QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明：各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%～106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01～0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005～0.5 μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

基于基质固相分散萃取的茶叶中拟除虫菊酯多农残气相色谱测定

建立了一种快速又简便的气相色谱电子捕获检测(GC-μECD)测定茶叶中8种拟除虫菊酯农药残留的方法,采用了新的样品前处理方法—基质固相分散(MSPD)对残留农药进行提取和净化。8种农药的回收率在80.4%～109.2%,相对标准偏差小于10%。实验表明这种方法适用于茶叶样品的拟除虫菊酯农药残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶鲜叶中79种农药残留

建立以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中79种农药残留量的分析方法。以乙腈为提取剂，茶鲜叶样品经高速破壁均质后加入NaCl盐析，离心取上清液经无水硫酸镁、C₁₈、PSA和GCB分散固相萃取净化后上机，多反应监测模式扫描，分段时间窗口采集数据，外标法定量。结果显示，79种目标化合物在0.001～0.400 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好，相关系数(R²)为0.990 6～0.999 9，在0.01、0.03、0.05、0.10 mg·kg^-1和0.20 mg·kg^-1等5个添加水平下的平均回收率为70.7%～119.0%，相对标准偏差(RSD)为0.1%～19.8%，方法定量限为0.01～0.05 mg·kg^-1。该方法灵敏度高、准确性好、分析速度快，适用于茶鲜叶中79种农药残留的检测。     

羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取-三重四极杆气质联用法测定茶叶中16种农药残留量

基于羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）分散固相萃取净化，结合三重四极杆气质联用仪，建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取，以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）吸附提取液中的杂质，离心过滤后经三重四极杆气质联用仪测定，基质匹配外标法定量。结果表明，目标物质在各自线性范围内的线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99。空白茶叶样品平均加标回收率在71.2%～128.2%之间，相对标准偏差（n=6）为2.3%～9.2%；方法的定量限为0.5～10.0μg/kg。建立的方法在回收率、检测限、准确度和灵敏度等方面均能满足农药残留分析的要求，适合于茶叶中相关农药残留的快速检测。     

茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

气相色谱法检测茶园土壤中有机氯农药残留量

采用气相色谱法检测茶园土壤中8种有机氯农药组分的残留量，平均回收率在76．5％～105．4％之间，相对标准偏差在3．82％～10．97％之间，检出限为0．0001～0．001mg／kg。结果表明：本方法方便、快速、准确性高，适用于土壤样品的农残检测。     

基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化，建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平（0.1 mg/kg，0.25 mg/kg，0.5 mg/kg）加标回收实验，结果表明，平均回收率80.3.%-104.4%，相对标准偏差＜10%，方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测，检出率为2%。     

UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2＞0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。     

UPLC-MS/MS法检测稻米中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留量

建立了水稻中提取苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 UPLC-MS/MS。稻米样品经乙腈匀浆,上清液经氮气吹干浓缩,过PSA固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。苄嘧磺隆在稻米中的最低检出量为0.1 ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg,添加回收率为77.7%-91.5%,稻米的RSD为2.9%-8.5%;苯噻酰草胺在稻米中的最低检出量为0.05 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加回收率为94.0%-109.0%,稻米的RSD为5.0%-8.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量分析的要求。     

香蕉果实乙烯释放量GC的测定方法及其不同处理下的变化趋势

采用毛细管柱气相色谱法测定香蕉果实采后成熟期的乙烯释放量,以外标法峰面积定量,以保留时间定性,乙烯测定结果相对标准偏差(RSD)为1.85％,检出限为0.062 μL/L.该气相色谱法测定香蕉乙烯释放量和生成速率具有快捷高效、灵敏度高、重复性好、结果理想等优点.香蕉果实采后不同成熟处理条件下的乙烯释放量跟踪测量中,不同成熟度的香蕉乙烯释放量变化趋势明显,外源乙烯诱导时乙烯释放量提前达到峰值,1-MCP处理下的乙烯释放量只维持在很低水平.     

葛根药用成分异黄酮的HPLC指纹图谱分析

采用高效液相色谱法对葛属植物野葛和粉葛块根的主要药用成分异黄酮化合物的指纹图谱进行了研究.结果表明,以乙腈-0.5%乙酸为流动相,采用梯度洗脱的方法,葛根异黄酮化合物的各种组分可得到良好的分离;通过对10批次野葛药材HPLC图谱的检测,共确定了15个色谱峰作为野葛的共有指纹峰,根据中药指纹图谱技术的基本原则和方法,建立了野葛的HPLC指纹图谱;与不同产地野葛的HPLC图谱的比较,供试样品的指纹图谱基本一致;而与粉葛样品的HPLC图谱存在较大的差异;表明得到的色谱图可以作为野葛药材专属性的指纹图谱,为葛根的药材鉴别和质量控制提供了实验依据.     

蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究

对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。结果表明：样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取，用石油醚脱色，经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取，再用乙酸乙酯萃取净化，然后采用C18色谱柱分离，以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱，用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测，以保留时间定性，外标法定量。在此优化实验条件下，赤霉素标准溶液在0.25～50 mg/L呈良好线性，r＝0.999 9，检出限为0.067 mg/kg。6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%～105.2%，RSD为2.1%～9.8%。     

超快速高效液相色谱法测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留

研究应用超快速高效液相色谱仪柱后衍生荧光检测器同时测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留。对流动相组成、波长选择、梯度洗脱等条件进行比较研究,建立了样品经乙腈提取,SPE-NH2固相萃取柱净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex＝339 nm, λem＝445 nm)测定,外标法定量的检测方法。研究表明：基于液相色谱荧光检测条件,16种农药残留在0.025～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限0.002～0.010 mg/L;平均加标回收率73.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)1.5%～8.8%。该研究确定的方法具有检测范围广、快速、灵敏、准确、重现性好、易推广等特点。     

高效液相色谱法测定不同玉米品种黄化苗丁布含量

丁布是玉米植株中一种重要的抗菌、抗病虫的次生代谢物。试验采用高效液相色谱法对玉米品种的黄化苗进行丁布含量的检测。结果表明,检测的玉米品种的黄化苗中都含有丁布;相同株型间不同品种间丁布含量差异显著,含量高的为正大619、聊玉18、中农大67、黔单22、泰玉11和鑫丰6号,普通玉米黄化苗中丁布的含量比甜糯玉米含量高。正大619、聊玉18、中农大67、黔单22、泰玉11和鑫丰6号可以作为育种家培育高抗性玉米品种的材料,是提取丁布标准品的首选材料。     

大豆种子中嘌呤含量的HPLC测定方法

根据检测不同高氯酸浓度和水解温度对大豆种子的水解效果,检测不同流动相对鸟嘌呤、腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤4种成分的分离效果,建立了稳定准确的大豆种子中多组分嘌呤含量的高效液相色谱分析方法。结果表明:在100℃条件下,35%(v/v)的高氯酸处理60 min时豆粉水解效果最佳;使用Welch Ultimate Polar RP18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱以0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(pH2.9)作为流动相时,4种嘌呤在0.05~25 mg·L~(-1)浓度范围内均可完全分离且响应峰面积与浓度呈良好线性相关(r0.999 9),相对标准偏差为2.97%~6.25%,加标回收率为89.19%~110.97%。