限为0.10 mg/L,线性范围为0.01~0.10 mg/L,线性相关系数0.996,加标回收率为92.8%~109.6%,相对标准偏差RSD为2.3%~8.2%。该试验方法结果可靠,简单快捷,具有可行性。     

2,4-D异辛酯乳油防除大豆田杂草效果试验

进行了90%2,4-D异辛酯乳油在春大豆田土壤封闭处理防除阔叶杂草的效果试验,结果表明:对大豆较安全,宜在大豆播后苗前施用,制剂量637.5～1 275.0g/hm2,防效可达90%左右。     

900g/L2,4-D异辛酯乳油防除大豆田杂草田间药效试验

开展了900g／L2,4-D异辛酯乳油防除大豆田杂草试验,结果表明：推荐使用剂量为750．0～1275．0mL／hm2（有效成分量675．0--1147．5g／hm2）,对作物安全且防效显著。     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

气相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中氟苯尼考残留

为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱一质谱联用分析方法．采用乙腈提取猪肉组织试样,经C18固相小柱净化,用体积分数为60％甲醇水溶液洗脱,吹干,用Sylon在50℃衍生20min后,进行检测．采用选择离子监测(m／z178、257、259)模式进行定性定量分析测定,衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5．00-1000．00μg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999,方法最低检出限达2．0t,e,／kg．猪肉组织在1．0、10．0和100．0μg／kg三水平加标平均回收率分别为88．4％、84．0％和71．2％,相应的变异系数分别为8．7％、6．8％和11．5％．同时,对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的Ⅱ质谱可能裂解途径进行了解析．     

气相色谱-质谱联用仪检测农残时化合物保留时间的确定

在使用气相色谱-质谱联用仪进行农药残留检测时,首先要确定的是目标化合物的保留时间.对于部分电离效果好、干扰少的化合物,可以直接用高浓度标准溶液进行全扫描,得到总离子流图(TIC)确定其保留时间.对于电离效果较差、干扰较大的化合物,可以使用提取离子流图(EIC)或SIM/MRM色谱图排除干扰并确定其保留时间.     

HPLC法快速分析2,4-滴异辛酯原药含量

利用反相高效液相色谱法快速分析2,4-滴异辛酯原药含量,该方法使用的日本岛津10-A VP Plus高效液相色谱仪配备了瑞典AKZO NOBEL公司Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱,流动相为甲醇-磷酸水溶液(体积比85∶15,pH值2.5),流速控制在1.2 mL/min,柱温为室温,试验过程中温差小于2℃,检测波长为227 nm,进样体积为20 μL.结果表明:2,4-滴异辛酯溶液浓度在1～100 mg/L范围时,其与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.77％,RSD为0.13％.该方法可快速测定2,4-滴异辛酯原药含量,具有快速、简便、准确、新颖、精密等优点.     

乙草胺·莠去津·2,4-滴异辛酯66%悬乳剂的气相色谱分析初探

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,在SE-30毛细管柱上对混剂中的乙草胺·莠去津·2,4-滴异辛酯进行分离和定量。本方法中乙草胺、莠去津、2,4-滴异辛酯的标准偏差分别为:0.230、0.084、0.083;变异系数分别为:0.64%、0.35%、1.34%;平均回收率分别为:100.8%、101.0%、101.8%;线性相关系数分别为r乙草胺=0.9999,r莠去津=0.9996,r2,4-滴异辛酯=0.9994。     

气相色谱-质谱测定蔬菜与水果中代森锰锌残留量

[目的]建立一种气相色谱-质谱快速测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的方法.[方法]代森锰锌在密闭容器中加热条件下被氯化锡-盐酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳经异辛烷收集后用气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,并通过测定蔬菜和水果4种不同基质中残留的代森锰锌对该方法进行了验证.[结果]代森锰锌在0.1 ～ 2.5 mg/kg添加水平下呈良好的线性关系;代森锰锌在蔬菜和水果4种不同基质中的回收率为74.80％ ～ 110.90％,相对标准偏差为3.65％ ～ 19.19％.[结论]该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析.     

小麦种子对2,4-D的敏感性研究

以小麦为试验材料,测定了2,4-D对小麦种子芽长、根长和鲜重的抑制作用。结果表明,2,4-D 72 h对小麦种子芽长的EC50为492.53 mg/L;2,4-D对小麦种子芽长、根长和鲜重的抑制作用间存在0.01水平显著差异。     

GC-MS法测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

[目的]建立戊-唑醇在香蕉中的GC-MS分析方法。[方法]试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对香蕉及土壤中戊唑醇残留量进行定性和定量分析。[结果]方法检出限为0.005 mg/kg,戊唑醇在香蕉全蕉中的添加水平回收率为80%～120%,相对标准偏差为2.4%～11.0%;在香蕉蕉肉中的添加水平回收率为80%～118%,相对标准偏差为1.9%～9.7%;在土壤中的添加水平回收率为82%～120%,相对标准偏差为4.0%～13.5%。[结论]该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,可用于测定香蕉及土壤中的戊唑醇残留量。     

高效液相色谱法检测玉米及玉米叶中乙草胺的残留量

建立了高效液相色谱法测定玉米及玉米叶中除草剂乙草胺的分析方法。玉米用乙腈提取,玉米叶用乙酸乙酯提取,经过固相萃取小柱净化处理,用HPLC检测。当乙草胺的添加量在0.01～0.5mg·kg-1水平下,乙草胺在玉米和玉米叶中添加回收率分别为85.47%～90.67%和93.03%～98.24%,相对标准偏差为1.497%～2.177%和1.113%～1.629%。此方法灵敏、可靠,满足农药残留分析的要求。     

柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4－D残留量研究初报

为了解决柑橘出口中2,4-D残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4-D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明:2,4-D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%～97.72%,变异系数范围为3.30%～8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。     

气质联用法测定洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量

[目的]为监测洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药提供技术支持。[方法]采用添加回收的方法对洋葱中农药提取和杂质去除方式进行摸索。[结果]建立了洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量气质联用测定方法。方法添加浓度为0.10和0.01 mg/kg,平均回收率为73.9%~109.9%,相对标准偏差为1.49%~11.20%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。[结论]建立的方法灵敏度高,集准确定性与定量于一体,为去除洋葱中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新途径。     

不同浓度2,4-D对黄瓜种子生物活性的影响

测定了2,4-D对黄瓜种子鲜重的抑制作用,观察处理后黄瓜种子的形态。结果表明,2,4-D对黄瓜种子鲜种的抑制作用随浓度的增加而逐渐增强,其中2.278 mg/ml对鲜种的抑制作用最强,为19.34%;0.133 mg/ml对黄瓜种子的有明显的刺激生长作用。     

砜嘧磺隆(TITUS)在玉米和土壤中残留分析方法的研究

报道了砜嘧磺隆（ DPX－ E9636）在土壤和玉米中的残留测定方法。样品以丙酮提取，二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱净化，气相色谱测定，最小检测量为 0.2× 10－ 11 g，土壤、玉米籽和玉米茎叶中的最低检测浓度为 0.002 mg· kg－ 1，添加标准样品的回收率和变异系数分别为 85.72％、 87.89％、 90.20％和 3.37％、 1.86％、 3.67％。     

高效液相色谱法测定柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸残留

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品用水提取,提取液经二氯甲烷萃取、浓缩后,用丙酮溶解.丙酮溶液上硅胶固相萃取柱,用甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解.HPLC条件:二极管矩阵检测器检测;波长:282 nm;色谱柱:ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水为8∶2(体积比),pH 3.0.在0.2～2.0 mg/kg添加范围内,回收率86.5%～96.6%,变异系数2.45%～8.35%,最低检测限为0.05 mg/kg.