毒草胺原药的气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物.用氢火焰离子化检测器对毒草胺进行定性定量分析.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率为99.75%.     

生态转型模式对吕梁山红枣经济林土壤团聚体及其有机碳分布的影响

为探究吕梁山区红枣经济林不同生态转型模式对土壤团聚体及其有机碳分布的影响,试验选取该地区5种主要的生态转换模式,分别为枣林撂荒(AF)、枣林补种黄芪-柴胡(MM)、补种苜蓿(AL)、补植油松(CP)、补植侧柏(PO),并以清耕枣林为对照(CK),测定并分析各样地0～20 cm土层中土壤团聚体稳定性、团聚体有机碳与土壤总有机碳含量及其相关性。结果表明：(1)与CK相比,除AF模式外,其他生态模式提高了>2.0 mm及>0.25 mm团聚体含量,增量分别为3.75%～9.31%和1.68%～10.36%;同时提高了团聚体的平均重量直径、几何平均直径,增量分别为0.05～0.19、0.03～0.10 mm, CP模式提高幅度最大;(2)所有生态模式显著提高了土壤有机碳含量,增量为0.24～4.72 g·kg^-1,提高幅度为9.25%～182.10%,同时提高了土壤各粒径团聚体有机碳含量;(3)土壤有机碳的贡献率主要来自于>0.25 mm团聚体,所有生态模式均提高了土壤>0.25 mm团聚体有机碳的贡献率,增量为4.20%～22.96%;(4)土壤...     

50%异丙隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法

本文介绍了采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇和水(pH=3)为流动相,在240nm波长下,测定异丙隆有效成分的质量分数为50.53%,该方法标准偏差为0.096,变异系数为0.19%,线性相关系数为0.9996,平均回收率为99.30%。     

甲羧除草醚40%悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了甲羧除草醚40%悬浮剂的高效液相色谱分析方法.使用ODS反相柱,以甲醇:水(81∶19,V/V)为流动相,在UV290nm下,用外标法对有效成分甲羧除草醚进行定量分析.结果表明,该分析方法的变异系数为0.19%,平均回收率99.43%,线性相关系数为0.999 9.     

宁夏六盘山水源区华山松次生林的生长季水量平衡与产流特征

为揭示典型森林生态系统对水文过程和产流功能的调控机制,文中在宁夏六盘山区,选择了华山松次生林样地,观测了2011年生长季(5月24日至10月20日)的水文过程,分析了水量平衡与产流特征。结果表明:2011生长季总降水量为724.3mm;华山松林分冠层截留量(率)为102.3mm(14.13%);林下降水量(率)为622.0mm(85.87%);枯落物层渗漏水量(率)为424.3mm(58.59%);0-30cm土层渗漏水量(率)为275.9mm(38.09%)。华山松林的生长季总蒸散为477.1mm,各蒸散分量(mm)对总蒸散的贡献表现为林木蒸腾(222.9)>林下蒸散(151.9)>植被截持(102.3)。水量平衡计算表明,该年生长季降水量可充分满足华山松林蒸散耗水需要,林地产水量(0-30cm土层的净流出量)为252.7mm。     

近半个世纪河套地区极端降水事件的气候特征

采用河套地区73个国家基本气象站1951—2014年气象数据,在模糊聚类法划分子区域的基础上,利用Kendall-tau非参数检验和Sen’s斜率估计相结合的方法,分析了该地区极端降水指标的变化趋势。结果表明:(1)在河套地区的干旱半干旱子区(黄河上游),湿润半湿润子区(黄河中下游),极端降水事件的变化趋势是不同的,降水空间分布不均衡。(2)河套地区的干旱半干旱子区的极端潮湿天的降水量R99p指标显著增加,变化速率为32.01 mm·(10a)-1。其他10个指标均呈非显著增加趋势,变化速率分别为:强降水日数R10mm:0.05d·(10a)-1,非常强降水日数R20mm:0.16 d·(10a)-1,极强降水日数R25mm:0.19 d·(10a)-1,年度总降水量PRCPTOT:18.28 mm·(10a)-1,非常潮湿天的降水量R95p:30.82 mm·(10a)-1,1日最大降水量Rx1day:0.19mm·(10a)-1,5日最大降水量Rx5day:1.04 mm·(10a)-1,普通日降水强度SDII:0.26 mm·d-1·(10a)-1,说明该子区域极端降水事件发生呈上升趋势。而该区域连续无雨日数CDD和连续有雨日CWD指标都呈增加趋势,分别为0.91 d(10a)-1和0.18 d(10a)-1,也说明干旱和强降水过程都会在这个区域发生,时而无雨、时而强雨,区域降水极端化趋势明显。(3)河套地区的湿润半湿润子区域除CDD和CWD指标呈上升趋势外[CDD:2.00d·(10a)-1,CWD:0.03 d·(10a)-1],其他9个指标都呈非显著下降趋势,R10mm:-0.12 d·(10a)-1,R20mm:-0.16 d·(10a)-1,R25mm:-0.11 d·(10a)-1,PRCPTOT:-12.24 mm·(10a)-1,R95p:-8.11 mm·(10a)-1,R99p:-5.94 mm·(10a)-1,Rx1day:-0.43 mm·(10a)-1,Rx5day:-0.43 mm·(10a)-1,SDII:-0.03mm·d-1·(10a)-1,说明该子区域降水、降水强度、强降水持续日数都在减少。但在这种减少的趋势下,降水仍存在极端化趋势。     

氯鼠酮原药液相色谱分析方法

建立氯鼠酮原药的高效液相色谱定量分析方法。采用甲醇-1%氨水溶液体系为流动相,150mm×3.9mm(i.d.)Nova-pakC18(4μm)不锈钢柱以及紫外检测器(280nm)对有效成分氯鼠酮原药进行外标法定量分析。方法线性相关系数为0.999 9(51~257mg/L),标准偏差0.16,变异系数0.17%,平均回收率为99.9%。该方法可用于测定氯鼠酮原药中的有效成分,具有准确、简便的特点。     

甘肃两种典型盐成土不同粒径土壤颗粒中盐分离子的分布特征

以甘肃粉质黏壤土(瓜州)和砂质壤土(金昌)两种不同质地的典型盐成土作为研究对象,采用干筛法进行土壤颗粒大小分级(5、2～5、1～2、0.5～1、0.25～0.5、0.25 mm),探讨盐分及其离子在不同粒径土壤颗粒中的分布特征。结果表明:土壤盐分离子的分布与土壤颗粒的粒径大小有关。对于粉质黏壤土和砂质壤土,可溶性总盐、HCO~-_3、Cl~-、SO_4~(2-)、Ca~(2+)、Na~+均主要分布在粒径0.25 mm的土壤颗粒中,其次是分布在粒径2～5 mm的土壤颗粒中,粒径5 mm的土壤颗粒中分布最少。在粉质黏壤土中,可溶性总盐、HCO~-_3、Cl~-、_4~(2-)、Ca~(2+)、Na~+在粒径0.25 mm土壤颗粒中所占百分比最高,依次为28.1%、29.7%、27.1%、32.1%、36.2%、29.3%,在粒径5 mm土壤颗粒中所占百分比最低,依次为7.9%、9.1%、8.7%、6.1%、5.8%、7.5%;在砂质壤土中,可溶性总盐、HCO~-_3、Cl~-、_4~(2-)、Ca~(2+)、Na~+在粒径0.25 mm土壤颗粒中所占百分比最高,依次为39.5%、45.7%、32.5%、36.6%、40.2%、31.3%,在粒径5 mm土壤颗粒中所占百分比最低,依次为8.1%、6.7%、9.6%、8.2%、5.8%、8.8%。Mg~(2+)的分布与土壤质地类型有关,且主要分布在粒径2～5 mm或5 mm的土壤大颗粒中。在粉质黏壤土中,Mg~(2+)在粒径2～5 mm的土壤颗粒中所占百分比最高,为24.6%,在粒径5 mm土壤颗粒中所占百分比最低,为8.6%。在砂质壤土中,Mg~(2+)在粒径5 mm的土壤颗粒中所占百分比最高,为32.4%,在粒径0.5～1 mm的土壤颗粒中所占百分比最低,为4.8%。     

80%异硫氰酸烯丙酯母药HPLC法分析

建立了80%异硫氰酸烯丙酯母药的高效液相色谱检测方法,该方法采用Venusil XBP C18(4. 6mm×250 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器,以V (乙腈)∶V (水)=60∶40为流动相,在242. 9nm波长下对80%异硫氰酸烯丙酯母药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0. 999 7,标准偏差为0. 48,变异系数为0. 59%,平均回收率为97. 11%。     

黄金香柳挥发油化学成分分析及其抗细菌活性

采用水蒸气蒸馏法提取黄金香柳枝叶中的挥发油,得率为0.972%(以鲜重为基础)。通过GC-MS分析,从黄金香柳枝叶中共鉴定出18种成分,占总相对含量的99.056%,其中主要成分是甲基丁香酚(92.185%)和肉桂酸甲酯(3.795%)。黄金香柳枝叶挥发油对6种供试细菌表现出一定的抑菌作用,其中对黄瓜角斑病菌和根癌农杆菌的抑菌活性最好,抑菌圈直径分别为(9.0±0.0)mm和(8.5±0.1)mm,但仍弱于阳性对照硫酸链霉素对黄瓜角斑病菌(18.0±1.0)mm和根癌农杆菌(21.7±1.0)mm的活性。     

吡蚜酮25％可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析吡蚜酮25％可湿性粉剂的方法。色谱条件为250mm×4．6mm（V／V）,5μmODS不锈钢柱;流动相：甲醇：水：50：50（V／V）;流速：1．0mL／min;可变紫外检测器：波长325nm。本方法在0．625-10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性。相关系数值（R）为0．997。回收率在98％～102％之间,变异系数〈2％。     

马拉硫磷原药的气-质联机分析

本文采用GC—MS联用仪、EI电离源、HP-5MS型毛细管柱，通过外标法对马拉硫磷原药主成分进行定量分析，并结合质谱图对原药中所含杂质进行定性分析。结果表明，马拉硫磷浓度在1.5～10mg／LCE围内，线性相关系数为0．9994，标准偏差为0．93，变异系数为1．0％，平均回收率为99．13％。     

气相色谱法测定敌敌畏在水稻中的残留

建立了气相色谱(GC-NPD)检测敌敌畏在水稻中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-35(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中敌敌畏的含量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,敌敌畏的平均添加回收率为82.2%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.67%,5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

联苯肼酯43％悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了联苯肼酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18柱．二极管阵列紫外检测器,检测波280nm;以乙腈：0．017mol／L高氯酸水溶液（70：30．v／v）为流动相,流速1．0mL／min。外标法对有效成分进行定量分析,在50—250mg／L范围内线性相关系数为0．99998,平均回收率99．5％,样品测定的标准偏差0．20,变异系数为0．46％。     

高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的残留

建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69～104.93%之间,相对标准偏差为3.42～7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5～320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明：该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。     

核磁共振法测定甲哌鎓原药的含量

采用定量核磁共振法建立了甲哌鎓原药的定量方法。以重水为溶剂,仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在δ3.12的甲哌鎓甲基和δ1.10的仲丁基脲甲基的1H-NMR信号作为定量峰。以甲哌鎓与仲丁基脲定量峰的峰面积比(AS/AI)对甲哌鎓与仲丁基脲的质量比(WS/WI)进行线性回归,线性相关系数为0.999 9;重复测定同一批次原药含量,变异系数为0.28%。采用核磁共振波谱法对甲哌鎓进行定量分析,操作简便,测定速度快,准确度高。     

硫双威原药中单质硫高效液相色谱分析

本文采用反相高效液相色谱法,以乙腈为流动相,使用Eclipse XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在225nm波长下对硫双威原药中单质硫进行分离和定量分析。结果表明该分析方法的线性相关系数为1.00,最低检出浓度为0.1mg/L,标准偏差为0.03,变异系数为1.15%,平均回收率为100.34%。     

用高分子多孔小球色谱柱定量分析异丙醇

研究了用高分子多孔小球色谱柱定量分析异丙醇的分析方法。色谱条件如下:2m×0.3mm GDX-502,100/120目。柱温180℃,进样口和检测器温度250℃,載气N213mL/min。使用三氯甲烷作内标物。本方法在1.04~8.32μg质量的进样范围内和峰面积(高)高呈线性。相关系数值(R)为0.999 9。异丙醇分析的回收率为100.30%。     

噻虫嗪25％水分散粒剂的高效液相色谱测定

本文叙述了采用高效液相色谱外标法,以甲醇一水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（253nm）,测定了噻虫嗪25％水分散粒剂的含量。结果表明,方法的标准偏差为0．046;变异系数为0．18％;平均回收率为99．65％。线性相关系数为0．9996。