拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展

本文综合叙述了近几十年国内外有关拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,包括样品前处理和检测技术。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

滇池周边农田中拟除虫菊酯农药残留研究

为探明滇池周边农田土壤中拟除虫菊酯农药残留污染状况,用气相色谱法(ECD)对采自该区土壤样品进行了5种拟除虫菊酯农药残留检测.结果表明,在蔬菜和花卉地中,5种拟除虫菊酯农药的检出率,以氯氰菊酯和三氟氯氰菊酯最高,分别为66.7％～100％,52.9％～100％,氟氯氰菊酯和氰戊菊酯次之,溴氰菊酯最低;检出浓度平均值以氟氯氰菊酯最高,蔬菜地土壤中达44.9 μg/kg;春、秋两季,5种农药在花卉地的残留量高于蔬菜地,而夏季和冬季则相反.大棚和露地中,大棚的残留量显著高于露地.不同土层中,除氯氰菊酯在表层(0～20cm)中的残留量明显高于下层,其他4种农药在0～60 cm土层中残留量差异不显著.由于目前没有制定拟除虫菊酯农药土壤中残留环境质量标准,无法判定实验区土壤中拟除生菊酯农药残留超标率及土壤环境等级,但其在环境中的残留问题应引起重视.     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。结果表明:最佳色谱条件为起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15 min;样品提取净化条件为以石油醚-丙酮(V/V,3:1)为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液(V/V,9∶1)进行洗脱。回收率及精密度试验表明在0.008～0.800 mg/L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;回收率为80.7%～105.8%,相对标准偏差为2.5%～8.9%,最低检出限为0.000 3～0.004 2 mg/kg。     

改进的QuEChERS-GC-ECD法测定苹果中4种拟除虫菊酯农药残留

采用QuEChERS样品处理方法处理苹果样品,GC-ECD检测苹果中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯4种拟除虫菊酯农药,用匀浆法代替震荡,1%HAc的乙腈溶液提取,PSA净化,正己烷取代乙腈进样,研究了该方法的提取效果.结果表明,该方法提取效果很好,没有明显的基质效应,在添加浓度0.05～1.0 mg/kg时,其平均回收率(n=6)在81.07%～107.23%,RSDs为0.23%～10.5%,检出限均<0.003mg/kg,完伞能够满足这几种农药残留的检测要求.     

毛木耳中拟除虫菊酯杀虫剂多残留分析方法

建立毛木耳上联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯杀虫剂的多残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土(5%脱活)柱层析净化,石油醚/乙酸乙酯(V/V=98/2)淋洗液洗脱,淋出液浓缩后用正己烷定容供气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。添加回收实验结果表明,供试6种拟除虫菊酯杀虫剂的添加浓度为0.005~0.5 mg·kg-1时,线性关系良好,相关系数大于0.9990;添加回收率为81.68%~96.39%,RSD为1.87%~5.82%,最低检测浓度为0.005 mg·kg-1;多残留分析方法的准确性、精确性以及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

拟除虫菊酯农药在上海市绿化中的应用探究

在这里本文主针对拟除虫菊酯农药在上海市绿化中的应用进行了简单分析。     

气相色谱法测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留

建立了测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留量的色相色谱法。样品经环己烷萃取后，无需K-D浓缩器浓缩，用浓硫酸消除杂质干扰后直接进样，采用毛细管拄、ECD检测器、外标法定量。该方法操作简单，最低检出浓度0．002～0．004mg／L，回收率为77．7％～86．1％。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

拟除虫菊酯农药在黄瓜、蕃茄、茄子和菜花上的残留降解

近两年来进行了拟除虫菊酯农药在黄瓜、蕃茄、茄子和菜花上的残留降解试验。四种农药在这些蔬菜上的起始残留浓度为74.7～354.0ppb,远低于在叶菜上的浓度,一般不超过所推荐的农药卫生标准。四种农药在这些蔬菜上的降解速度很快,其半衰期为0.50～3.51天,与在青菜和豇豆上的降解半衰期基本一致。虽然黄瓜、蕃茄和茄子属多次采收性蔬菜,但因起始残留浓度低和降解速度快,正常使用这些农药不会造成该类蔬菜(包括菜花)的显著污染而影响人体健康。     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的简便分析法

报道了一种蔬菜拟除虫菊酯类农药残留量的简便分析法。采取仅用少量试剂和只进行1次萃取的简便提取方法,可节省试剂1/2以上,简化步骤为1/3以上。     

复合菌株降解拟除虫菊酯农药的研究

【目的】制备拟除虫菊酯农药高效复合降解菌株,为菊酯农药残留危害处理提供候选生物制剂。【方法】将菊酯农药降解菌株HU和ZH,按一定比例富集培养制成复合菌株,采用响应曲面法(RSM)优化其降解条件,高效液相色谱法(HPLC)测定其降解能力,并采用一级动力学模型分析其降解过程。【结果】复合菌株降解拟除虫菌酯农药的最优条件为28.5℃,pH 7.7,接种量为0.4 g/L,最佳接种比例为1∶1。在此条件下培养3 d,复合菌株对50 mg/L氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯的降解率分别达到97.5%,94.3%,96.6%,较单一菌株HU(73.9%,82.3%,78.7%)和ZH的降解率(40.6%,78.4%,82.5%)分别增加了23.6%,12.0%,17.9%和56.9%,15.9%,14.1%,且降解过程符合一级动力学模型;降解半衰期(T1/2)分别为20.7,22.2和21.6 h,较单一菌株HU(34.8,29.4,32.2 h)和ZH的降解半衰期(93.6,34.3,37.1 h)分别缩短了14.1,7.2,10.6和72.9,12.1,15.5 h,复合菌株对3种菊酯农药的降解存在协同增效作用。【结论】复合菌株能有效提高3种菊酯农药残留的去除率,且HU与ZH的接种比例为1∶1时降解效果最好。     

拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展

综述了拟除虫菊酯类农药残留的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理方法如固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散苹取、加速溶剂萃取等在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱及其联用技术用于样品中拟除虫菊酯农药残留的检测;并展望了该领域的发展趋势。     

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测

比较了GC FID、GC MS和GC MS/MS对茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的检测结果,发现GC FID可检出氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,GC MS没检测出任何农药残留,GC MS/MS检测出溴氰菊酯,但含量小于GC FID的检测结果.故可推断,茶叶提取液含杂质多,影响了GC FID和GC MS的检测结果,而GC MS/MS可不受影响而得到正确的检测结果.     

拟除虫菊酯类农药多残留酶免疫分析方法的建立

 以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原，与牛血清蛋白偶联后免疫新西兰大白兔，获得对多种菊酯类农药有特异性的广谱性抗体。以6-氨基己酸法合成PBA与OVA之间含有六碳骨架的桥的偶联物作包被原，建立并优化了间接竞争ELISA检测方法，对PBA最低检出限达0.193 ?g·ml-1，抑制中浓度为3.707 ?g·ml-1，且对氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯均有特异性识别，对氰戊菊酯识别弱，抑制中浓度分别为4.066、4.232、4.286、4.874、8.979、77.360 ?g·ml-1。结果表明，该抗体可用于多种菊酯类农药残留筛选检测。     

贵州省主要中成药中拟除虫菊酯类农药残留量研究

[目的]调查贵州省主要中成药中拟除虫菊酯类农药残留量。[方法]在贵阳市各药店中购置贵州省主要的20个药厂的主要中成药品种,每品种3～5个批号,共计160个样品,经过提取、净化后用GC—ECD检测。[结果]5种拟除虫菊酯均有检出,检出率为33．1％,在所检出的样品中含量主要集中在0．01～0．05rag／kg;以《欧盟水果中农药最大残留限量表》（2008）进行评估,样品合格率为85％。[结论]所得数据可为我国中成药中拟除虫菊酯类农药残留限量的制定作参考。     

铁皮石斛饮片中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法的研究

[目的]制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法。[方法]在空白铁皮石斛中加入27种有机氯及拟除虫菊酯标品,用水浸润样品,以丙酮和正己烷作为提取溶剂,高速均浆为提取手段,GPC和弗罗里硅土、Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式,用GC-μECD检测农药残留。[结果]试验得出,建立的分析方法对各个农药的回收率在79.6%~103.1%,重复性在1.98%~8.26%,符合农药残留检测要求。[结论]研究可为中药材中农药的残留检测方法的制定和完善提供参考依据。     

苹果中拟除虫菊酯农药残留降解规律的研究

用气相色谱法研究了苹果生长过程中拟除虫菊酯类农药的残留污染及其在苹果中的降解规律,结果表明,苹果中3种拟除虫菊酯农药随时间的推移呈下降趋势,残留量呈现甲氰菊酯>氯氰菊酯>溴氰菊酯,降解顺序速率为氯氰菊酯>溴氰菊酯>甲氰菊酯,在苹果采收前有适当的休药期可以满足安全方面的要求。     

气相色谱法测定水体中拟除虫菊酯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定水体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯.样品经环己烷萃取后,无需K-D浓缩器浓缩,用浓硫酸消除杂质干扰后即可直接进样,该方法操作简单,具有较好的灵敏度、准确度和精密度.     

水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法

为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%～101.74% (RSD:0.21%～5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%～105.51% (RSD:2.75%～10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点.